61 X merupakan padatan yang berstruktur amorf. Hal tersebut terlihat dari
munculnya puncak lebar pada sudut difraksi 2θ yaitu pada 22,0132°. Hasil dari analisis menggunakan XRD pada penelitian ini telah sesuai dengan
penelitian sebelumnya yang telah dilakukan oleh Nuryono dan Narsito 2005: 28, yang menyatahan bahwa hasil analisis silika gel dari natrium silikat murni
dengan variasi konsentrasi asam sitrat memberikan 1 puncak yang melebar pada 2θ sekitar 22° yang dinyatakan hasil berstruktur amorf. Kalapathy et al.
2000: 100, juga telah berhasil mensintesis silika amorf dari abu sekam padi dengan puncak yang dihasilkan pada sudut difraksi 2θ = 22,159
o
. Menurut Kalaphaty munculnya puncak disekitar sudut difraksi ±20
o
-22
o
menunjukkan bahwa puncak tersebut untuk silika. Hasil analisis XRD penelitian ini juga
sesuai dengan hasil XRD dari penelitian yang dilakukan Hariharan dan Sivakumar 2013: 1264 yang mendapatkan puncak kuat pada sudut difraksi
2θ 22° yang menunjukkan silika berstruktur amorf.
3. Analisis secara Spektroskopi FTIR
Selain analisis menggunakan XRD, silika yang berasal dari bagasse tebu juga perlu untuk dianalisis menggunakan spektrometer FTIR. Analisis ini
dimaksudkan untuk mengidentifikasi gugus fungsional yang terdapat dalam silika gel khususnya gugus siloksan Si-O-Si dan gugus silanol Si-OH.
Prinsip kerja FTIR adalah mengenali gugus fungsi dari absorbansi. Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap senyawa berbeda-beda, sehingga
senyawa-senyawa dapat dibedakan dan dikuantifikasikan Sankari, 2010: 42. Daerah inframerah yang digunakan untuk menganalisis senyawa yang terdapat
62 pada silika gel berada pada kisaran bilangan gelombang 400-4000 cm
-1
. Sebagai pembanding dalam penelitian ini digunakan silika kiesel gel 60 dari
Merck. Hasil analisis FTIR silika dari bagasse tebu dengan menggunakan FTIR kemudian dibandingkan dengan hasil analisis FTIR dari silika kiesel gel 60,
dan hasil yang menunjukkan gugus-gugus fungsi pada spektra hasil sintesis FTIR untuk keduanya dapat dilihat pada Tabel 5.
Tabel 5. Interpretasi Spektra FTIR Silika Kiesel Gel 60 Merck dan Silika Gel Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang cm
-1
Silika Kiesel Gel 60 Merck
Silika Gel
Vibrasi ulur –OH dari Si-OH 3462,86
3464,81 Vibrasi ulur asimetris Si-O dari Si-O-Si
1097,17 1094,65
Vibrasi ulur simetris Si-O dari Si-O-Si 800,85
797,25 Vibrasi tekuk –OH dari Si-OH
1637,09 1638,19
Vibrasi ulur Si-O dari Si-OH -
- Vibrasi tekuk Si-O-Si
471,16 463,87
C=O
2361,20 -
Berdasarkan hasil analisis muncul beberapa pita dengan puncak yang berbeda-beda. Pita lebar dengan puncak pada bilangan gelombang 3464,81cm
-1
mengindikasikan adanya gugus -OH pada silanol. Pelebaran pita terjadi karena gugus fungsi –OH dan air terserap pada permukaan silika melalui ikatan
hidrogen. Munculnya pita serapan pada bilangan gelombang 1094,65 cm
-1
merupakan vibrasi ulur asimetri dari –Si-O pada siloksan, sedangkan pita serapan pada bilangan gelombang 797,25 cm
-1
merupakan vibrasi ulur simetri dari –Si-O yang ada pada siloksan. Vibrasi tekuk gugus –OH pada molekul air
yang terikat ditunjukkan dengan adanya pita dengan puncak yang berada pada
63 bilangan gelombang 1638,19 cm
-1
, sedangkan vibrasi tekuk dari gugus siloksan Si-O-Si ditunjukkan dengan puncak pada bilangan gelombang 463,87 cm
-1
. Dari hasil analisis tersebut dapat diketahui bahwa secara umum, gugus
fungsional pada silika gel adalah silanol Si-OH dan siloksan Si-O-Si. Berdasarkan hasil keseluruhan interpretasi spektra FTIR silika gel dari bagasse
tebu menunjukkan kemiripan dengan spektra silika Kiesel gel 60 dari merck. Pada kedua hasil analisis yaitu pada Kiesel gel 60 dari merck maupun pada
hasil sintesis vibrasi ulur gugus fungsi Si-O dari Si-OH tidak terdeteksi, tetapi pada grafik keduanya terdapat puncaknya. Sedangkan berdasarkan teori
harusnya muncul pada bilangan gelombang 970,1 cm
-1
. Hal ini dapat terjadi karena puncak tersebut memiliki intensitas yang kecil sehingga tidak dapat
terbaca oleh alat. Pada silika kiesel gel 60 merck mucul puncak pada panjang gelombang 2361,20 cm
-1
yang diperkirakan sebagai gugus C=O. Adanya gugus C=O tersebut dapat dikarenakan silika telah terkontaminasi dan telah bereaksi
dengan udara, sehingga muncul gugus C=O yang terjebak dalam silika. Kemiripan pola serapan pada silika gel hasil sintesis dan silika pembanding
untuk gugus silanol dan siloksan dapat disimpulkan bahwa sintesis telah berhasil dilakukan dan bagasse tebu dapat dijadikan sebagai bahan untuk
pembuatan silika gel.
4. Adsorpsi Kation Ca