27
BAB III METODE PENELITIAN
Metode penelitian ini adalah eksperimental. Penelitian meliputi pembuatan formulasi sediaan, pemeriksaan mutu fisik sediaan, uji iritasi terhadap sediaan dan
uji kesukaan hedonic test terhadap variasi sediaan yang dibuat.
3.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan antara lain: neraca digital, oven, penangas air, batang pengaduk, spatula, sudip, tisu, kaca objek, cawan penguap, pencetak
suppositoria, pipet tetes, roll up lipstick dan alat-alat gelas yang diperlukan.
3.2 Bahan-bahan
Bahan kimia yang digunakan antara lain: akuades, minyak jarak, minyak biji anggur, cera alba, vaselin alba, setil alkohol, carnauba wax, lanolin, oleum
rosae, nipagin, butil hidroksitoluen, Tween 80 dan pewarna smelling good.
3.3 Pembuatan Lipstik 3.3.1 Formula
Formula dasar yang dipilih pada pembuatan lipstik dalam penelitian ini dengan komposisi sebagai berikut Young, 1974:
R Cera alba
36,0 Lanolin
8,0 Vaselin alba
36,0 Setil alkohol
6,0 Castor oil
8,0 Carnauba wax
5,0 Pewarna
secukupnya Parfum
secukupnya Pengawet
secukupnya
28 Berdasarkan formula dasar di atas dilakukan modifikasi formula basis
lipstik dengan mengkombinasikan minyak jarak dan minyak biji anggur dalam berbagai perbandingan. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan basis lipstik yang
baik dalam tekstur, konsistensi dan kemampuan melarutkan zat warna.
3.3.2 Formula modifikasi
Setelah dilakukan orientasi di laboratorium, hasil yang baik untuk sediaan lipstik adalah dengan mengurangi carnauba wax karena sediaan lipstik yang
dihasilkan dengan menggunakan formula Anne Young terlalu keras dan tidak mudah dioleskan. Zat warna yang digunakan dalam formula lipstik yang
dimodifikasi adalah pewarna Smelling good yang berwarna merah dengan konsentrasi 2. Butil hidroksi toluen BHT digunakan sebagai antioksidan dan
digunakan sebanyak 0,1 Rowe, dkk., 2009. Formula lipstik setelah dimodifikasi adalah sebagai berikut:
R Cera alba
35,65 Lanolin
8,0 Vaselin alba
35,65 Setil alkohol
5,0 Carnauba wax
3,0 Minyak jarak
x Minyak biji anggur
y Pewarna smelling good
2 Oleum rosae
0,1 Nipagin
0,1 BHT
0,1 Tween 80
0,4 Keterangan:
X = jumlah minyak jarak Y = jumlah minyak biji anggur
Formula sediaan lipstik dengan perbandingan berat minyak jarak dan
minyak biji anggur dapat dilihat pada Tabel 3.1 berikut ini.
29
Tabel 3.1 Formula sediaan lipstik dengan berbagai perbandingan berat minyak
jarak dan minyak biji anggur untuk 20 gram lipstik.
Komposisi g Formula
F1 F2
F3 F4
F5
Cera alba 7,13
7,13 7,13
7,13 7,13
Lanolin 1,6
1,6 1,6
1,6 1,6
Vaselin 7,13
7,13 7,13
7,13 7,13
Setil alkohol 1
1 1
1 1
Carnauba wax 0,6
0,6 0,6
0,6 0,6
Minyak jarak MJ 2
1,5 1
0,5 Minyak biji anggur MBA
0,5 1
1,5 2
Pewarna Smelling good 0,4
0,4 0,4
0,4 0,4
Oleum rosae 0,02
0,02 0,02
0,02 0,02
Nipagin 0,02
0,02 0,02
0,02 0,02
BHT 0,02
0,02 0,02
0,02 0,02
Tween 80 0,08
0,08 0,08
0,08 0,08
Jumlah 20
20 20
20 20
3.4 Prosedur Pembuatan Lipstik
Minyak jarak dan minyak biji anggur masing-masing ditimbang lalu dicampurkan. Campuran minyak ini ditambahkan ke dalam pewarna sambil
diaduk hingga homogen. Kemudian ditambahkan butil hidroksi toluen BHT dan nipagin, lalu diaduk hingga homogen campuran A. Cera alba, carnauba wax,
lanolin, vaselin alba, dan setil alkohol ditimbang dan dimasukkan dalam cawan penguap, kemudian dilebur di atas penangas air campuran B. Selanjutnya
campuran A ditambahkan tween 80 dan dicampurkan dengan campuran B secara perlahan-lahan di dalam cawan sambil dipanaskan. Ditambahkan parfum Oleum
rosae, aduk hingga homogen. Selagi cair dimasukkan ke dalam cetakan dan dibiarkan sampai membeku. Setelah membeku massa dikeluarkan dari cetakan
dan dimasukkan dalam wadah roll up lipstick.
30
3.5 Pemeriksaan Mutu Minyak Biji Anggur
Identifikasi sampel dilakukan dengan menganalisis kandungan asam lemak yang terkandung dalam minyak biji anggur Grapeseed oil di Pusat
Penelitian Kelapa Sawit Jl. Brigjen Katamso 51, Medan 20158 Indonesia.
3.6 Pemeriksaan Mutu Fisik Sediaan
Pemeriksaan mutu fisik dilakukan terhadap masing-masing sediaan lipstik. Pemeriksaan mutu fisik meliputi: pemeriksaan homogenitas, titik lebur, kekuatan
lipstik dan stabilitas sediaan yang mencakup pengamatan terhadap perubahan bentuk, warna dan bau dari sediaan, uji oles dan pemeriksaan pH.
3.6.1 Pemeriksaan homogenitas
Masing-masing sediaan lipstik diperiksa homogenitasnya dengan cara mengoleskan sejumlah tertentu sediaan pada kaca transparan, lalu diamati.
Sediaan harus menunjukkan susunan yang homogen dan tidak terlihat adanya warna yang tidak merata Ditjen POM,1979.
3.6.2 Pemeriksaan titik lebur lipstik
Pemeriksaan titik lebur lipstik dilakukan dengan cara melebur lipstik. Suhu lebur pada lipstik diatur hingga mendekati suhu bibir, yaitu 36 - 38
o
C. Akan tetapi, karena harus memperhatikan faktor ketahanan terhadap suhu atau cuaca
sekelilingnya, maka suhu lebur lipstik dibuat lebih tinggi, yang dianggap lebih sesuai, yaitu ± 62
o
C, biasanya berkisar antara 55 - 75
o
C Ditjen POM, 1985. Pengamatan dilakukan terhadap titik lebur lipstik dengan cara lipstik
dimasukkan ke dalam oven dengan suhu awal 50
o
C selama 15 menit, diamati apakah lipstik meleleh atau tidak, setelah itu suhu dinaikkan 1
o
C setiap 15 menit dan diamati pada suhu berapa lipstik mulai meleleh. Sediaan lipstik yang baik
31 adalah sediaan lipstik dengan titik lebur dengan suhu di atas 50
o
C Vishwakarma, dkk., 2011
3.6.3 Pemeriksaan kekuatan lipstik
Pengamatan dilakukan terhadap kekuatan lipstik dengan cara lipstik diletakkan horizontal. Pada jarak kira-kira ½ inci dari tepi lipstik, digantungkan
beban yang berfungsi sebagai penekan. Tiap 30 detik berat penekan ditambah misalnya 10 gram. Penambahan berat pada penekan dilakukan terus sampai
lipstik patah Vishwakarma, dkk., 2011.
3.6.4 Pemeriksaan stabilitas sediaan
Pemeriksaan stabilitas sediaan dilakukan terhadap adanya perubahan bentuk, warna dan bau dari sediaan lipstik dilakukan terhadap masing-masing
sediaan selama penyimpanan pada suhu kamar pada hari ke 1, 15, 30 dan selanjutnya setiap 15 hari hingga hari ke- 90 Vishwakarma, dkk., 2011.
3.6.5 Uji oles
Uji oles dilakukan secara visual dengan cara mengoleskan lipstik pada kulit punggung tangan kemudian mengamati banyaknya warna yang menempel
dengan perlakuan 5 kali pengolesan pada tekanan tertentu seperti biasanya menggunakan lipstik. Sediaan lipstik dikatakan mempunyai daya oles yang baik
jika warna yang menempel pada kulit punggung tangan banyak dan merata dengan beberapa kali pengolesan pada tekanan tertentu. Sedangkan sediaan lipstik
dikatakan mempunyai daya oles yang tidak baik jika warna yang menempel sedikit dan tidak merata. Pemeriksaan dilakukan terhadap masing-masing sediaan
yang dibuat dan dioleskan pada kulit punggung tangan dengan 5 kali pengolesan Keithler, 1956.
32
3.6.6 Pemeriksaan pH sediaan
Penentuan pH sediaan dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Cara kerja: Alat terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan larutan dapar
standar netral pH 7,01 dan larutan dapar pH asam pH 4,01 hingga alat menunjukkan harga pH tersebut. Kemudiaan elektroda dicuci dengan air suling,
lalu dikeringkan dengan tisu. Sampel dibuat dengan konsentrasi 1 yaitu ditimbang 1 g sediaan dilarutkan dalam air suling yang sudah dipanaskan hingga
100 ml dan biarkan hingga dingin. Kemudian elektroda dicelupkan dalam larutan tersebut. Alat dibiarkan sampai menunjukkan harga pH konstan. Angka yang
ditunjukkan pH meter merupakan pH sediaan Rawlins, 2003. 3.7 Uji Iritasi dan Uji Kesukaan
Hedonic Test 3.7.1 Uji iritasi
Uji iritasi dilakukan dengan cara mengoleskan sediaan uji pada kulit normal panel manusia untuk mengetahui apakah sediaan tersebut dapat
menimbulkan iritasi pada kulit atau tidak. Teknik yang digunakan pada uji iritasi ini adalah uji tempel terbuka open
test pada lengan bawah bagian dalam terhadap 10 orang panelis. Uji tempel terbuka dilakukan dengan mengoleskan sediaan yang dibuat pada lokasi lekatan
dengan luas tertentu 2,5 x 2,5 cm, dibiarkan terbuka dan diamati apa yang terjadi. Uji ini dilakukan sebanyak 3 kali sehari selama 3 hari berturut-turut
Tranggono dan Latifah, 2007. Kriteria panelis uji iritasi Ditjen POM, 1985:
1. Wanita
2. Usia antara 20 - 30 tahun
33 3.
Berbadan sehat jasmani dan rohani 4.
Tidak memiliki riwayat penyakit alergi 5.
Menyatakan kesediaannya dijadikan panelis uji iritasi Indeks iritasi menurut Ditjen POM, 1985:
1. Tidak ada reaksi 2. Eritema
+ 3. Eritema dan papula
++ 4. Eritema, papula dan vesikula
+++ 5. Edema dan vesikula
++++
3.7.2 Uji kesukaan hedonic test
Uji kesukaan ini dilakukan untuk mengetahui tingkat kesukaan panelis terhadap sediaan yang dibuat. Jumlah panelis uji makin besar semakin baik,
sebaiknya jumlah itu melebihi 20 orang Soekarto, 1981. Cara kerja: pengujian dilakukan secara visual terhadap 30 orang panelis.
Setiap panelis diminta untuk mengoleskan lipstik yang dibuat pada kulit punggung tangannya. Parameter pengamatan pada uji kesukaan adalah
kemudahan pengolesan sediaan lipstik, homogenitas dan intensitas warna sediaan lipstik saat dioleskan pada kulit punggung tangan. Penilaian panelis terhadap
sediaan lipstik dikategorikan ke dalam 5 tingkatan, yaitu: sangat suka, suka, cukup suka, kurang suka, dan tidak suka. Kemudian dihitung persentase tingkat
kesukaan terhadap masing-masing sediaan.
34
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pemeriksaan Mutu Minyak Biji Anggur
Identifikasi sampel dilakukan dengan menganalisis kandungan asam lemak yang terkandung dalam minyak biji anggur di Pusat Penelitian Kelapa
Sawit di Pusat Penelitian Kelapa Sawit Jl. Brigjen Katamso 51, Medan 20158 Indonesia. Hasil pemeriksaan identifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 1.
4.2 Hasil Pemeriksaan Mutu Fisik Sediaan
Kategori