atau mendekati putih. Penampakan dan warna dilihat langsung secara visual kemudian dibandingkan dengan glukosamin standar yang sudah ada.
3.3.3 Spektrum glukosamin hidroklorida GlcN HCl
Penentuan spektrum glukosamin hasil penelitian ditentukan melalui uji FTIR Fourier Transform Infra Red. Padatan glukosamin hidroklorida hasil hidrolisis
dan standar masing-masing dicampur dengan KBr dengan nisbah 1:100 lalu digerus sampai rata dengan menggunakan mortar. Campuran ini ditempatkan
dalam alat pengepresan dan dilakukan pengepresan pada tekanan beban 800 kg. Kepingan hasil pengepresan diukur absorbansinya menggunakan FTIR. Kisaran
scanning yang digunakan antara 450 cm
-1
hingga 4000 cm
-1
. Sampel glukosamin yang diuji adalah glukosamin terbaik hasil penelitian.
Absorbansi grafik spektrum glukosamin hasil hidrolisis kemudian dibandingkan dengan absorbansi spektrum glukosamin standar dari penelitian terdahulu.
Glukosamin hasil uji dianggap baik cukup murni jika kisaran absorbansi spektrumnya tidak jauh berbeda dengan kisaran absorbansi glukosamin standar.
3.3.4 Uji titik leleh AOAC 1995
Uji titik leleh dilakukan dengan bantuan alat MelTemp. Serbuk glukosamin hidroklorida dimasukkan ke dalam pipa kapiler melalui ujung tabung yang
terbuka. Dasar pipa kemudian diketuk di bagian bawah atau dijatuhkan melalui sebuah tabung sempit yang panjang. Hal ini dimaksudkan agar glukosamin
menjadi padat sehingga proses pelelehan berlangsung secara merata. Cara ini dilakukan berulang kali untuk mendapatkan contoh padat dalam tabung setinggi
1,5-3 mm. Tabung kapiler dimasukkan ke dalam pemanas listrik yang dilengkapai dengan termometer 400
o
C untuk penetapan titik leleh. Alat dinyalakan dan suhu dinaikkan perlahan sampai titik leleh tercapai. Pengujian titik leleh ini dilakukan
secara triplo.
3.3.5 Uji loss on drying LoD USP 2006
Uji LoD dilakukan dengan cara mengoven sampel kering pada suhu 105
o
C selama dua jam. Kondisi sampel dianggap baik jika pengurangan bobot sampel
setelah pengovenan nilainya tidak lebih dari 1. Persentase LoD dihitung dengan rumus
LoD =
�1−�2 � �1 �
� 100
dengan: W1: Bobot sampel awal sebelum dioven
W2: Bobot sampel setelah dioven
3.3.6 Perhitungan rendemen
Perhitungan rendemen dimaksudkan untuk mengetahui kadar efektif sampel kitin atau kitosan yang dapat diubah menjadi glukosamin. Rendemen diperoleh
dengan cara membandingkan bobot glukosamin dengan bobot awal sampel kitin atau kitosan yang digunakan. Rendemen glukosamin yang dihasilkan dihitung
dengan menggunakan rumus
Rendemen =
� � � � � �
� � �
�
� 100
4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan glukosamin hidroklorida GlcN HCl pada penelitian ini dilakukan melalui proses hidrolisis pada autoklaf bertekanan 1 atm. Berbeda
dengan proses hidrolisis glukosamin pada suhu 90
o
C disertai proses pengadukan selama 4 jam yang dilakukan oleh Afridiana 2011, pembuatan glukosamin
dengan autoklaf dapat dilakukan tanpa pengadukan dengan waktu pemanasan lebih singkat yakni 1 jam. Pembuatan glukosamin hidroklorida dilakukan dalam
dua tahap penelitian pendahuluan dengan menggunakan sampel kitin dan kitosan.
4.1 Pembuatan Glukosamin Hidroklorida dari Kitin
