BAB 3
METODE PENELITIAN 3.1 Alat-alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi:
- Alat Stahl
- Seperangkat alat GC-MS
Shimadzu -
Gelas Erlenmeyer 250 ml
Pyrex -
Labu destilasi 1000 ml
Pyrex -
Pipet tetes -
Corong Pisah Pyrex
- Hot Plate
Cimarec 2 -
Beaker Glass 250 ml Pyrex
- Jarum suntik
1 ml -
Statif dan Klem -
Botol vial -
Aluminium voil -
Neraca analitis Mettler AE 2000
- Kapas
3.2 Bahan-Bahan
- Kulit Kayu Manis
- Na
2
SO4 anhidrous p.a Merck
- NaCl
p.a Merck -
Dietil Eter p.a Merck
- Aquadest
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Penyediaan Sampel
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah kulit kayu manis yang berasal dari Lubuk Pakam 3,7 m dari permukaan laut, Laguboti 900 m dari permukaan
laut dan Dolok Sanggul 700 m dari permukaan laut dengan umur panen 6-8 tahun.
3.3.2 Isolasi Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan Alat Destilasi Stahl
Sebanyak 200 g kulit kayu manis yang berasal dari Lubuk Pakam disiapkan dalam keadaan kering, dibersihkan dan dihaluskan lalu dimasukkan kedalam labu
Stahl yang direndam dengan aquadest kemudian didestilasi uap selama 4 jam pada suhu 110 °C hingga menghasilkan minyak atsiri. Minyak atsiri yang
diperoleh ditampung pada gelas Erlenmeyer, dijenuhkan dengan NaCl lalu dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambahkan eter didiamkan hingga diperoleh
dua lapisan. Lapisan atas, diuapkan untuk menghilangkan eter kemudian ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous hingga diperoleh minyak atsiri yang bebas air dimasukkan ke dalam botol vial, ditutup rapat dan disimpan ditempat sejuk.
Minyak atsiri yang diperoleh di analisa GC-MS untuk mengetahui senyawa komponen didalamnya.
Dilakukan perlakuan yang sama untuk sampel kulit kayu manis dari Laguboti dan Dolok Sanggul
3.3 Bagan Penelitian
3.4.1 Isolasi Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Dengan Destilasi Stahl
Dimasukkan kedalam labu Stahl volume 1 L Ditambahkan air secukupnya
Dirangkai alat Stahl Didestilasi selama 4 jam hingga menghasilkan
minyak atsiri 200 g kulit kayu manis
Destilat Dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer
Dijenuhkan dengan NaCl Diekstraksi dengan eter dalam corong pisah
Ditambahkan Na
2
SO4 Anhidrous Didekantasi
Dimasukkan kedalam botol vial Minyak Atsiri
Analisa GC-MS Diukur volumenya dan ditimbang
Diuapkan untuk menghilangkan pelarut eter Lapisan Bawah
Lapisan Atas
3.4.2 Analisa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan GC-MS
Dimasukkan kedalam GC-MS Diamati kromatogram yang dihasilkan
Minyak Atsiri
Hasil
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian 4.1.1 Isolasi Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
Minyak atsiri kulit Kayu Manis diperoleh dengan metode hidrodestilasi menggunakan alat Stahl. Dari hasil destilasi kulit Kayu Manis Lubuk Pakam.
Laguboti dan Dolok Sanggul masing-masing sebanyak 200 g diperoleh kadar minyak atsiri 2,1 g 1,05; 1,8 g 0,9 dan 1,5 g 0,75 . Proses destilasi ini
dilakukan secara triplo seperti ditunjukkan dalam tabel 4.1, 4.2 dan 4.3. Tabel 4.1 Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Lubuk Pakam Yang Diperoleh Dengan
Metode Hidrodestilasi
Tabel 4.2 Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Laguboti Yang Diperoleh Dengan Metode Hidrodestilasi
No Sampel g
Minyak Atsiri g Persentase
1 200
2,2 1,1
2 200
2,0 1
3 200
2,1 1,05
Rata-rata 200
2,1 1,05
No Sampel g
Minyak Atsiri g Persentase
1 200
1,8 0,9
2 200
1,6 0,8
3 200
2,0 1,0
Rata-rata 200
1,8 0,9
Tabel 4.3 Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Dolok Sanggul Yang Diperoleh Dengan Metode Hidrodestilasi
No Sampel g
Minyak Atsiri g Persentase
1 200
1,5 0,75
2 200
1,4 0,7
3 200
1,6 0,8
Rata-rata 200
1,5 0,75
4.1.2 Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Hasil analisa melalui pemeriksaan GC-MS terhadap minyak atsiri dari kulit kayu
manis Lubuk Pakam yang dihasilkan melalui hidrodestilasi menggunakan alat Stahl diperoleh kromatogram yang memberikan puncak sebanyak 14 jenis
senyawa yang ada pada Gambar 4.1 sedangkan jenis komponen senyawa ada pada
Tabel 4.4.
Gambar 4.1 Kromatogram Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Lubuk Pakam
1 2
3 4
5 6
8 9
10 1
1 12 13
14 7
1,640,382
Chromatogram Kulit Kayu Manis LubukPakam Patresia C:\GCMSsolution\Data\Project1\Patresia Kulit Kayu Manis LubukPakam.qgd
TIC1.00 10.0
20.0 30.0
40.0 min
Peak Report TIC Peak
R.Time I.Time
F.Time Area
Area Height Name
1 5.964
5.900 6.083
393919 0.95
95257 2
6.367 6.317
6.475 221654
0.54 55467
3 7.168
7.100 7.300
320104 0.77
72271 4
8.831 8.708
9.042 1732219
4.18 225251
5 13.741
13.675 13.833
223467 0.54
49804 6
14.180 14.117
14.308 380081
0.92 78369
7 17.066
16.667 17.108
25118291 60.68
1537599 8
17.145 17.108
17.192 2884090
6.97 607283
9 17.259
17.192 17.700
7983437 19.29
835081 10
19.777 19.700
19.925 910256
2.20 187060
11 20.817
20.750 20.942
180918 0.44
32898 12
21.007 20.942
21.142 353967
0.86 65990
13 23.151
23.075 23.258
241925 0.58
51888 14
23.748 23.642
23.892 448221
1.08 74891
41392549 100.00
3969109
Tabel 4.4. Hasil Analisis GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Lubuk Pakam No Waktu Retensi
Menit Massa
Molekul Rumus
Molekul Nama Senyawa
Kadar
1 5,964
136 C
10
H
16
α- Pinen 0,95
2 6,367
136 C
10
H
16
Kampen 0,54
3 7,168
136 C
10
H
16
Beta-Pinen 0,77
4 8,831
154 C
10
H
18
O Eukaliptol
4,18 5
13,741 154
C
10
H
18
O Terpineol
0,54 6
14,180 154
C
10
H
18
O Alpha-Terpineol
0,92 7
17,066 132
C
9
H
8
O Sinamalaldehid
60.68 8
17,145 196
C
12
H
20
O
2
Bornil asetat 6,97
9 17.259
138 C
8
H
10
O
2
4-metoksi benzil alkohol
19.29 10
19.777 204
C
15
H
24
Alpha Kopaen 2.20
11 20,817
204 C
15
H
24
Trans-Bergamoten 0,44
12 21,007
204 C
15
H
24
Trans-Kariophillen 0,86
13 23,151
204 C
15
H
24
Alpha-Muurolen 0,58
14 23,748
204 C
15
H
24
Delta Kadinen 1,08
Hasil analisa melalui pemeriksaan GC-MS terhadap minyak atsiri dari kulit kayu manis Laguboti yang dihasilkan melalui hidrodestilasi menggunakan alat Stahl
diperoleh kromatogram yang memberikan puncak sebanyak 17 jenis senyawa yang ada pada Gambar 4.2 sedangkan komponen senyawa ada pada Tabel 4.5.
1 2
3 4
5 6 7
8 9
1 1
1 2 1
4 1
5 1
6 1
7
6,699,877 Chromatogram Kulit Kayu manis Patresia Lumban Batu C:\GCMSsolution\Data\Project1\Patresia Kayu manis.qgd
TIC1.00 10.0
20.0 30.0
40.0 50.0
min Pea
Report TIC Peak
R.Time I.Time
F.Time Area
Area Height Name
1 11.272
11.167 11.333
5457804 3.84
1381465 2
11.375 11.333
11.442 535653
0.38 165473
3 11.833
11.783 11.900
387566 0.27
123548 4
12.842 12.792
12.908 488725
0.34 153450
5 14.233
14.192 14.367
518996 0.36
98909 6
14.411 14.367
14.467 417393
0.29 130359
7 14.683
14.625 14.708
600881 0.42
174135 8
14.764 14.708
14.833 2908399
2.04 833734
9 15.773
15.717 15.842
371258 0.26
115817 10
18.335 18.267
18.433 1015105
0.71 255272
11 19.955
19.900 20.017
342448 0.24
95650 12
20.218 20.158
20.300 536130
0.38 136830
13 22.079
21.650 22.200
117130074 82.33
6527802 14
22.999 22.917
23.092 4209325
2.96 1123608
15 26.055
25.992 26.142
988192 0.69
264622 16
26.330 26.225
26.442 2889282
2.03 537923
17 26.953
26.858 27.050
3469437 2.44
632327
Gambar 4.2. Kromatogram Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Laguboti
Tabel 4.5. Hasil Analisis GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Laguboti No
Waktu Retensi
Menit Massa
Molekul Rumus
Molekul Nama Senyawa
Kadar
1 11,272
106 C
7
H
6
O Benzaldehid
3,84 2
11,375 136
C
10
H
16
Alpha-Pinen 0,38
3 11,833
136 C
10
H
16
Kamfen 0,27
4 12,842
136 C
10
H
16
Beta-Pinen 0,34
5 14,233
120 C
8
H
8
O Benzen Asetal Dehid
0,36 6
14,411 134
C
10
H
14
Benzen,1-metil1-metiletil CAS p-Cimenl simen
1-metil-4 isopropilbenzen 0,29
7 14,683
154 C
10
H
18
O Eukaliptol
0,42 8
14,764 136
C
10
H
16
Limonen 2,04
9 15,773
136 C
10
H
16
1,4-sikloheksadien,1-metil-4- 1-metiletil
0,26 10
18,335 134
C
9
H
10
O Benzen Propanal
0,71 11
19,955 154
C
10
H
18
O Alpa-terpineol
0,24 12
20,218 132
C
9
H
8
O Sinamaldehid
0,38 13
22,079 132
C
9
H
8
O Sinamaldehid
82,33 14
22,999 196
C
12
H
20
O
2
Bornil Asetat 2,96
15 26,055
204 C
15
H
24
Alpa kopen 0,69
16 26,330
146 C
9
H
6
O
2
Kumarin 2,03
17 26,953
176 C
11
H
12
O
2
Sinamal Asetat 2,44
Hasil analisa melalui pemeriksaan GC-MS terhadap minyak atsiri dari kulit kayu manis Dolok Sanggul yang dihasilkan melalui hidrodestilasi alat Stahl diperoleh
kromatogram yang memberikan puncak sebanyak 8 jenis senyawa yang ada pada Gambar 4.3 sedangkan jenis komponen senyawa ada pada Tabel 4.6.
1 2
3 4
5 7
6
8
Chromatogram Kulit Kayu Manis DS Patresia C:\GCMSsolution\Data\Project1\Patresia Kulit Kayu Manis DS.qgd
TIC1.00 10.0
20.0 30.0
40.0 min
Peak Report TIC Peak
R.Time I.Time
F.Time Area
Area Height Name
1 5.967
5.892 6.108
641894 1.70
137528 2
6.380 6.317
6.467 309424
0.82 76259
3 8.835
8.708 8.992
843492 2.23
130035 4
13.336 13.258
13.492 1063533
2.81 186238
5 14.175
14.108 14.325
777688 2.05
145019 6
17.139 16.667
17.217 30593463
80.83 1597471
7 17.293
17.217 17.475
2871783 7.59
351780 8
19.784 19.708
19.875 747978
1.98 183403
37849255 100.00
2807733
Gambar 4.3 Kromatogram Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Dolok Sanggul
Tabel 4.6. Hasil Analisis GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis Dolok Sanggul No Waktu Retensi
Menit Massa
Molekul Rumus
Molekul Nama Senyawa
Kadar
1 5,967
136 C
10
H
16
α- Pinen 1,7
2 6,380
136 C
10
H
16
Kampen 0,82
3 8,835
154 C
10
H
18
O Eukaliptol
2,23 4
13,336 154
C
10
H
18
O Borneol
2,81 5
14,175 154
C
10
H
18
O α-Terpineol
2,05 6
17,139 132
C
9
H
8
O Sinamaldehid
80,83 7
17,293 196
C
12
H
20
O
2
Isobornil asetat 7,59
8 19,784
204 C
15
H
24
α-Kopaen 1,98
Tabel 4.7 Komponen Senyawa Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dari Lubuk Pakam, Laguboti dan Dolok Sanggul sesuai Standart
Library No
Senyawa Kadar
Lubuk Pakam Laguboti Dolok Sanggul
1 Sinamaldehid
60,83 82,33
80,83 2
4-Metoksi Benzil Alkohol
19,29
3 Isobornil Asetat
6,97 2,96
7,59 4
Eukaliptol 4,18
2,23 5
Benzaldehid 3,84
6 Borneol
3,81 7
Sinamal Asetat 2,44
4.2 Pembahasan 4.2.1 Isolasi Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
