28 Gambar 3. Difraktogram XRD silika gel dari bagasse tebu
10. Spktroskopi FTIR
FT-IR merupakan salah satu metode spektroskopi yang sangat populer, yaitu metode dengan menggunakan spektroskopi inframerah yang
dilengkapi dengan transformasi fourier
untuk menganalisis hasil spektrumnya. Metode spektroskopi yang digunakan adalah metode absorpsi,
yaitu metode spektroskopi yang didasarkan atas perbedaan penyerapan radiasi inframerah. Absorbsi inframerah oleh suatu materi dapat terjadi jika dipenuhi
dua syarat, yaitu kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan frekuensi vibrasional
molekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi Anam, dkk., 2007: 79-80. Spektroskopi inframerah berguna
untuk identifikasi senyawa organik karena spektrumnya yang sangat kompleks yang terdiri dari banyak puncak-puncak. Jika sinar inframerah
dilewatkan melalui sampel senyawa organik, maka terdapat sejumlah frekuensi yang diserap dan ada yang diteruskan atau ditransmisikan tanpa
diserap. Serapan cahaya oleh molekul tergantung pada struktur elektronik dari
29 molekul tersebut. Molekul yang menyerap energi tersebut terjadi perubahan
energi vibrasi dan perubahan tingkat energi rotasi Suseno dan Firdausi, 2008: 23.
Pada suhu kamar, molekul senyawa organik dalam keadaan diam, setiap ikatan mempunyai frekuensi yang karakteristik untuk terjadinya vibrasi
ulur stretching vibrations dan vibrasi tekuk bending vibrations dimana sinar inframerah dapat diserap pada frekuensi tersebut. Energi ulur stretch
suatu ikatan lebih besar daripada energi tekuk bend sehingga serapan ulur suatu ikatan muncul pada frekuensi lebih tinggi dalam spektrum inframerah
daripada serapan tekuk dari ikatan yang sama. Frekuensi vibrasi suatu ikatan dapat dihitung dengan persamaan hukum Hooke, yaitu
v =
]
12
dimana v adalah frekuensi spasial cm
-1
, c kecepatan cahaya dalam ruang hampa, f tetapan gaya ikatan, m1 dan m2 masing-masing massa dari atom 1
dan atom 2 yang saling berikatan Suseno dan Firdausi, 2008: 24. Fourier Transform Infrared
FTIR merupakan metode bebas reagen, tanpa penggunaan radioaktif dan dapat mengukur kadar hormon
secara kualitatif dan kuantitatif. Prinsip kerja FTIR adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang dilakukan terhadap
senyawa tersebut. Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap senyawa berbeda-beda,
sehingga senyawa-senyawa
dapat dibedakan
dan dikuantifikasikan Sankari, 2010: 42.
30 Berikut adalah skema alat spektroskopi FTIR ditunjukkan oleh
Gambar 4.
Gambar 4. Skema Alat Spektroskopi FTIR Nicolet, 2001: 6 Daerah inframerah dibagi menjadi tiga daerah yakni derah
inframerah jauh pada daerah bilangan gelombang 400 cm-1, daerah inframerah tengah pada daerah bilangan gelombang 4000-400 cm-1 dan
daerah inframerah dekat pada bilangan gelombang 13000-4000 cm-1. Banyak aplikasi inframerah bekerja pada daerah tengah Stuart, 2004: 24. Serapan
karakteristik senyawa-senyawa karbon-silikon ditunjukan pada Tabel 3.
31 Tabel 3. Serapan karakteristik senyawa-senyawa organo-silikon
Gugus Fungsional Frekuensi cm
-1
Panjang Gelombang µm Si-H
2230-2150 4,48-4,65
890-860 11,24-11,63
Si-OH 3390-3200
2,95-3,13 870-820
11,49-12,20 Si-O
1110-100 9,01-10,00
SO-O-Si disiloksan 1053
9,50 Si-O-Si linier
1080 9,26
1025 9,76
Si-O-Si trimersiklis 1020
9,80 Si-O-Si tetramersiklis
1082 9,42
Si-OCH
3
1090-1050 9,18-9,52
Si-OC
2
H
5
1090 9,18
Si-C 890-690
11,24-14,49 Si-CH
3
1260 7,93
820-800 12,21-12,50
SiCH
3 2
1260 7,93
840 11,90
Si-C
6
H
5
1632 6,13
1428 7,00
1125 8,89
Sastrohamidjojo, 1992: 102
11. Spektrofotometri Serapan Atom SSA
Kategori