Metode Penelitian Penentuan Waktu Oksidasi Terbaik untuk Proses Penyamakan Kulit Samoa Menggunakan Minyak Biji Karet dengan Oksidator Natrium Hipoklorit

11 III. METODE PENELITIAN

3.1 Bahan dan Alat

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri atas bahan baku utama dan bahan pembantu. Bahan baku utama yang digunakan adalah kulit kambing pikel dan biji karet sebagai bahan penghasil minyak. Bahan pembantu adalah bahan-bahan kimia yang digunakan selama penyamakan dan analisis kimia kulit dan minyak. Bahan pembantu penyamakan terdiri atas degreaser, natrium formiat, asam formiat, natrium hipoklorit NaClO, NaCl dan Relugan GT50. Bahan pembantu analisis kulit dan minyak terdiri atas alkohol 95, KOH 0.1 N dan 0.5 N, indikator PP, KI 15, inidaktor pati, natrium tiosulfat, aquades, HCl 0.5 N, heksan, khloroform dan larutan Wijs. Alat yang digunakan selama penelitian ini terdiri atas alat penyamak, alat analisis kulit tersamak dan minyak dan alat ukur fisik kulit. Alat yang digunakan selama penyamakan adalah molen drum berputar, alat stacking, mesin buffing, mesin shaving, togel dryer, dan kuda-kuda penjemur kulit. Alat untuk analisis kimia adalah oven, desikator, tanur, timbangan, pH meter, kertas saring, gelas ukur, labu erlenmeyer, gelas piala, labu ukur, penyaring, dan buret. Alat ukur fisik kulit adalah thickness gauge, kubelka glass apparatus, tensile strength meter, jangka sorong, mistar dan gunting.

3.2 Waktu dan Tempat

Penelitian dilaksanakan selama lima bulan, yaitu mulai Maret sampai dengan Juli 2011. Tempat yang digunakan untuk pelaksanaan penelitian ini adalah Balai Penelitian Hasil Hutan; Laboratorium Penyamakan Kulit, Laboratorium DIT, Laboratorium Pengawasan Mutu, dan Laboratorium Pengemasan dan Penyimpanan Departemen Teknologi Industri Pertanian Fateta IPB; Laboratorium Keteknikan Kayu Fahutan IPB; dan Unit Zoologi LIPI Cibinong Bogor.

3.3 Tahapan Penelitian

Penelitian ini terdiri dari 2 tahap yaitu penelitian pendahuluan dan penelitian utama. Penelitian pendahuluan yaitu analisis sifat fisiko kimia minyak biji karet. Penelitian utama meliputi penyamakan kulit, analisis sifat-sifat kulit samoa yang dihasilkan yang meliputi sifat fisik, kimia dan organoleptik, kajian mikroskopis serat kulit samoa yang dihasilkan, dan pengolahan data.

3.4 Metode Penelitian

3.4.1 Penelitian Pendahuluan

Pada penelitian pendahuluan ini dilakukan karakterisasi minyak biji karet. Karakterisasi minyak biji karet berupa analisis sifat fisiko kimia yang mencakup warna, berat jenis, bilangan iod, bilangan asam, kadar asam lemak bebas FFA, bilangan peroksida dan bilangan penyabunan. Metode pengujian karakteristik minyak biji karet dapat dilihat pada Lampiran 1. 12

3.4.2 Penelitian Utama

3.4.2.1 Penyamakan Awal

Proses penyamakan awal dimulai dengan mengikuti metode yang dilakukan oleh Suparno et al. 2009a. Penyamakan awal dimulai dengan pencucian kulit pikel dalam suatu drum berputar molen. Sebelum dicuci, kulit ditimbang untuk menentukan jumlah bahan pencuci yang akan digunakan sesuai dengan persentase yang sudah ditetapkan. Persentase bahan pencuci yang digunakan berbasis bobot total bahan kulit pikel. Kulit pikel dicuci dengan menggunakan NaCl sebanyak 8 persen dan air sebanyak 200 persen. Selanjutnya kulit pikel yang telah bercampur dengan bahan pencuci dalam molen berputar selama 20 menit. Kecepatan putaran drum pada proses penyamakan awal dan penyamakan adalah sebesar 12 rpm. Proses selanjutnya adalah mengeluarkan air cucian yang telah dipakai dan menggantinya dengan bahan pencuci baru yaitu 10 persen NaCl dan 100 persen air. Molen kemudian diputar kembali selama 10 menit. Setelah itu dilakukan pengecekan pH bahan, dengan standar nilai pH yaitu 3. Proses selanjutnya adalah penambahan bahan pretanning yaitu Relugan GT50 sebanyak 3 persen dari bobot bahan. Relugan yang ditambahkan sebelumnya diencerkan dalam 9 persen air, jumlah air yang digunakan berdasarkan bobot bahan dan dimasukkan ke dalam molen dengan tiga kali pemasukan setiap 15 menit. Pemutaran molen dilanjutkan selama 65 menit dengan kecepatan putar yang sama yaitu 12 rpm. Penambahan bahan berikutnya yaitu natrium formiat sebanyak 1 persen yang telah diencerkan menggunakan air dengan perbandingan 1:3. Penambahan tersebut dilakukan dengan empat tahap pemasukan dengan selang waktu 10 menit. Pemutaran drum dilanjutkan selama 60 menit. Setelah pemutaran selesai, dilakukan penambahan natrium karbonat sebanyak 2 persen dan air sebanyak 10 persen. Penambahan dilakukan dengan tiga kali tahap pemasukan setiap selang waktu 15 menit. Pemutaran drum dilanjutkan selama 45 nenit. Setelah itu, air sebanyak 10 persen ditambahkan ke dalam molen dan pemutaran molen dilanjutkan selama 60 menit. Setelah semua selesai, maka selanjutnya dilakukan pengecekan pH dengan nilai standar sebesar 8. Jika pH yang terukur kurang dari 8 maka perlu ditambahkan dengan natrium karbonat. Proses selanjutnya yaitu pemeraman kulit selama 24 jam. Kulit diperam atau dibiarkan selama 24 jam dengan tujuan untuk mengurangi ketebalan kulit dan menghilangkan lapisan grain pada kulit. Proses penyamakan awal secara lebih jelas tersaji pada Tabel 5. 13 Tabel 4. Proses Penyamakan Awal Suparno et al. 2009a Proses Bahan Kimia Jumlah kulit pikel bb Waktu Catatan Penimbangan Pencucian 1 NaCl 8-10 20 menit Derajat baumè diukur min. 8, jika kurang dari 8 ditambahkan NaCl Air 200 Pencucian 2 NaCl 8-10 10 menit • Ukur min. 8 baumè, jika kurang dari 8 tambahkan NaCl • Cek pH min. 3, jika kurang tambahkan asam formiat Air 100 Pre-Tanning Relugan GT 50 3 3 x 15 + 30 menit Relugan GT50 diencerkan dengan air, perbndingan 1:3 Air 9 Natrium Formiat 1 4 x 10 + 20 menit Natrium Formiat diencerkan dengan air, perbandingan 1:10 Air 10 Natrium Karbonat 2 3 x 15 menit Air 10 Air 10 1 jam pH min. 8, jika kurang ditambahkan Natrium Karbonat Shaving 24 jam Ketebalan 0.7-0.8 cm 14

3.4.2.2 Penyamakan Minyak

Proses penyamakan minyak dimulai dengan mengikuti metode yang dilakukan oleh Suparno et al. 2009a. Kulit yang telah diperam kemudian ditimbang untuk diketahui bobotnya. Bobot inilah yang akan dijadikan acuan dalam penentuan persentase bahan-bahan yang akan digunakan dalam penyamakan. Kulit yang telah ditimbang selanjutnya dimasukkan ke dalam drum berputar untuk proses pencucian ulang menggunakan air sebanyak 200 persen dengan penambahan dan penggantian air sebanyak tiga kali setiap selang waktu 10 menit. Setelah selesai, air pencucian dibuang dan dilanjutkan dengan prapenyamakan ulang menggunakan air sebanyak 100 persen dan natrium karbonat sebanyak 0.5 persen, kemudian diputar selama 10 menit. Natrium karbonat yang akan ditambahkan dalam proses pencucian sebelumnya dilarutkan dalam air dengan perbandingan 1:3. Setelah itu dilakukan pengecekan pH dengan standar nilai pH 8 - 9. Proses selanjutnya adalah penirisan kulit pada kuda-kuda selama 1 jam dan dilanjutkan dengan setting out selama 12 jam. Kulit yang telah di setting out selanjutnya disamak menggunakan bahan penyamak yaitu campuran antara minyak biji karet sebanyak 30 persen, natrium karbonat sebanyak 0.5 persen dan air sebanyak 1.5 persen. Penyamakan dilakukan dengan mengoleskan bahan penyamak secara merata keseluruh permukaan kulit, selanjutnya diperam selama 24 jam pada kotak penyimpanan kulit. Pada hari kedua selama 24 jam pemeraman, kulit kemudian diputar dalam molen selama 8 jam untuk penetrasi minyak ke dalam kulit. Setelah itu dilakukan penambahan natrium hipoklorit sebanyak 2 persen yang telah dilarutkan dalam 70 persen air. Kulit kemudian diputar didalam molen selama tiga kali waktu yaitu 4 jam, 6 jam, dan 8 jam untuk mengetahui waktu optimum penetrasi minyak ke dalam kulit. Proses selanjutnya yaitu mengeluarkan kulit dari dalam molen kemudian membentangkan atau menggantungkannya pada togel selama tiga taraf waktu yang ditentukan yaitu 1 hari, 2 hari dan 3 hari, dari ketiga waktu tersebut akan dicari waktu terbaik untuk oksidasi kulit. Setelah penggantungan, kulit kemudian dicuci melalui dua tahap pencucian dalam molen. Pencucian pertama menggunakan air 300 persen, natrium karbonat 4 persen dan degreaser 2 persen. Pemutaran drum dilakukan selama 60 menit. Selanjutnya bahan pencuci tersebut dikeluarkan dan diganti dengan air sebanyak 1000 persen dan pemutaran molen dilanjutkan selama 15 menit. Setelah selesai, air cucian dibuang dan kulit dikeluarkan dari molen untuk kemudian di-setting out. Pada tahap kedua, kulit yang telah di setting out dimasukkan kembali ke dalam molen dan dilakukan penambahan air sebanyak 1000 persen, natrium karbonat 2 persen dan degreaser 1 persen. Molen kemudian diputar selama 60 menit. Selanjutnya bahan pencuci tersebut dikeluarkan dan diganti dengan air sebanyak 1000 persen dan pemutaran molen dilanjutkan selama 15 menit. Setelah selesai, air cucian dibuang dan kulit dikeluarkan dari molen untuk kemudian di-setting out. Kulit yang telah dicuci kemudian dikeringkan dalam ruangan dengan cara digantung selama 2 x 24 jam. Setelah kulit tersebut kering, selanjutnya kulit dilemaskan menggunakan alat stacking dengan tujuan agar kulit menjadi lemas dan lentur. Pada tahap terakhir dilakukan proses buffing. Proses ini bertujuan untuk menghaluskan permukaan kulit terutama lapisan grain pada kulit. Selain itu, buffing juga ditujukan untuk mengurangi ketebalan kulit, sehingga sesuai dengan tujuan pembuatan produk akhirnya. Proses penyamakan minyak secara lebih jelas dapat dilihat pada Tabel 6. 15 Tabel 5. Proses Penyamakan Minyak modifikasi dari Suparno et al. 2009a Proses Bahan Kimia Jumlah kulit shaving bb Waktu Catatan Penimbangan Pencucian 1 Air 200 3 x 10 menit Air cucian dibuang Prapenyamakan Ulang Natrium Karbonat 0.5 10 menit Air 100 pH larutan 8-9 Penirisan 1 jam Setting Out Penyamakan minyak Minyak biji karet 30 Penyamakan dengan mengoleskan bahan penyamak pada kulit Natrium Karbonat 0.5 Air 1.5 Pemeraman Semalam Disimpan dan didiamkan Penetrasi minyak 8 jam Kulit diputar di dalam molen Oksidasi dalam molen NaClO 2 dari minyak biji karet 4 jam, 6 jam, dan 8 jam Kulit diputar di dalam molen Air 70 dari minyak biji karet Oksidasi di togel 1 hari, 2 hari, dan 3 hari Dibentang pada togel Pencucian 2 Air 300 60 menit Menggunakan air hangat 40 o C. Air sisa cucian dibuang Natrium karbonat 4 Degreaser 2 Pencucian 3 Air 1000 15 menit Menggunakan air hangat 40 o C. Air sisa cucian dibuang Setting Out Pencucian 4 Air 1000 60 menit Menggunakan air hangat 40 o C. Air sisa cucian dibuang Natrium karbonat 2 Degreaser 1 Pencucian 5 Air 1000 15 menit Menggunakan air hangat 40 o C. Air sisa cucian dibuang Setting Out Pengeringan 2 x 24 jam Stacking Buffing Ketebalan 0.3 -1.2 SNI 16

3.4.2.3 Analisis Karakteristik Kulit Samoa

Kulit samoa yang diperoleh dari hasil penyamakan dianalisis karakteristiknya yang meliputi sifat fisik, kimia, dan orgnoleptik. Sifat fisik yang diamati meliputi ketebalan, suhu kerut, daya serap air, kekuatan sobek, kekuatan tarik dan kemuluran putus elongation at break. Metode pengujian sifat fisik kulit dapat dilihat pada Lampiran 2. Sifat kimia yang diamati meliputi kadar lemak, kadar abu, dan pH, sedangkan sifat organoleptik yang diamati meliputi kehalusan, warna dan bau. Metode pengujian sifat kimia dan organoleptik dapat dilihat pada Lampiran 3.

3.4.2.4 Kajian Mikroskopis Kulit Samoa

Pengujian mikroskopi kulit samoa dilakukan dengan menggunakan Scanning Electron Microscope SEM tipe JSM-5000. Prosedur pengujian mikroskopi kulit samoa disajikan pada Lampiran 4.

3.4.3 Rancangan Percobaan

Rancangan percobaan yang digunakan adalah split plot design dengan menggunakan dua faktor yang masing-masing terdiri dari tiga taraf. Pada setiap perlakuan dilakukan dua kali ualangan. Faktor pertama adalah waktu oksidasi di dalam drum berputar molen yang terdiri dari tiga taraf yaitu 4 jam A 1 , 6 jam A 2 , dan 8jam A 3 . Faktor kedua adalah waktu oksidasi di luar drum berputar atau di togel yang terdiri dari tiga taraf, yaitu 1 hari B 1 , 2 hari B 2 , dan 3 hari B 3 . Model matematis rancangan percobaan yang digunakan adalah sebagai berikut Mattjik 2002: Y ijk = μ + A i + ik + B j + AB ij + ijk Dimana : i = 1, 2, 3 j = 1, 2, 3 k = 1, 2 Y ijk = Variabel respon yang diukur μ = Nilai tengah populasi A i = pengaruh faktor A pada taraf ke-i ik = galat petak utama B j = pengaruh faktor B pada taraf ke-j AB ij = pengaruh interaksi dari faktor A taraf ke-i dengan faktor B taraf ke-j ijk = pengaruh galat dari unit percobaan ke-k dalam kombinasi perlakuan ijk 17 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penelitian Pendahuluan