FTIR Fourier Transform Infrared Spectroscopy

13 Tabel 2.3 Deret Eluotropik Pelarut [31] Pelarut Tetapan Dielektrik Viskositas n-heksan Heptana Siklo-heksana Karbon tetraklorida Benzen Klorofom Eter Dietil eter Etil Asetat Piridin Aseton Etanol Metanol Air 1,890 1,924 2,023 2,238 2,284 4,806 4,34 6,02 + 12,3 + 20,7 + 24,30 + 33,62 + 80,37 + 0,326 0,409 1,02 0,969 0,652 0,580 0,233 0,55 0,974 0,316 + 1,2 0,597 1,005 Peneliti terdahulu banyak menggunakan etanol dan metanol sebagai pelarut dalam ekstraksi senyawa acetogenin dari tanaman sirsak ini. Dapat dilihat dari tabel di atas bahwa nilai konstanta dielektrik aseton lebih kecil dibandingkan etanol maupun metanol sehingga dapat disimpulkan bahwa aseton merupakan pelarut yang kurang polar sehingga dapat dengan baik mengekstrak acetogenin dari sampel.

2.6 FTIR Fourier Transform Infrared Spectroscopy

FTIR merupakan teknik yang digunakan untuk menentukan jumlah senyawa atau molekul secara kualitatif dan kuantitatif baik organik maupun non organik pada sampel padat, cairan maupun gas. Meskipun relatif mahal tetapi dapat digunakan pada sampel yang berupa padatan dalam bentuk kristal, mikrokristal, amorf ataupun film. Sampel dianalisa dengan menggunakan skala mikro sampai kilometer dan permukaan preparasi yang terbaru yang diperlukan untuk memberikan hasil yang tajam curam agar hasil dari uji dapat dilihat dengan baik dan tepat. Teknik IR yang digunakan dapat menentukan elemen elemen kecil seperti C dan H [32]. Universitas Sumatera Utara 14 Gambar 2.4 FTIR Shimadzu [34] IR adalah salah satu teknik analisa yang sangat penting dalam dunia sains saat ini, karena kelebihannya dapat digunakan untuk jenis sampel apapun baik cairan maupun padatan [33]. Tipe FTIR yang digunakan adalah Shimadzu dengan optik yang sederhana namun dapat memberikan informasi gugus ataupun senyawa yang rumit sekalipun dengan akurasi panjang gelombang yang tinggi. Analisa dengan menggunakan Shimadzu sampel tidak perlu dipreparasi terlebih dahulu . Prinsip kerja dari FTIR Shimadzu adalah dimana sampel dikontak dengan sebuah prisma untuk memberikan biasan terhadap material, yang di transmisi melalui sinar inframerah, sinar inframerah yang terbentuk dari sudut sampel yang lebih besar daripada sudut kritis yang menginduksi refleksi total. Lampu yang benar-benar tercermin oleh antarmuka antara sampel dan prisma diukur untuk mendapatkan spektrum inframerah [34]. Beberapa keuntungan utama dari FT-IR selama teknik dispersif meliputi [35]: a Kecepatan : Karena semua frekuensi diukur secara bersamaan, sebagian besar pengukuran oleh FT-IR dibuat dalam hitungan detik bukan beberapa menit, kadang-kadang disebut sebagai Felgett Advantage. b Sensitivitas : Sensitivitas secara dramatis ditingkatkan dengan FT-IR untuk banyak alasan. Detektor dipekerjakan jauh lebih sensitif, peletakan optik jauh lebih tinggi disebut sebagai keuntungan Jacquinot yang menghasilkan tingkat kebisingan yang jauh lebih rendah, dan scan cepat memungkinkan coaddition beberapa scan untuk mengurangi kebisingan pengukuran acak untuk setiap tingkat yang diinginkan disebut sebagai sinyal rata-rata. Universitas Sumatera Utara 15 c Kesederhanaan teknik : Cermin bergerak di interferometer adalah satu- satunya bagian dalam instrumen yang bergerak secara kontinu, dengan demikian ada sedikit kemungkinan kerusakan mekanis. d Internal dikalibrasi : Instrumen ini menggunakan laser HeNe sebagai panjang gelombang internal yang kalibrasi standar disebut sebagai keuntungan Connes. Instrumen ini adalah mengkalibrasi-diri dan tidak perlu dikalibrasi oleh pengguna. Dengan demikian Fourier Transform Infrared FT-IR teknik yang telah memberikan kemudahan dalam menggunakan spektroskopi inframerah yang memungkinkan pengembangan terhadap banyak sampel, dan teknik baru yang dirancang untuk mengatasi masalah yang menantang dari teknologi lama. Hal ini telah membuat penggunaan analisis inframerah hampir tak terbatas [34]. Keberadaan suatu senyawa atau gugus dalam spektrum ditandai dengan bilangan gelombang tertentu sesuai dengan standar. Berikut akan ditampilkan beberapa panjang gelombang yang menandakan keberadaan acetogenin pada tabel 2.4 berikut : Tabel 2.4 Daftar Panjang Gelombang Suatu Senyawa dan Gugus Fungsi [36] Range cm -1 dan intensitas Grup dan Kelas 3420 – 3250 3100 – 2400 2990 – 2850 1870 – 1830 1780 – 1760 1750 – 1730 1700 – 1510 1375 – 1275 1280 – 1150 740 – 720 - OH dalam alkohol dan fenol - OH dalam asam karboksilik CH 3 – CH 2 alipatik C=O dalam  lakton C=O dalam  lakton C=O dalam  lakton C=O dalam lactam THF CH 2 def C – O – C lakton CH 2 dalam hidrokarbon Universitas Sumatera Utara 1 BAB I PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG