2.3.2 Spektrometer Massa
Gambar 2.7 Skema Alat Spektroskopi Massa http:planetcopas.blogspot.com201206prinsip-kerja-spektrometer-massa.html
Spektrometer massa adalah suatu alat berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas yang
terdiri dari sistem analisis dan sistem ionisasi. Pada sistem GC-MS ini, yang berfungsi sebagai detektor adalah spektometer massa itu sendiri dari sistem
analisis dan sistem ionisasi, dimana Electron Impact ionization EI adalah metode ionisasi yang umum digunakan. Analisis GC-MS merupakan metode yang
cepat dan akurat untuk memisahkan campuran yang rumit Agusta, 2000. Spektrometer massa pada umumnya digunakan untuk:
1. Menentukan massa suatu molekul 2. Menentukan rumus molekul dengan menggunakan Spektrum Massa Beresolusi
Tinggi High Resolution Mass Spectra 3. Mengetahui informasi dari struktur dengan melihat pola frakmentasinya.
Ketika uap suatu senyawa diletakkan dalam ruang ionisasi spektrometer massa, maka zat ini dibombardir atau ditembak dengan elektron. Elektron.-
Elektron ini mempunyai energi yang cukup untuk melemparkan elektron dalam senyawa sehingga akan memberikan ion positif, ion ini disebut dengan ion
molekul M
+
. Ion molekul cenderung tidak stabil dan terpecah menjadi fragmen- fragmen yang lebih kecil. Fragmen-fragmen ini yang akan menghasilkan diagram
batang Dachriyanus, 2004.
Secara keseluruhan, tahap-tahap proses yang terjadi dalam spektroskopi massa dapat dibagi menjadi injeksi, ionisasi, akselerasi dan deteksi
1. Injeksi Injeksi merupakan proses pemasukan sampel ke dalam instrumen spektroskopi
massa. Sampel yang diperlukan sangat sedikit kurang dari 1 ml 2. Ionisasi
Sampel yang telah dimasukkan kemudian dipanaskan melebihi titik didihnya, sehingga beralih fasa menjadi gas. Sampel yang telah berbentuk gas
dimasukkan dalam ruang ionisasi. Partikel sampel atom maupun molekul kemudian ditembak dengan elektron berenergi tinggi 70 eV. Adanya
penembakan itu membuat partikel sampel terbombardir sehingga salah satu elektronnya terpental keluar. Dengan demikian, partikel tersebut menjadi
bermuatan positif senyawa yang terbombardir masih dapat dibombardir lebih lanjut untuk membentuk pecahan fragmen yang lebih kecil. Maka dari itu satu
senyawa dapat terfragmentasi menjadi beberapa kation. 3. Pembelokan Akselerasi
Ion-ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan medan magnet, pembelokan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Semakin ringan massanya,
akan semakin dibelokan. Besarnya pembelokannya juga tergantung pada besar muatan positif ion tersebut.
4. Pendeteksian Defleksi Sinar-sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut dideteksi dengan secara
elektrik.Sampel yang berbentuk gas vaporised sample masuk ke dalam ruang ionisasi. Kumparan metal yang dipanaskan dengan menggunakan listrik
emelepaskanf elektron-elektron yang ada pada sampel dan elektron-elektron lepas itu menempel pada perangkap elektron electron trap yang mempunyai
muatan positif. Partikel-partikel dalam sample tersebut atom atau molekul dihantam oleh banyak sekali elektron-elektron, dan beberapa dari tumbukan
tersebut mempunyai energi cukup untuk melepaskan satu atau lebih elektron dari sample tersebut sehingga sample tersebut menjadi ion positif.
5. Deteksi Setelah ion-ion dipisahkan berdasarkan massa per muatan mz, maka
selanjutnya adalah deteksi beratnya. Sebuah alat pencatat recorder berfungsi untuk mencatat massa kation yang berhasil dipisahkan. Detektor hanya bisa
mendeteksi ion. Dengan demikian, partikel netral tidak akan terdeteksi.
BAB 3
METODE PENELITIAN 3.1 Alat-alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi:
- Alat Stahl
- Seperangkat alat GC-MS
Shimadzu -
Gelas Erlenmeyer 250 ml
Pyrex -
Labu destilasi 1000 ml
Pyrex -
Pipet tetes -
Corong Pisah Pyrex
- Hot Plate
Cimarec 2 -
Beaker Glass 250 ml Pyrex
- Jarum suntik
1 ml -
Statif dan Klem -
Botol vial -
Aluminium voil -
Neraca analitis Mettler AE 2000
- Kapas
3.2 Bahan-Bahan
- Kulit Kayu Manis
- Na
2
SO4 anhidrous p.a Merck
- NaCl
p.a Merck -
Dietil Eter p.a Merck
- Aquadest
Kategori