dengan –Cl dari asam HCl dan membentuk ikatan NH
3
Cl. Fungsi tekanan pada autoklaf hanya membantu proses pemotongan rantai polimer kitin menjadi lebih
pendek. Tekanan tidak dapat memotong gugus asetil karena gugus asetil hanya dapat dipisahkan oleh basa kuat seperti KOH atau NaOH. Adanya gugus asetil
menghalangi ion –Cl untuk berikatan dengan gugus amin –NH
2
membentuk kompleks NH
3
Cl sehingga sampel glukosamin dari kitin tidak bersifat larut air. Kitin cenderung stabil pada asam dan basa lemah namun dapat larut pada
asam kuat dengan konsentrasi tinggi. Glukosamin yang dibuat dari kitin diduga dapat terhidrolisis sempurna pada penggunaan HCl dengan konsentrasi lebih
tinggi serta waktu pemanasan yang cukup panjang. Akan tetapi, hal ini dirasa kurang efisien dari segi biaya dan waktu hidrolisis. Merujuk pada penelitian
hidrolisis glukosamin hidroklorida dari kitosan oleh Rismawan 2012, maka dilakukan uji pendahuluan tahap 2 untuk menentukan teknik hidrolisis glukosamin
hidroklorida yang lebih efisien.
4.2 Pembuatan Glukosamin Hidroklorida dari Kitosan
Merujuk pada penelitian Rismawan 2012 yang telah berhasil membuat glukosamin hidroklorida dari kitosan, maka dilakukan penelitian pendahuluan 2
dengan menggunakan sampel kitosan. Perlakuan terbaik Rismawan 2012 adalah penggunaan HCl 22 vv dengan waktu pemanasan selama 2 jam pada autoklaf
bertekanan 1 atm. Peubah yang diragamkan pada penelitian ini adalah konsentrasi asam yang diberikan berkisar antara 0 hingga 22 vv dengan interval 2.
Perlakuan waktu pemanasan yang diberikan adalah 1 jam. Karakteristik hasil uji pendahuluan 2 ditunjukkan oleh Tabel 3.
Tingkat kelarutan pada uji pendahuluan 2 juga menjadi indikator pertama yang digunakan untuk menentukan keberhasilan hidrolisis kitosan menjadi
glukosamin. Tabel 3 menunjukkan bahwa semua sampel kecuali kontrol dari setiap perlakuan bersifat larut sempurna dalam air. Kelarutan ini merupakan
indikasi awal yang menunjukkan bahwa sampel kitosan telah terhidrolisis menjadi glukosamin hidroklorida. Parameter yang dilihat selanjutnya setelah kelarutan
ialah warna, penampakan derajat putih, konsentrasi HCl, dan nilai rendemen glukosamin. Karakteristik glukosamin hidroklorida disajikan pada Gambar 6.
Tabel 3 Karakteristik glukosamin dari kitosan pada perlakuan asam yang berbeda
Ket: +
hitam ++
tidak hitam +++
sedikit putih ++++ lebih putih
Berdasarkan kriteria parameter yang ada pada Tabel 3, perlakuan hidrolisis dengan asam 8 ditetapkan sebagai perlakuan terbaik glukosamin yang akan
dikarakterisasi lebih lanjut. Sampel terbaik diperbanyak empat kali lipat untuk kemudian dilakukan uji lanjutan meliputi uji pengurangan bobot loss on drying
LoD, uji titik leleh, dan uji serapan FTIR.
Gambar 6 Grafik karakteristik rendemen dan derajat putih GlcN
10 20
30 40
50 60
70 80
90 100
2 4
6 8
10 12
14 16
18 20
22 0.00
93.80 82.00 80.92
69.80 73.20
60.80 56.80
50.40 48.56 49.44 51.88 50
