39
BAB III METODE PENELITIAN
A. Subjek dan Objek Penelitian
1. Subjek Penelitian Subjek dari penelitian ini adalah adsorben silika gel dari bagasse tebu.
2. Objek Penelitian Objek dari penelitian ini adalah pengaruh suhu pada adsorpsi kation
Ca
2+
oleh silika dari bagasse tebu.
B. Variabel Penelitian
1. Variabel Bebas Variasi suhu yang digunakan selama proses adsorpsi adalah 27
o
C, 32
o
C, 37
o
C, 42
o
C, 47
o
C dan 52
o
C. 2. Variabel Kontrol
Variabel kendali dalam penelitian ini adalah tekanan yang digunakan selama proses adsorpsi yakni 1 atm, pH yang digunakan yaitu 5 serta
waktu adsorpsi yang digunakan yaitu 15 menit. 3. Variabel Terikat
Variabel terikat dalam penelitian ini adalah jumlah kation Ca
2+
yang terikat oleh silika dari bagasse tebu.
40
C. Alat dan Bahan Penelitian
1. Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah a. Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA-7000
b. Spektrofotometer FTIR Thermo Nicolet Avatar 360 c. Difraktometer Sinar X Rigaku Miniflex 600
d. Oven e. Neraca massa
f. Crush g. pH indikator universal
h. Thermometer i. Magnetic stirrer dan pemanas
j. Muffle furnace k. Ayakan 200 mesh
l. Perangkat penyaring Buchner m. Teflon
n. Alat centrifuge o. Alat-alat gelas: tabung reaksi, gelas ukur, Erlenmeyer, pipet
volum, beker glass, labu ukur, pipet tetes, kaca arloji, spatula dll.
2. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah a Bagasse tebu
b HCl dan NaOH untuk pemisahan silika
41 c Aquadest
d Larutan HCl dan NaOH untuk penyesuaian pH e Ca NO
3 2.
4H
2
O sebagai sumber Ca
2+
f Air demineralisata g Kertas saring
h Indikator pH
D. Prosedur Kerja
Propsedur kerja dari penelitian ini mengadopsi dari jurnal penelitian yang telah dilakukan oleh Jaslin Ikhsan 2015
1. Preparasi Sampel Bagasse tebu
1 Sampel bagasse tebu dikeringkan dan dibersihkan. 2 Sampel bagasse tebu dibakar dan ditumbuk sampai halus.
3 Sampel dikalsinasi di dalam muffle furnace pada suhu 600
o
C selama 5 jam.
4 Sampel hasil kalsinasi ditumbuk dan diayak pada ukuran 200 mesh hingga diperoleh abu bagasse yang halus.
2. Sintesis Silika Gel dari Abu Bagasse Tebu
a. Pembuatan Natrium Silikat dari abu bagasse 1 Sebanyak 20 gram abu bagasse yang telah halus dimasukkan
dalam teflon kemudian ditambahkan 1 L larutan HCl 0,1 M.
42 2 Campuran diaduk dengan magnetik stirer selama 2 jam, dan
dibiarkan semalam, disaring dengan penyaring Buchner dan dicuci dengan aquades sampai netral.
3 Hasil pencucian dikeringkan dalam oven pada suhu 80
o
C sampai massa konstan.
4 Hasil abu yang telah kering direaksikan dengan larutan 1 M NaOH yaitu 6 g abu200 mL NaOH dalam wadah teflon
5 Campuran tersebut dipanaskan sampai mendidih selama 1 jam sambil diaduk dengan magnetic stirrer.
6 Filtrat dipisahkan dari endapannya dengan menyaring campuran menggunakan kertas saring Whatman no.42. Diperoleh larutan
Na
2
SiO
3
berwarna bening kekuningan. b. Pembuatan silika gel
1 Larutan Na
2
SiO
3
hasil sintesis, ditambah dengan HCl 1 M tetes demi tetes sambil diaduk hingga pH netral dan dibiarkan selama
18 jam. 2 Endapan dipisahkan dari larutannya menggunakan penyaring
Buchner dengan kertas saring Whatman no.42 kemudian dicuci dengan aquades sampai netral sehingga diperoleh silika gel.
3 Gel silika yang diperoleh, dioven pada suhu 80
o
C sampai massa konstan, kemudian ditimbang.
4 Hasil akhir ini adalah silika hasil pemisahan dari bagasse tebu SG.
43
3. Karakterisasi
a. Spektroskopi FTIR Pengukuran spektrum inframerah dilakukan menggunakan instrumen
spektroskopi FTIR. Sampel di scanning pada daerah panjang gelombang 300-4000 cm-1 dengan spektorfotometer FTIR Thermo
Nicolet Avatar 360. b. XRD
Pengukuran difraksi sinar-X menggunakan instrumen Rigaku Miniflex 600. Sampel diletakkan pada sample holder dalam alat
difraktometer sinar-X. Sampel kemudian disinari menggunakan sinar X, dimana selama proses penyinaran sampel dirotasi dengan
kecepatan 60 rpm. Sudut pembacaan dalam pengukuran difraksi sinar-X diperoleh grafik intensitas versus sudut difraksi θ.
4. Adsorspsi tepi untuk menentukan suhu optimal a. Pembuatan larutan CaNO
3 2
1 Larutan Ca
2+
10 ppm Sebanyak 0,059 gram kristal CaNO
3 2
.4H
2
O dilarutkan dalam air demineralisata dan diencerkan hingga tanda batas dengan labu
takar 1000 mL. 2 Larutan Ca
2+
20 ppm
44 Sebanyak 0,118 gram kristal CaNO
3 2
.4H
2
O dilarutkan dalam air demineralisata dan diencerkan hingga tanda batas dengan labu
takar 1000 mL.
b. Uji Pengaruh Suhu pada Adsorpsi Kation Ca
2+
oleh Silika Gel
a. Sebanyak 0,2 gram sorben silika gel dilarutkan ke dalam 200 mL larutan CaNO
3 2
10 ppm dan larutan CaNO
3 2
20 ppm larutan CaNO
3 2
b. Dipanaskan dan diaduk campuran suspensi dengan magnetic stirrer.
c. pH dipertahankan konstan yaitu pH 5 dan waktu 15 menit untuk setiap kenaikan suhu.
d. Pemanasan dilakukan untuk menaikkan suhu hingga 53 ºC dari 27
o
C, 32
o
C, 37
o
C, 42
o
C, 47
o
C dan 52
o
C. e. Sebanyak 5 mL sampel diambil dan dipusingkan dengan
centrifuge, dan filtratnya kemudian dianalisis dengan spektrofotometer Serapan Atom SSA untuk mengetahui
konsentrasi Ca
2+
. Perbedaan konsentrasi awal dan sisa kation merupakan jumlah Ca
2+
yang teradsorp oleh silika gel Melakukan hal yang sama untuk suhu 32
o
C, 37
o
C, 42
o
C, 47
o
C dan 52
o
C.
45
E. Teknik Analisis Data
Pada penelitian ini, analisis data yang dilakukan dengan metode spektrofotometer, yaitu:
a. Penentuan konsentrasi larutan CaII Untuk menentukan konsentrasi larutan Ca
2+
setelah proses adsorpsi dapat dilakukan dengan mensubstitusikan pada persamaan
garis regresi linier yang sudah diperoleh. Selanjutnya masing-masing harga absorbansi dari larutan sampel disubstitusikan ke dalam
persamaan: Y= aX + b
Berdasarkan persamaan di atas maka konsentrasi larutan Ca
2+
dalam larutan dapat ditentukan. Perhitungan dilakukan secara otomatis oleh program komputerisasi dari alat AAS.
b. Penentuan jumlah Ca
2+
terikat Jumlah Ca
2+
terikat dihitung dengan menggunakan data konsentrasi sisa tersebut. terikat dihitung dengan persamaan
berikut: terikat =
x 100
46
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. HASIL PENELITIAN 1. Hasil Sintesis Silika Gel dari Bagasse Tebu
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis silika gel dari bagasse tebu. Sintesis silika gel dilakukan dengan melakukan pengasaman dan penetralan
larutan natrium silkat dari bagasse tebu. Kemudian mengekstraksinya hingga terbentuk silika gel. Hasil sintesis silika gel dari bagasse tebu dapat dilihat pada
Gambar 6.
Gambar 6. Silika Gel Hasil Sintesis Dari Bagasse Tebu Hasil sintesis silika dari bagasse tebu tersebut selanjutnya dikarakterisasi
secara difraksi sinar X dan spektoskopi FTIR.
2. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X XRD
Setelah selesai dilakukan sintesis, silika gel dari bagasse tebu yang dihasilkan dianalisis menggunakan XRD. Karakerisasi atau analisis secara
XRD bertujuan untuk mengetahui struktur silika hasil sintesis. Dari hasil penelitian diperoleh silika hasil sintesis berupa padatan yang mempunyai
Kategori