Ekstraksi Acetogenin dari Daun Sirsak (Annona muricata L) dengan Pelarut Aseton

LAMPIRAN 1

DATA HASIL PENELITIAN

Massa ekstrak daun sirsak (Annona muricata L) yang dihasilkan pada penelitian ini dapat dilihat pada Tabel L1.1 berikut ini.

Tabel L1.1 Massa Ekstrak Daun Sirsak (Annona muricata L)

Run Massa

(gram)

Waktu (menit)

Massa Ekstrak (gram)

1

15

30 5,50

2 40 6,30

3 50 7,50

4 60 8,30

5

25

30 6,50

6 40 8,20

7 50 10,40

8 60 12,57

9

35

30 6,20

10 40 7,10

11 50 9,40

LAMPIRAN 2

CONTOH HASIL PERHITUNGAN

L2.1 PERHITUNGAN YIELD ACETOGENIN

Perhitungan yield acetogenin menggunakan rumus sebagai berikut :

% yield = _WWhasil

sampel x 100%

L2.1

Diketahui data :

Massa sampel : 15 gram Massa hasil : 5,50 gram

% yield = 5,50 gram

15 gram x 100 % = 36,67 %

Perhitungan yang sama dilakukan untuk data lainnya sehingga diperoleh yield acetogenin seperti pada Tabel L2.1 berikut.

Tabel L2.1 Yield Acetogenin dari Ekstrak Daun Sirsak

Run Massa

(gram) Waktu (menit) Massa Ekstrak (gram) Yield (%) 1 15

30 5,50 36,67

2 40 6,30 42,00

3 50 7,50 50,00

4 60 8,30 55,33

5

25

30 6,50 26,00

6 40 8,20 32,80

7 50 10,40 41,60

8 60 12,57 50,28

9

35

30 6,20 17,71

10 40 7,10 20,28

11 50 9,40 26,85

LAMPIRAN 3

FOTO HASIL PENELITIAN

L3.1 TAHAP PENDAHULUAN

Gambar L3.1 Daun Sirsak

L3.2 TAHAP EKSTRAKSI

Gambar L3.4 Proses Ekstraksi Daun Sirsak

L3.3 TAHAP PEMURNIAN

L3.4 HASIL PENELITIAN

Gambar L3.6 Hasil Ekstrak Daun Sirsak Setelah Pemurnian

DAFTAR PUSTAKA

[1] Rifki Brahmono Idrus, Nurhayati Bialangi, La. Alio, “Isolasi dan Karakterisasi Alkaloid dari Biji Tumbuhan Sirsak (Annona muricata L),’’ Program Sarjana Pendidikan Kimia Fakultas MIPA UNG, Gorontalo, 2012.

[2] Pulung Yudhariska Pradana, Suratmo, Rurini Retnowati, “Isolasi dan Karakterisasi Senyawa Turunan Acetogenin dari Daun Sirsak (Annona Muricata) Serta Uji Toksisitas,” Kimia Student Journal, 1(1) 2015 : hal.798-804.

[3] Galih Prihasetya Hermawan, Hendrawan Laksono, “ Ekstraksi Daun Sirsak (Annona muricata L) menggunakan Pelarut Etanol,” Jurnal Teknologi Kimia dan Industri, 2(2) 2013 : hal.111-115.

[4] Andres Felipe Gomez Lozada, Sarah Lucia Molina Raga. “Evaluacion Preliminar De La Actividad Insecticida Contra Puto barberi (Cochinilla Harinosa) Del Extracto Etanolico De Las Semillas Desengrasadas De Annona muricata.” Scription, Facultatede Quimica Univesidad Technologica De Pereira, Pereira, 2012, hal.7.

[5] Mulyawati, A.P, dkk., “ Uji Efektivitas dan Identifikasi Senyawa Ekstrak Biji Sirsak (Annona muricata Linn) yang Bersifat Bioaktif Insektisida Nabati terhadap Hama Thrips,”Alchemy, II (Oktober, 2010), hal. 104-157.

[6] Agnes Budiarti, Maria Ulfah, Friska Atika Oktania. “Aktivitas Antioksidan Fraksi Kloroform Ekstraksi Etanol Daun Sirsak (Annona muricata L) dan Identifikasi Kandungan Senyawa Kimianya.” Prosiding SNST, Fakultas Teknik Universitas Wahid Hasyim, Semarang, 2014.

[7] Othman Chande Othman, Christina Fabian, Esther Lugwisha, “ Post Harvest Physicochemical Properties of Soursop (Annona muricata L) Fruits of Coast Region, Tanzania,” Journal of Food and Nutrition Sciences, 2(5) 2014 : hal 220-226.

[8] Okoro, Cynthia Kusin, “Influence of Moisture Content Variation on the Precentage Oil Yield of Soursop (Annona muricata) Seeds,” International Journal of Scientific and Engineering Research, IV (July, 2013), hal. 1288.

[9] Shufi Ramadiani Swari. ” Penentuan Kandungan Annonaceous Acetogenin pada Daun Sirsak dengan Metode Spektrofotometri Gugus Lakton.” Skripsi, Program Studi Ekstensi Teknik Kimia Fakultas Teknik UI, Depok, 2012, hal. 15-39.

[10] Cheah Li Chin, Emily. “Study of Extraction Processes and Their Impact on Bioactivity of Botanicals.” Thesis, Department of Pharmacy National University of Singapore, Singapore, 2009.

[11] “Material Safety Data Sheet- Acetone,” BDH, 13 January 2006, hal 9.

[12] “Occupational Safety and Health Branch : Solvent,” Labour Department, 6 february 2002, hal 20.

[13] Khaidatul Hasni Bte Mohamad Alias. “Physical Properties Of Soursop (Annona Muricata) Powder Produced By Spray Drying.” Dissertation, Faculty of Chemical and Natural Resources Engineering Universiti Malaysia, Pahang, 2009, hal. 42.

[14] Trupti P. Sawant and Rajendra S. Dongre, “Bio-Chemical Compositional Analysis Of Annona muricata : A Miracle Fruit’s Review,” International Journal of Universal Pharmacy and Bio Sciences, 3(2) 2014 : hal. 87-93. ISSN : 2319-8141.

[15] Neela Badrie and Alexander G. Schauss, Soursop (Annona muricata L.) : Composition, Nutritional Value, Medicinal Uses, and Toxicology (USA : Natural and Medicinal Product Research, 2010), hal. 621-638.

[16] Ni Putu Rahayu Artini, Sri Wahjuni, dan Wahyu Dwijani Sulihingtyas “Ekstrak Daun Sirsak (Annona Muricata L) Sebagai Antioksidan pada Penurunan Kadar Asam Urat Tikus Wistar,” Jurnal Kimia, 6 (2) 2012 : hal. 127-137.

[17] Marilza S. Costa, et al.,“Larvicidal and Cytotoxic Potential of Squamocin on the Midgut of Aedes aegypti (Diptera : Culicidae),” Toxins, VI (March, 2014), hal. 1169-1176.

[18] Motoyuki Takada, et al., “Definition Of Crucial Structural Factors of Acetogenins, Potent Inhibitors Of Mitochondrial Complex I,” Biochimicaet Biophysica Acta, (1460) 2000 : hal. 302-310.

[19] Soheil Zorofchian Moghadamtousi, et al., “Annona muricata (Annonaceae) : A Review of Its Traditional Uses, Isolated Acetogenins and Biological Activities,” International Journal Of Molecular Sciences, XVI (Juli, 2015), hal. 15625-15658. [20] James Hamuel Doughari, Phytochemicals : Extraction Methods, Basic Structures and Mode of Action as Potential Chemotherapeutic Agents (Nigeria : Intech, 2012), hal. 1.

[21] Sukhdev Swami Handa, et al., Extraction Technologies for Medicinal and Aromatic Plants (Trestie : ICS UNIDO, 2008), hal. 31.

[22] “ Percolation : Theory and Applications,” NIST, 17 Oktober 2007, hal. 7. [23] Christie J Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations (New York

[24] Cheah Li Chin, Emily. “Study of Extraction Processes and Their Impact on Bioactivity of Botanicals.” Thesis, Department of Pharmacy National University of Singapore , Singapore, 2009.

[25] Haijun Yang, et al., “HPLC Method for the Simultaneous Determination of Ten Annonaceous Acetogenins after Supercritical Fluid CO2 Extraction,” International Journal of Biomedical Science, 6 (3) 2010 : hal. 250-256.

[26] G.N Sapkale, et al., “Supercritical Fluid Exctraction,” International of Jounal Chemical Science, 8 (2) 2010 : hal. 729-743.

[27] Robert H Perry, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook (USA : Mc Graw-Hill., 1997).

[28] Amita Pandey, Shalimi Tripathi, “ Concept of Standardization, Extraction and Pre Phytochemical Screening Strategies for Herbal Drug,” Journal of Pharmacognosy and Phytochemistry, 2 (5) 2014 : hal. 115-119.

[29] Ankit Gupta, Madhu Naraniwal and Vijay Kothari, “Modern Extraction Methods for Preparation of Bioactive Plant Extracs,” International Academy of Sciences, Engineering and Technology,1(1) 2012 : hal. 8-26.

[30] Monica Wijaya. “ Ekstraksi Annonaceous Acetogenin dari Daun Sirsak, Annona muricata Sebagai Senyawa Biokatif Kanker.” Skripsi, Program Studi Teknologi Bioproses Fakultas Teknik UI, Jakarta, 2012, hal. 22.

[31] Adib. “Perbandingan Metode Ekstraksi Maserasi dan Infundasi Terhadap Kadar Asetogenon Hasil Isolasi Daun Sirsak (Annona muricata L).” Skripsi, Fakultas Farmasi UGM, Yogyakarta, 2014, hal. 16.

[32] P.L King, et al., Laboratory Fourier Transform Infrared Spectroscopy Methods For Geologic Samples (USA : Mc Graw Hill., 1999), hal.57.

[33] “Infrared Spectroscopy : Fundamentals and Applications,” Analytical Techniques in the Sciences, Wiley.

[34] “FTIR Series Accessories,” Shimadzu, Japan, 1875, hal. 2.

[35] “Introduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry,” Thermo Nicolet Corporation, 2001, hal. 1-7.

[36] Joseph B. Lambert et al., Introduction to Organic Spectroscopy (New York : Macmillan Publ., 1987), hal. 173-177.

[37] Pulung Yudhariska Pradana, Suratmo, Rurini Retnowati, “Isolasi dan Karakterisasi Senyawa Turunan Acetogenin dari Daun Sirsak (Annona muricata) serta Uji toksisitas,” Chemical Student Journal, 1(1) 2015 : hal. 798-804.

[38] Hiroshi Araya, “Studies on Annonaceous Tetrahydrofuranic Acetogenins from Annona Squamosa L. Seeds,” Journal of Agro-Environ Sci, XXIII ( February, 2004), hal. 77.

[39] Lisa F. Potts et al., “ Annonacin in Asimina triloba fruit : Implication for Neurotoxicity,” Neurotoxicology, Sciverse Science Direct, Elsevier, XXXIII (November, 2012), hal. 53-58.

[40] Rosdiana Moeksin, Stevanus Ronald HP, “Pengaruh Kondisi, Perlakuan dan Berat Sampel Terhadap Ekstraksi Antosianin dari Kelopak Bunga Rosela dengan Pelarut Aquadest dan Etanol,” Jurnal Teknik Kimia, 16 (4) 2009, hal. 16.

[41] Siti Zulaikah, dkk., “Subcritical Water Extraction of Essential Oils from Indonesia Basil (Kemangi) Leaf : Effects of Temperature and Extraction Time on Yield and Product Composition,” Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia, Yogyakarta, 18 Maret 2015.

[42] Dyah Tri Wahyuni, Simon Bambang Widjanarko, “The Effect of Different Solvent and Extraction Time of Caratenoid Extract From Pumpkin with Ultrasonic Method,” Journal of Food and Agroindustry, 3 (2) 2015 : hal. 390-401.

[43] Megawati dan Adientya Yaniz Ulinuha, “Ekstraksi Pektin Kulit Buah Naga (Dragon fruit) dan Aplikasinya Sebagai Edible Film,” Jurnal Bahan Alam Terbarukan, 3 (1) 2014 : hal. 25-26.

[44] Susiana Prasetyo, Henny Sunjaya dan Yohanes Yanuar N. “Pengaruh Rasio Massa Daun Suji/Pelarut, Temperatur dan Jenis Pelarut pada Ekstraksi Klorofil Daun Suji Secara Batch dengan Pengontakan Dispersi.” Lembaga Penelitian dan Pengabdian Masyarakat, Universitas Katolik Prahayangan, 2012, hal. 42-43.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan Penelitian

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. Daun sirsak (Annona muricata L) sebagai bahan baku. 2. Aseton (C3H6O) sebagai pelarut dalam ekstraksi daun sirsak.

3.2.2 Peralatan Penelitian

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain: 1. Blender

2. Sokhlet

3. Statif dan klem 4. Hot plate 5. Labu distilasi 6. Pendingin leibig 7. Refluks kondensor 8. Pipa bengkok 9. Erlenmeyer

11.Beaker glass 12.Gelas ukur 13.Neraca analitik 13. Termometer 14.Aluminium foil 15.Corong gelas 16.Batang pengaduk 17.Kertas Saring 18.Pipet tetes

3.3 RANCANGAN PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan dengan tahapan sebagai berikut : 1. Persiapan daun sirsak

2. Ektraksi daun sirsak dengan pelarut aseton

3. Analisis kandungan acetogenin dalam ekstrak daun sirsak dengan FT-IR

Pada penelitian ini akan dilakukan variasi terhadap kondisi proses ekstraksi daun sirsak yaitu, waktu (t) dalam menit, massa (w) dalam gram, yang ditunjukkan pada tabel di bawah ini :

Tabel 3.1 Rancangan Penelitian

Run Massa

(gram)

Waktu (menit)

1

15

30

2 40

3 50

4 60

5

25

30

6 40

7 50

8 60

9

35

30

10 40

11 50

3.4 PROSEDUR PENELITIAN 3.4.1 Prosedur Utama

3.4.1.1Prosedur Persiapan Daun Sirsak

1. Daun sirsak yang digunakan adalah daun sirsak yang masih segar. 2. Dicuci dan dibersihkan.

3. Dikeringkan dibawah sinar matahari selama ± 5 hari.

4. Dihaluskan dengan menggunakan blender dan diayak hingga berukuran 50 mesh.

3.4.1.2Prosedur Ekstraksi Daun Sirsak 1. Ditimbang sampel 15 gram,

2. Di masukkan sampel ke dalam thimble dengan susunan : kapas, sampel dan kapas.

3. Dimasukkan pelarut aseton sebanyak 250 mL kedalam labu. 4. Dirangkai peralatan sokhlet.

5. Dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit dengan suhu ± 58 o_C. 6. Diambil hasil ekstraksi yang masih bercampur dengan pelarut.

7. Diulangi prosedur untuk variasi berat (25 dan 35 gram) dan waktu ekstraksi (40,50 dan 60 menit).

3.4.1.3Prosedur Pemurnian

1. Hasil ekstraksi dimasukkan ke dalam labu distilasi. 2. Dirangkai alat distilasi.

3. Dipanaskan di atas hot plate dengan suhu ± 58 oC

4. Setelah semua pelarut menguap, diambil hasil ekstraksi kemudian ditimbang.

3.4.2 Prosedur Analisis

3.4.2.1 Analisis Kandungan Kimiawi dalam Ekstrak Daun Sirsak dengan FT-IR Analisa FTIR dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan. Hasil ekstraksi yang diperoleh di analisa FTIR untuk melihat kandungan kimiawinya. Seperti senyawa senyawa yang menandakan keberadaan acetogenin pada hasil ekstraksi.

3.5 FLOWCHART PENELITIAN 3.5.1 Flowchart Persiapan Daun Sirsak

Gambar 3.3 Flowchart Persiapan Daun Sirsak Mulai

Dicuci daun sirsak

Dikeringkan dibawah sinar matahari selama ± 5 hari

Dihaluskan dengan menggunakan blender dan diayak hingga berukuran 50 mesh

3.5.2 Flowchart Ekstraksi Daun Sirsak

Gambar 3.4 Flowchart Ekstraksi Daun Sirsak Mulai

Ditimbang sampel 15 gram

Dimasukkan sampel ke dalam thimble dengan susunan : kapas, sampel, kapas

Dipanaskan dengan suhu ± 58 o_{C selama 30 menit} Dimasukkan pelarut aseton sebanyak 250 ml kedalam

labu

Diambil hasil ekstrak yang masih tercampur dengan pelarut

Diulangi prosedur untuk variasi massa sampel dan waktu ekstraksi

3.5.3 Flowchart Pemurnian Hasil Ekstraksi

Gambar 3.5 Flowchart Pemurnian Hasil Ekstraksi Mulai

Selesai

Dirangkai peralatan distilasi

Dimasukkan hasil ekstraksi ke dalam labu distilasi

Dipanaskan di atas hot plate dengan suhu ± 58 oC

Ditimbang hasil yang diperoleh setelah pelarut teruapkan

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini dilakukan ekstraksi dari daun sirsak menggunakan sokhlet dengan pelarut aseton. Dengan variabel berubah berupa massa sampel (15, 25, dan 35 gram) serta waktu ekstraksi (30, 40, 50, dan 60 menit). Dari hasil percobaan diperoleh cairan pekat berwarna hijau tua yang beragam untuk setiap variasi. Kemudian pada hasil ekstrak tersebut dilakukan analisis baik secara kualitatif maupun kuantitatif.

4.1 ANALISIS KUALITATIF

Analisis kualitatif yang dilakukan adalah analisa FTIR dengan tipe shimadzu. Shimadzu merupakan salah satu alat analisis yang dapat menunjukkan dengan panjang gelombang tertentu lebih akurat [34].

Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red) bertujuan untuk mengidentifikasi gugus fungsi dari struktur kimia dalam suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Analisa ini digunakan untuk melihat gugus-gugus yang terdapat pada ekstrak daun sirsak sehingga dapat menunjukkan keberadaan senyawa acetogenin. Acetogenin merupakan senyawa polikatida dengan struktur kimia pada gambar 4.1.

Gambar 4.1 Struktur Kimia Acetogenin [19]

Analisis ini dilakukan pada sampel (daun sirsak) dan ampas setelah proses ekstraksi berlangsung untuk menunjukkan bahwa proses ekstraksi acetogenin dengan pelarut aseton terhadap daun sirsak ini telah berhasil dilakukan. Kemudian dilakukan juga analisis terhadap ekstrak yang diperoleh untuk memastikan keberadaan dari senyawa acetogenin didalamnya.

4.1.1 Analisis Bahan Baku dan Ampas Daun Sirsak

Bahan baku yang digunakan adalah daun sirsak yang diambil dari pusat

bahasa, Universitas Sumatera Utara, Medan. Daun yang diambil adalah daun yang terletak pada urutan 3-5 dari pangkal batang daun, daun yang digunakan tidak boleh terlalu tua karena kandungan acetogenin pada daun yang terlalu tua sudah mulai rusak dan berkurang kadarnya, tidak pula daun yang lebih muda dikarenakan daun sirsak yang muda belum banyak acetogenin yang terbentuk.

Untuk memperkuat teori maka perlu dilakukan analisis terhadap bahan baku daun sirsak yang akan diekstraksi. Hal ini dilakukan agar kita dapat mengetahui kandungan apa saja yang terdapat pada bahan baku yaitu daun sirsak dan kandungan apa saja yang berhasil terekstrak selama proses berlangsung, maka dilakukan analisa FTIR pada bahan baku sebelum diesktraksi.

Daun sirsak sebelum dianalisis dikeringkan terlebih dahulu. Pengeringan hanya dilakukan dibawah sinar matahari tujuannya untuk menghindari terjadinya kerusakan pada struktur acetogenin karena acetogenin sangat rentan terhadap suhu diatas 60 o_{C. Selama proses pengeringan berlangsung harus diperhatikan agar daun} tersebut tidak terlalu berwarna coklat, karena saat daun berubah warna menjadi coklat atau coklat kehitaman ini menunjukkan bahwa daun sirsak tersebut mengalami pembusukan dan kandungan senyawa acetogenin didalamnya sudah mulai rusak. Daun sirsak juga tidak boleh dalam keadaan basah, karena jika daun sirsak yang digunakan masih terdapat kandungan air akan mempersulit pelarut dalam mengekstrak senyawa yang terdapat didalamnya. Kemudian analisis juga dilakukan pada residu berupa ampas setelah sampel diekstraksi, dimana ampas yang diuji adalah ampas pada saat % yield acetogenin yang tertinggi yaitu pada variasi massa sampel 15 gram dan waktu ekstraksi 60 menit,. Tujuan analisis ampas tersebut adalah untuk mengidentifikasi bahwa senyawa-senyawa yang terkandung dalam acetogenin sudah terekstrak dengan baik oleh pelarut aseton.

Perbandingan analisis bahan baku dan ampas dari daun sirsak yang telah diekstraksi dapat menunjukkan keberhasilan dari proses ekstraksi yang dilakukan. Berikut adalah grafik hasil analisa FTIR terhadap bahan baku sebelum dilakukan proses ekstraksi dan ampas daun sisak setelah proses ekstraksi pada gambar 4.2 dan 4.3 berikut :

Senyawa yang dapat menandakan adanya acetogenin dalam sampel diantaranya tetrahydrofuran, lakton, ikatan karbon alifatik, fenol [37] dan pada daun biasanya ditunjukkan dengan adanya gugus lactam didalamnya [38]. Dapat dilihat bahwa pada hasil analisis daun sirsak sebelum dilakukan ekstraksi terdapat peak-peak tertentu mengandung beberapa gugus yang menunjukkan adanya acetogenin pada bahan baku tersebut.

Dari kurva diatas tampak perbedaan yang cukup signifikan antara grafik hasil analisis daun sebelum dan setelah ekstraksi. Dimana melalui grafik tersebut dapat dilihat ada beberapa senyawa yang tidak terbaca dan ada peak yang melemah. Peak yang landai (lemah) menunjukkan adanya suatu senyawa yang jumlahnya sangat sedikit atau kecil, hasil interpretasi dapat dilihat pada tabel 4.1 berikut :

Tabel 4.1 Hasil Interpretasi Gugus FTIR Ekstrak Daun Sirsak

Jenis Vibrasi Bilangan Gelombang [36] Sebelum Ekstraksi Setelah Ekstraksi

OH (phenol) 3420 – 3250 3406,29 -

CH3 – CH2 aliphatic 2990 – 2850 2939,52 2877,79

C=O ( lacton) 1750 – 1730 - -

C=O (lactam) 1700 – 1510 1608,63 -

THF (CH2def) 1375 – 1275 1323,17 -

C – O – C (lacton) 1280 – 1150 1238,3 1153,43

CH2 dalam hidrokarbon 740 – 720 - -

Dari perbandingan kedua hasil FTIR dapat dilihat bahwa senyawa-senyawa yang menunjukkan keberadaan dari acetogenin secara keseluruhan telah berhasil terekstrak selama proses ekstraksi. Hal tersebut dapat dilihat dari hasil interpretasi gugus diatas, bahwa senyawa seperti tetrahydrofuran, fenol dan sebagainya sudah tidak terdapat pada ampas daun sirsak setelah diekstraksi, namun pada senyawa lakton peak yang terdapat pada ampas melemah yang artinya bahwa senyawa tersebut berkurang atau jumlahnya semakin kecil. Sehingga ekstraksi daun sirsak dengan pelarut aseton berhasil mengekstrak senyawa acetogenin yang ada didalamnya.

4.1.2 Analisis Ekstrak Daun Sirsak

Berdasarkan hasil analisis FTIR bahan baku dan ampas daun sirsak setelah proses ekstraksi dapat dilihat bahwa acetogenin telah berhasil terekstrak. Untuk membuktikan atau memperkuat argumen tersebut dilakukan analisis FTIR. Kemudian dilakukan perbandingan terhadap penelitian terdahulu yang dilakukan oleh Lisa dengan buah pepaya (Asimina triloba fruit). Perbandingan keduanya dapat dilihat pada grafik yang ditunjukkan oleh gambar 4.4 dan 4.5 berikut :

Seperti yang dijelaskan sebelumnya bahwa acetogenin merupakan senyawa poliketida. Struktur senyawa ini berupa rantai panjang asam lemak dengan 35-37 karbon yang diakhiri oleh sebuah -lakton baik jenuh maupun tidak jenuh juga memiliki satu sampai tiga cincin tetrahydrofuran (THF). Dalam acetogenin juga mengandung gugus hidroksil yaitu senyawa fenol yang bersifat antibakterial sehingga dapat dijadikan biopestisida. Untuk mengientifikasi senyawa acetogenin maka akan dilihat dari keberadaan senyawa-senyawa penyusunnya di dalam hasil ekstrak yang diperoleh. Hasil yang diperoleh hampir serupa dengan penelitian yang dilakukan oleh Lisa et.al., 2012, dimana Lisa melakukan penelitian tentang struktur annonacin pada Asimina triloba fruit, perbandingan data dapat dilihat pada tabel 4.2 berikut :

Tabel 4.2 Perbandingan Data Vibrasi Hasil Analisis FT-IR

Gugus Fungsi Vibrasi FTIR (cm-1)

Hasil Penelitian Standar [36] Hasil Penelitian Lisa [39] -OH dalam alkohol dan fenol 3380,07 3420 – 3250 3416,76 CH3 – CH2 aliphatic 2926,47 2990 – 2850 2922,2

THF ring 2853,78 1750 – 1730 2852,19

C=O ( lacton) - 1700 – 1510 1744,09

C=O (lactam) 1699,49 1375 – 1275 1652,97

C – O – C (lacton) 1232,77 1280 – 1150 1204,55

CH2 dalam hidrokarbon - 740 – 720 721,60

Dari hasil diatas dapat dilihat bahwa terdapat senyawa – senyawa penyusun acetogenin dalam hasil ekstrak yang diperoleh seperti lakton, THF dan sebagainya. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat acetogenin dalam hasil ekstrak daun sirsak. Jenis acetogenin yang terdapat pada sampel penelitan Lisa adalah Annonacin. Sedangkan pada ekstrak daun sirsak tidak terdapat gugus tersebut disebabkan oleh jenis annonaceae yang berbeda, dan biasanya struktur acetogenin berbeda untuk beberapa jenis sirsak. Jenis acetogenin yang tedapat pada penelitian ini adalah mendekati monotetrahirofuran acetogenin [38].

0 2 4 6 8 10 12 14 16

15 25 35

M as sa E ks tr ak (gr am )

Massa Sampel (gram)

30 menit 40 menit 50 menit 60 menit

4.2 ANALISIS KUANTITATIF

Analisis kuantitatif yang dilakukan adalah analisis % yield yang diperoleh pada setiap variasi selama proses ekstraksi. Kemudian dilihat pengaruh dari variabel berubah yang dilakukan.

4.2.1 Pengaruh Massa Sampel Terhadap Massa Ekstrak

Massa sampel merupakan variabel yang berhubungan langsung dengan hasil ekstrak yang diperoleh selama proses ekstraksi. Semakin besar massa sampel, maka hasil ekstrak yang diperoleh semakin meningkat [40]. Pengaruh massa sampel terhadap massa ekstrak yang diperoleh dapat dilihat pada grafik 4.6 berikut ini :

Gambar 4.6 Grafik Pengaruh Massa Sampel Terhadap Massa Ekstrak Berdasarkan gambar 4.6 dapat dilihat bahwa hasil ekstrak yang diperoleh secara umum semakin meningkat terhadap jumlah sampel yang diekstrak. Secara teori bahwa semakin banyak bahan yang akan diekstraksi berarti semakin banyak solut yang terdapat di dalam bahan dan tentu saja hasil esktrak yang diperoleh semakin tinggi.

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun sirsak yang terletak pada lembar ke 3 sampai dengan 5 dan daun yang digunakan tidak terlalu

boleh terlalu berwarna cokelat karena warna cokelat menandakan senyawa kimia yang terkandung didalam daun sudah mulai rusak. Kemudian daun yang telah kering di blender dan diayak dengan ukuran 50 mesh serta ditimbang. Jadi, massa sampel yang digunakan adalah massa kering dari serbuk daun sirsak. Perbandingan massa sampel memberikan hasil ekstrak yang berbeda-beda.

Secara teori bahwa seharusnya massa ekstrak yang dihasilkan akan menunjukkan kelipatan dari massa sampel yang ada seperti pada penelitian ini untuk variasi waktu 30 menit massa sampel yang digunakan adalah 15, 25 dan 35 gram grafik mengalami peningkatan, hasil ekstrak yang diperoleh berturut-turut adalah 5,50 ; 6,50 ; 6,20 gram. Seharusnya hasil ekstrak yang diperoleh menunjukkan kelipatan karena massa sampel merupakan variasi yang berhubungan langsung dengan hasil yang diperoleh. Berdasarkan data tersebut dapat dilihat bahwa penambahan massa terhadap sampel yang digunakan tidak memberikan kenaikan secara signifikan terhadap massa ekstrak yang diperoleh. Pada saat sampel 15 gram massa ekstrak yang diperoleh sebesar 5,50 gram yang menunjukkan bahwa sebagian dari massa sampel dapat terekstrak, namun saat massa sampel 25 gram massa ekstrak yang diperoleh tidak mencapai setengah dari massa sampel yaitu hanya seperempat bagian dari sampel yaitu 6,50 gram. Setelah meninjau hal tersebut dapat dianalogikan bahwa penambahan massa terhadap sampel lebih lanjut lagi besar kemungkinan menghasilkan ekstrak yang semakin berkurang. Hasil yang kurang maksimal tersebut disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya adalah jumlah penggunaan pelarut yang sama yaitu 250 mL aseton, semantara massa yang akan diekstrak semakin banyak sehingga ada kemungkinan dengan penambahan massa sampel pelarut tidak dapat bekerja dengan maksimal dalam melarutkan semua sampel dan mengurangi hasil ekstrak yang diperoleh namun besarnya massa ekstrak belum tentu menghasilkan % yield yang terbaik.

Dari grafik dapat dilihat bahwa massa ekstrak terbesar diperoleh untuk variasi massa sampel 35 gram dengan selang waktu ekstraksi 60 menit yaitu sebesar 13,60 gram. Sedangkan massa ekstrak terkecil diperoleh pada massa sampel 15 gram dengan lama ekstraksi 30 menit yaitu 5,50 gram.

4.2.2 Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap % Yield

Waktu ekstraksi merupakan waktu yang dibutuhkan pelarut untuk mencapai zat terlarut yang terdapat di dalam sampel (daun sirsak), mengikat zat terlarut dan membawanya ke dalam larutan [41]. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap % yield dapat dilihat pada gambar 4.7 berikut ini :

Gambar 4.7 Grafik Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap % Yield

Berdasarkan Gambar 4.7 dapat dilihat bahwa waktu ekstraksi (menit ke 30, 40, 50 dan 60) % yield ekstrak daun sirsak yang diperoleh semakin meningkat. Hasil ekstrak pada waktu 30 menit pada berbagai variasi berat daun sirsak menunjukkan perbedaan yang besar. Hal ini menunjukkan bahwa waktu ekstraksi yang singkat dengan perbedaan berat daun sirsak yang besar cukup berpengaruh terhadap ekstrak yang dihasilkan. Waktu ekstraksi yang singkat dengan berat daun sirsak yang besar menunjukkan semakin banyak massa daun sirsak (berat sampel yang diekstrak), maka semakin banyak pula ekstrak yang dihasilkan. Dapat dilihat pada waktu ekstraksi 30 menit % yield yang diperoleh lebih kecil dibandingkan pada waktu 60 menit.

Perhitungan waktu ekstraksi dimulai pada saat suhu esktraksi telah tercapai yaitu ± 58 oC, selama waktu 30 menit pelarut yang menguap dikondensasi dan terjadi kontak antara pelarut yang sudah dikondensasi dengan sampel. Pada saat

0 10 20 30 40 50 60

30 40 50 60

Y ie ld (% ) Waktu (menit) 15 gram 25 gram 35 gram

proses ini berlangsung secara terus menerus selama waktu ekstraksi yang telah divariasikan. Proses ekstraksi dapat dikatakan selesai jika cairan yang melewati pipa kapiler sudah berwarna bening. Pada waktu 30 menit hasil % yield yang diperoleh untuk masing-masing berat sampel 15, 25 dan 35 gram adalah 36,67 % ; 26,00 % dan 17,71%. Hal ini disebabkan oleh waktu yang diperlukan pelarut dalam mengekstrak daun sirsak terlalu singkat, sehingga hasil yang diperoleh belum maksimal. Sedangkan saat ekstraksi berlangsung selama 60 menit yield yang diperoleh untuk masing masing sampel adalah 55,33 % ; 50,28 % dan 38,85 %. Hal ini disebabkan oleh waktu yang diperlukan selama proses ekstraksi cukup lama, sehingga kesempatan pelarut dalam mengekstrak daun sirsak lebih lama dibandingkan pada saat 30 menit , sehingga % yield yang diperoleh lebih tinggi. Secara umum pengaruh waktu dalam ekstraksi adalah semakin lama ekstraksi maka semakin banyak pula % yield yang dihasilkan. Semakin lamanya waktu ekstraksi maka semakin lama pula waktu kontak antara pelarut dengan bahan baku, sehingga semakin lama akan terjadi pengendapan massa secara difusi hingga tercapai keseimbangan terhadap konsentrasi larutan didalam dan diluar bahan ekstraksi [42]. Variasi waktu ekstraksi memberikan pengaruh yang signifikan terhadap yield acetogenin yang dihasilkan, semakin lama waktu reaksi, yield acetogenin yang dihasilkan semakin tinggi [43].

Berdasarkan pengaruh rasio bahan baku dengan pelarut semakin kecil rasio (massa umpan yang digunakan semakin kecil) menyebabkan daya dorongnya semakin besar, karena semakin banyak molekul pelarut yang dapat melakukan kontak dengan molekul terlarut (solute) sehingga solute yang terekstrak juga semakin meningkat, selain itu derajat kejenuhan pelarut terhadap solute menjadi semakin tinggi yang pada akhirnya akan meningkatkan yield [44].

Pada penelitian ini diperoleh % yield ekstrak daun sirsak tertinggi pada variasi massa sampel 15 gram dan lama waktu ekstraksi 60 menit yaitu 55,33 %. Sedangkan % yield terkecil diperoleh pada variasi massa sampel 35 gram dan lama waktu ekstraksi 30 menit yaitu 17,71 %.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat di ambil dari penelitian yang telah dilakukan adalah:

1. Pelarut aseton dapat digunakan untuk mengekstraksi senyawa acetogenin yang terdapat pada daun sirsak.

2. Berdasarkan hasil analisis FTIR terhadap hasil ekstraksi terdapat kandungan gugus lakton, hidroksil, tetrahydrofuran, dan rantai karbon alifatik yang menunjukkan keberadaan dari senyawa acetogenin.

3. Hasil yield acetogenin tertinggi diperoleh pada kondisi ekstraksi dengan massa sampel 15 gram selama 60 menit yaitu sebesar 55,33 %.

5.2 SARAN

1. Disarankan untuk menggunakan penangas air atau heating mantle agar luas permukaan kontak dengan media pemanas lebih besar.

2. Untuk penelitian lebih lanjut perlu dikaji pengaruh siklus selama proses ekstraksi dengan menggunakan sokhlet terhadap hasil yang diperoleh. 3. Disarankan untuk melakukan pengujian dengan menggunakan acetogenin

komersil sebagai pembanding.

4. Disarankan melakukan tahap pemurnian yang lebih variatif seperti dengan menggunakan rotary vacum evaporator agar diperoleh hasil yang lebih murni.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 BUAH SIRSAK ( Annona muricata Linn )

Sirsak (Annona muricata L) merupakan salah satu tanaman buah yang berasal dari Karibia, Amerika Tengah dan Amerika Selatan. Buah sirsak rasanya agak asam sehingga sering dipakai sebagai bahan jus buah. Daging buahnya kaya akan serat. Setiap 100 gram buah yang dapat dimakan mengandung 3,3 gram serat sehingga dapat memenuhi 13% kebutuhan serat per hari. Selain itu, daging buahnya banyak mengandung karbohidrat (terutama fruktosa), vitamin C (20 mg/100 g), B1 dan B2 [3].

Sirsak dapat tumbuh pada semua jenis tanah dengan derajat keasaman (pH) antara 5-7. Jadi, tanah yang sesuai adalah tanah yang agak asam sampai agak alkalis. Ketinggian tempat antara 100-1000 m diatas permukaan laut lebih cocok untuk tanaman sirsak. Pada daerah dengan ketinggian 1000 diatas permukaan laut tanaman sirsak enggan tumbuh dan berbuah. Suhu udara yang sesuai untuk tanaman sirsak adalah 22-32 o_{C. Curah hujan yang dibutuhkan tanaman sirsak antara} 1500-3000 mm/tahun [9].

Sistematika dari tumbuhan sirsak adalah sebagai berikut [13] : Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Sub divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledonae Ordo : Polycarpiceae Famili : Annonaceae

Genus : Annona

Tabel 2.1 Nilai Gizi per 100 gram Buah Annona muricata [14]

No Komponen Jumlah (gr)

1 Vitamin C 20,6

2 Kalsium 14

3 Dietary fiber 3,3

4 Zat besi 0,6

5 Kalori 66

6 Protein 1

7 Kolesterol 0

8 Sodium 0,014

9 Gula 13,54

10 Karbohidrat 16,84

11 Lemak 0,3

12 Lemak jenuh 0,05

13 Lemak tak jenuh tunggal 0,09 14 Lemak tak jenuh ganda 0,06

2.2 DAUN SIRSAK ( Annona muricata Linn )

Daun sirsak merupakan daun yang kaya minyak dan protein serta toksisitas (tanin, fitat, dan sianida) dan oleh karena itu dapat dimanfaatkan pada manusia dan hewan [15]. Daun sirsak (Annona muricata L) adalah tanaman yang mengandung senyawa flavonoid, tanin, fitosterol, kalsium oksalat, dan alkaloid. Antioksidan yang terkandung dalam daun sirsak antara lain adalah vitamin C. Banyaknya manfaat sirsak membuat orang mulai beralih mengkonsumsi sirsak sebagai alternatif pencegahan dan pengobatan konvensional. Dimana tahun 1999, dalam salah satu majalah ”The Journal of Natural Products”, telah melaporkan bahwa kandungan senyawa acetogenin pada daun sirsak (Annona muricata L) sangat berkhasiat sebagai antitumor. Tahun 2003 Negara Taiwan juga melaporkan bahwa kandungan acetogenin daun sirsak (Annona muricata L) mengandung sifat toksik

Gambar 2.1 Daun Sirsak [16]

Daun sirsak merupakan bagian dari tanaman sirsak yang memiliki manfaat lebih yaitu daun sirsak mengandung acetogenin yang biasa digunakan sebagai sanyawa toksik atau racun. Adapun komponen kimia yang terdapat dalam daun sirsak dapat dilihat pada tabel 2.2 berikut :

Tabel 2.2 Komponen Kimia Daun Sirsak [14]

No Komponen Jenis (%)

1 Lactones Annohexocina, Annomuricina A, B, C, dan E

Annonamutacina Muricoreacina Annopentocinas A, B, C

Gigantetronemina Murihexocina A dan C

Javoricina - - - - - -

2 Soquinolines Aonaine

Anoniine Atherospermine Coreximine - - - -

3 Lipids Gentisic acid

Lignoceric acid CLA Stearic acid - - - -

4 Oils - caryophyllene

δ-cadinene α-muurolene α-cadinols 31,4 6,7 5,5 4,3

2.3 ACETOGENIN

Acetogenin merupakan metabolit sekunder dari Annonaceae yang disintesis melalui reaksi antara asam asetat, turunan poliketida yang memiliki rantai panjang pada asam lemak yaitu 35-39 atom karbon. Sifat dari senyawa ini berupa rantai panjang alipatik dengan gugus fungsi hidroksil, dan asetil karbonil serta cincin 1-3 tetrahidrofuran [17]. Acetogenin memiliki efek biologis yang beragam termasuk sitotoksik, antitumor, antimalaria, pestisida dan kegiatan antifeedant. Secara khusus, efek penghambatan acetogenin pada mitokondria NADH-ubiquinone oksido reduktase (kompleks I) yang menjadi catatan penting karena aktivitas biologis yang beragam. Beberapa jenis senyawa seperti bullatacin (rolliniastatin) dan rolliniastatin-1, adalah inhibitor yang paling ampuh dari enzim teridentifikasi sampai saat ini. Acetogenin ditandai dengan dua unit fungsional, tetrahydrofuran hydroxylated (THF), cincin -lakton -unsaturated, dipisahkan oleh rantai alkil panjang, meskipun dua unit masing-masing memiliki fungsi yang berbeda, namun

2.4 EKSTRAKSI

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu senyawa dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya [9].

Selama ribuan tahun manusia menggunakan sumber tanaman untuk meringankan atau menyembuhkan penyakit. Tanaman merupakan sumber senyawa kimia baru yang potensial digunakan dalam bidang kedokteran dan aplikasi lainnya. Tanaman mengandung banyak senyawa aktif seperti alkaloid, steroid, tanin, glikosida, minyak atsiri, minyak tetap, resin, fenol dan flavonoid yang disimpan di bagian-bagian tertentu seperti daun, bunga, kulit kayu, biji-bijian, buah-buahan, akar, dan lain-lain menjadi obat yang lebih bermanfaat dari bahan tanaman, biasanya hasil dari kombinasi dari produk-produk sekunder [20].

2.4.1 Metode Ekstraksi

Adapun metode ekstraksi yang digunakan dalam ektraksi tanaman yaitu: a. Maserasi

Dalam proses ini, seluruh sampel ditempatkan dalam wadah tutup dengan pelarut dan dibiarkan pada suhu kamar untuk jangka waktu minimal 3 hari sambil sering diaduk sampai materi larut. [21].

b. Perkolasi

Perkolasi merupakan metode ekstraksi sederhana, sering digunakan untuk membuat prediksi yang relevan terhadap aplikasi. Perkolasi dapat menjelaskan fenomena kritis dari proses ektraksi.[22].

c. Hot Continuous Extraction (Sokhlet)

Dalam metode ini, sampel ditumbuk halus dan ditempatkan dalam kantong berpori atau thimble yang terbuat dari kaca yang kuat, ditempatkan dalam ruang dari alat sokhlet, pelarut dipanaskan, kemudian uap dari pelarut dikondensasi dengan menggunakan kondensor. Uap dari pelarut menetes ke bagian yang mengandung sampel, sehingga terjadi kontak dengan antara pelarut dengan sampel. Ketika cairan meningkat, lama kelamaan naik ke atas tabung sipon

,kemudian turun menuju labu distilasi. Proses ini terjadi secara terus menerus dan dilakukan sampai pelarut dari tabung sipon tidak meninggalkan residu saat menguap. Keuntungan dari metode ini dibandingkan dengan yang telah dijelaskan dari metode sebelumnya, adalah bahwa sejumlah besar senyawa atau zat tertentu dapat terekstrak dengan menggunakan pelarut yang lebih sedikit [23]. Ekstraksi sokhlet dengan cara pemanasan dimana pelarut yang digunakan akan menguap dan terkondensasi kembali sehingga akan menjadi lebih hemat, namun acetogenin merupakan suatu senyawa yang mana ekstraknya rentan terhadap suhu tinggi, dan tidak bisa dilakukan jika suhu ekstraksi melewati 60 o_{C [24].}

d. Ekstraksi berlawanan Arah

Aliran umpan mengandung zat terlarut A yang akan diekstraksi masuk pada ujung yang satu sedangkan aliran pelarut masuk pada ujung satunya lagi. Aliran ekstrak dan rafinat mengalir secara berlawanan arah dari satu tahap ke tahap lain dan produk akhir adalah aliran ekstrak V1 yang meninggalkan kolom 1 dan aliran rafinat LN yang meninggalkan kolom N [23].

Gambar 2.3 Ekstraksi Multi Tahap Berlawanan Arah [23]

e. Ekstraksi Superkritik dan Ultrasonik

Ekstraksi superkritis telah diteliti sejak abad terakhir ini, yang paling sering digunakan toluene superkritik dalam minyak bumi atau penyulingan minyak selama tahun 1970-an. Ekstraksi Superkritik juga sedang digunakan sebagai alat menghancurkan limbah beracun, dan sebagai media sintesis yang tidak biasa. Tekanan superkritik CO2 sekitar 200 bar hampir sama seperti heksana, dan

Metode ekstraksi konvensional adalah metode yang memiliki efisiensi yang rendah dan berpotensi dalam pencemaran lingkungan karena besarnya volume pelarut organik yang digunakan, serta waktu ekstraksi yang lama dan suhu tinggi yang diperlukan dalam melakukan ekstraksi. Fluida superkritik, microwave, dan metode ekstraksi ultrasonik muncul sebagai alternatif yang baik untuk metode ekstraksi konvensional, terutama karena kurangnya kebutuhan untuk pelarut organik dan waktu ekstraksi yang relatif singkat. Namun, metode ekstraksi fluida superkritik memiliki beberapa kekurangan seperti waktu ekstraksi yang lebih lama dan tekanan ekstraksi yang tinggi, sehingga biaya operasi yang tinggi dan terbatas pada industri skala besar [26].

2.4.2 Faktor –Faktor Yang Mempengaruhi Proses Ekstraksi

Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi ekstraksi, diantaranya: 1. Suhu

Kelarutan bahan yang diekstraksi dan difusivitas biasanya akan meningkan dengan meningkatnya suhu, sehingga diperoleh laju ekstraksi yang tinggi. Pada beberapa kasus, batas atas untuk suhu operasi ditentukan oleh beberapa faktor, salah satunya perlu menghindari reaksi samping yang tidak diinginkan [27]. 2. Ukuran partikel

Semakin kecil ukuran partikel, semakin besar luas bidang kontak antara padatan dan solven, serta semakin pendek jalur difusinya, yang menjadikan laju transfer massa semakin tinggi [27].

3. Faktor solven

Faktor-faktor yang mempengaruhi pilihan pelarut adalah [28] : a) Jumlah fitokimia yang akan diambil

b) Tingkat ekstraksi

c) Keanekaragaman senyawa ekstrak yang berbeda d) Keanekaragaman senyawa ekstrak penghambat e) Kemudahan penanganan selanjutnya dari ekstrak f) Toksisitas pelarut dalam proses bioassay

Pilihan pelarut dipengaruhi oleh zat atau senyawa apa yang akan diambil atau diekstrak, karena produk akhir akan mengandung sisa pelarut, dimana pelarut tersebut harus tidak beracun dan tidak boleh mengganggu hasil tersebut [28]. 4. Variasi metode ekstraksi biasanya tergantung pada [29]:

a) Panjang periode ekstraksi, b) Pelarut yang digunakan, c) pH pelarut,

d) Suhu,

e) Ukuran partikel dari jaringan tanaman f) Rasio bahan baku/pelarut

2.5 ASETON (C3H6O)

Aseton adalah keton yang paling penting yang berupa cairan volatil (titik didih 56o_{C) dan mudah terbakar. Aseton adalah pelarut yang baik untuk senyawa organik} banyak digunakan sebagai pelarut pernis, lak dan plastik. Aseton bercampur dengan air dalam segala perbandingan. Sifat ini digabungkan dengan volatilitasnya membuat aseton sering digunakan sebagai pengering alat – alat gelas laboratorium [12]. Struktur acetogenin akan berubah pada suhu di atas 60 oC [30]. Oleh karena itu dengan metoe sokletasi yang menggunakan media pemanas diperlukan pelarut yang memiliki titik didih dibawah suhu 60 oC. Salah satu syarat pelarut yang baik adalah selektivitas pelarut tersebut terhadap zat yang akan diekstrak. Sifat fisika kimia zat aktif acetogenin yaitu memiliki nilai log P sebesar 7,71 yang menunjukkan bahwa acetogenin bersifat non polar [31].

Kepolaran suatu senyawa dapat dilihat dari angka tetapan dielektrik . Konstanta dielektrikum semakin besar maka sifat kepolaran dari suatu zat tinggi begitu juga sebaliknya semakin kecil nilai konstanta dielektrikum suatu zat maka sifat kepolarannya semakin rendah . Berikut akan ditampilkan deret eluotropik menurut Stahl untuk setiap zat pada suhu 25 oC [31].

Tabel 2.3 Deret Eluotropik Pelarut [31]

Pelarut Tetapan Dielektrik Viskositas

n-heksan Heptana Siklo-heksana Karbon tetraklorida Benzen Klorofom Eter (Dietil eter) Etil Asetat Piridin Aseton Etanol Metanol Air 1,890 1,924 2,023 2,238 2,284 4,806 4,34 6,02+ 12,3+ 20,7+ 24,30+ 33,62+ 80,37+ 0,326 0,409 1,02 0,969 0,652 0,580 0,233 0,55 0,974 0,316+ 1,2 0,597 1,005

Peneliti terdahulu banyak menggunakan etanol dan metanol sebagai pelarut dalam ekstraksi senyawa acetogenin dari tanaman sirsak ini. Dapat dilihat dari tabel di atas bahwa nilai konstanta dielektrik aseton lebih kecil dibandingkan etanol maupun metanol sehingga dapat disimpulkan bahwa aseton merupakan pelarut yang kurang polar sehingga dapat dengan baik mengekstrak acetogenin dari sampel.

2.6 FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

FTIR merupakan teknik yang digunakan untuk menentukan jumlah senyawa atau molekul secara kualitatif dan kuantitatif baik organik maupun non organik pada sampel padat, cairan maupun gas. Meskipun relatif mahal tetapi dapat digunakan pada sampel yang berupa padatan dalam bentuk kristal, mikrokristal, amorf ataupun film. Sampel dianalisa dengan menggunakan skala mikro sampai kilometer dan permukaan preparasi yang terbaru yang diperlukan untuk memberikan hasil yang tajam (curam) agar hasil dari uji dapat dilihat dengan baik dan tepat. Teknik IR yang digunakan dapat menentukan elemen elemen kecil seperti C dan H [32].

Gambar 2.4 FTIR Shimadzu [34]

IR adalah salah satu teknik analisa yang sangat penting dalam dunia sains saat ini, karena kelebihannya dapat digunakan untuk jenis sampel apapun baik cairan maupun padatan [33]. Tipe FTIR yang digunakan adalah Shimadzu dengan optik yang sederhana namun dapat memberikan informasi gugus ataupun senyawa yang rumit sekalipun dengan akurasi panjang gelombang yang tinggi. Analisa dengan menggunakan Shimadzu sampel tidak perlu dipreparasi terlebih dahulu . Prinsip kerja dari FTIR Shimadzu adalah dimana sampel dikontak dengan sebuah prisma untuk memberikan biasan terhadap material, yang di transmisi melalui sinar inframerah, sinar inframerah yang terbentuk dari sudut sampel yang lebih besar daripada sudut kritis ( yang menginduksi refleksi total). Lampu yang benar-benar tercermin oleh antarmuka antara sampel dan prisma diukur untuk mendapatkan spektrum inframerah [34].

Beberapa keuntungan utama dari FT-IR selama teknik dispersif meliputi [35]: a) Kecepatan : Karena semua frekuensi diukur secara bersamaan, sebagian besar pengukuran oleh FT-IR dibuat dalam hitungan detik bukan beberapa menit, kadang-kadang disebut sebagai Felgett Advantage.

b) Sensitivitas : Sensitivitas secara dramatis ditingkatkan dengan FT-IR untuk banyak alasan. Detektor dipekerjakan jauh lebih sensitif, peletakan optik jauh lebih tinggi (disebut sebagai keuntungan Jacquinot) yang menghasilkan tingkat kebisingan yang jauh lebih rendah, dan scan cepat memungkinkan coaddition beberapa scan untuk mengurangi kebisingan pengukuran acak

c) Kesederhanaan teknik : Cermin bergerak di interferometer adalah satu-satunya bagian dalam instrumen yang bergerak secara kontinu, dengan demikian ada sedikit kemungkinan kerusakan mekanis.

d) Internal dikalibrasi : Instrumen ini menggunakan laser HeNe sebagai panjang gelombang internal yang kalibrasi standar (disebut sebagai keuntungan Connes). Instrumen ini adalah mengkalibrasi-diri dan tidak perlu dikalibrasi oleh pengguna.

Dengan demikian Fourier Transform Infrared (FT-IR) teknik yang telah memberikan kemudahan dalam menggunakan spektroskopi inframerah yang memungkinkan pengembangan terhadap banyak sampel, dan teknik baru yang dirancang untuk mengatasi masalah yang menantang dari teknologi lama. Hal ini telah membuat penggunaan analisis inframerah hampir tak terbatas [34].

Keberadaan suatu senyawa atau gugus dalam spektrum ditandai dengan bilangan gelombang tertentu sesuai dengan standar. Berikut akan ditampilkan beberapa panjang gelombang yang menandakan keberadaan acetogenin pada tabel 2.4 berikut :

Tabel 2.4 Daftar Panjang Gelombang Suatu Senyawa dan Gugus Fungsi [36] Range (cm-1_{) dan intensitas Grup dan Kelas}

3420 – 3250 3100 – 2400 2990 – 2850 1870 – 1830 1780 – 1760 1750 – 1730 1700 – 1510 1375 – 1275 1280 – 1150 740 – 720

- OH dalam alkohol dan fenol - OH dalam asam karboksilik

CH3 – CH2 alipatik C=O dalam  lakton C=O dalam  lakton C=O dalam  lakton C=O dalam lactam

THF (CH2def) C – O – C lakton CH2 dalam hidrokarbon

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Sirsak (Annona muricata L) merupakan salah satu tanaman obat yang ada di Indonesia. Sirsak memiliki berbagai manfaat baik bagi kesehatan maupun sebagai insektisida nabati, yang diperoleh dari bagian daging buah, daun maupun bijinya, dimana kandungan kimia yang bermanfaat untuk pengobatan, antara lain sebagai antibakteri, antivirus, antioksidan, antijamur, antiparasit, antihipertensi, antistres, dan menyehatkan sistem syaraf, sedangkan insektisida kaitannya dalam membunuh hama tertentu dengan spesifikasi hama yang disesuaikan terhadap kadar acetogeninnya. Daging buah sirsak mengandung serat dan vitamin, kandungan zat gizi terbanyak dalam buah sirsak adalah karbohidrat. Daun sirsak mengandung senyawa tanin, fitosterol, kalsium oksalat, alkaloid murisin, monotetrahidrofuran acetogenin, seperti anomurisin A dan B, gigantetrosin A, murikatosin A dan B, annonasin dan goniotalamisin. Saat ini banyak masyarakat mengkonsumsi daun sirsak dengan cara merebus daunnya kemudian hasil rebusan diminum [1]. Tumbuhan Sirsak merupakan keluarga annonaceae yang sejak lama digunakan sebagai obat anti bakteri, anti cacing, demam dan disentri yang tersebar pada batang akar, biji dan daun yang mengandung acetogenin [2]. Acetogenin adalah senyawa polikatida dengan struktur 30-32 rantai karbon yang tidak bercabang dan terikat pada gugus 5-methyl-2-furanone dalam gugus hydtofuranone pada C23 memiliki aktivitas sitotoksik [3].

Tamanan yang dapat menghasilkan ekstrak insektisida terdapat pada beberapa famili diantaranya adalah Meliaceae, Rutaceae, Asteraceae, Labiateae, Piperaceae dan Annonaceae. Dalam famili Annonaceae, Asimina triloba, Annona muricata dan Annona squamosa L. merupakan spesies yang paling banyak dimanfaatkan sebagai insektisida karena menghasilkan sekelompok metabolit sekunder bioaktif yang dikenal sebagai acetogenin. Famili Annonaceae adalah keluarga besar pohon-pohon

Beberapa spesies tanaman famili Annonaceae seperti sirsak yang cukup banyak terdapat di Indonesia ternyata cukup efektif digunakan sebagai insektisida nabati. Hasil penelitian menyatakan bahwa ekstrak sirsak mempunyai efek larvasidal yaitu sebagai racun. Kandungan aktif dalam sirsak adalah acetogenin yang diduga bersifat larvasidal dan kandungan bahan acetogenin juga bersifat sebagai insektisida, akarisida, antiparasit dan bakterisida. Selain senyawa acetogenin yang bersifat bioaktif insektisida terdapat juga beberapa senyawa asam karboksilat, diantaranya asam stearat, asam oleat, etil oleat, asam oktadekanoat, etil ester dekanoat, ester dioktil heksadioat dan asam palmitat [5].

Beberapa penelitian tentang ekstraksi acetogenin dari sirsak yang telah dilakukan dapat dilihat pada tabel 1.1 berikut :

Tabel 1.1 Penelitian Terdahulu Tentang Ekstraksi Acetogenin

No Uraian Penelitian Keterangan

1 Dalam penelitian ini bahan baku yang digunakan adalah daun sirsak dengan metode maserasi menggunakan pelarut etanol selama 1 dan 2 hari. Hasil yang diperoleh konsentrasi fenol terbesar yaitu 1,36% terdapat pada kondisi optimum yaitu dengan pengeringan sampel terlebih dahulu, berat sampel 7 gram menggunakan pelarut etanol dan waktu ekstraksi selama 2 hari.

[3], 2013

2 Pada penelitian ini bahan baku yang digunakan berupa daun sirsak dengan metode maserasi menggunakan pelarut etanol 96%. Hasil yang diperoleh di fraksinansi dengan menggunakan kloroform memiliki aktivitas antioksidan dengan nilai LC50 sebesar 3132 µg/ml, sementara vitamin C sebesar 1,35 µg/ml.

[6], 2014

3 Penelitian ini menggunakan bahan baku buah sirsak dengan menggunakan metode FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrophotometry). Hasil yang diperoleh kandungan moisture content yang tertinggi yaitu (73,1%-82,1%), dan low crude fat (0,42 mg/ 100 g-fw).

[7], 2014

4 Pada penelitian ini bahan baku berupa biji sirsak dengan metode sokletasi menggunakan pelarut n-hexana selama 3 jam. Hasil yang Diperoleh presentase yield minyak (Oil yields) dari penelitian tersebut adalah 23,41%, 33,87%, 30,02%, 33,82% dan 23,05%.

Berdasarkan penelitian sebelumnya bahwa metode yang digunakan untuk mengekstrak daun sirsak adalah maserasi dan sokletasi tetapi hasil yang diperoleh belum maksimal. Hal ini disebabkan pemilihan kondisi operasi dan pelarut yang digunakan untuk mengekstrak belum efektif. Dalam penelitian ini metode yang digunakan adalah sokletasi agar penggunaan pelarut yang lebih efisien dan mengoptimalkan proses esktraksi [3]. Acetogenin merupakan senyawa yang bersifat non polar, maka pelarut yang cocok digunakan adalah pelarut non polar seperti heksana dan aseton maupun campuran keduanya, acetogenin merupakan senyawa yang mana ekstraknya rentan terhadap suhu tinggi, dan tidak bisa dilakukan jika suhu ekstraksi melewati 60 o_{C [9][10]. Pelarut yang digunakan} adalah aseton (C3H6O) dengan titik didih 56 o_{C [11]. Pelarut tersebut tergolong} aman (tidak beracun) dan tidak menyebabkan kebakaran ataupun ledakan [12]. Pemilihan bahan baku daun sirsak, selain karena mudah didapat daun sirsak memiliki banyak khasiat dalam bidang kesehatan, yang paling dibicarakan saat ini adalah daun sirsak sebagai anti kanker dan pestisida nabati. Namun kebanyakan masyarakat mengkonsumsi daun sirsak dengan cara di rebus, padahal jika perebusan dilakukan dengan air biasa yang memiliki titik didih 100 o_C.

1.2 PERUMUSAN MASALAH

Dalam penelitian ini yang menjadi masalah adalah bahwa penggunaan acetogenin yang semakin meningkat terutama dalam bidang kesehatan (sebagai anti kanker) dan insektisida nabati, yang berasal dari daun sirsak belum mendapatkan hasil yang maksimal. Sehingga diperlukan cara yang efektif dalam proses ekstraksi.

1.3 TUJUAN PENELITIAN

Tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Menentukan variabel-variabel yang berpengaruh dalam proses ekstraksi daun sirsak dalam usaha untuk mengambil acetogenin di dalamnya.

1.4 MANFAAT PENELITIAN Penelitian ini diharapkan dapat :

1. Memberikan informasi tambahan bagi industri tentang pemanfaatan daun sirsak (Annona muricata L) sebagai zat antioksidan dan antikanker.

2. Diperoleh kondisi operasi proses ekstraksi daun sirsak sehingga didapatkan hasil dengan % yield yang tinggi.

3. Dapat membuktikan adanya kandungan acetogenin secara kualitatif dalam ekstrak daun sirsak yang diperoleh.

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN

Penelitian ini dilaksanakan pada Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara. Adapun bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah daun sirsak (Annona muricata L) pelarut aseton (C3H6O). Sedangkan peralatan yang digunakan adalah neraca analitik, oven, blender, termometer, gelas ukur, beaker glass, erlenmeyer, alat sokhlet, alat distilasi dan sebagainya. Dengan variabel – variabel proses sebagai berikut :

a. Variabel tetap

- Jenis Pelarut : aseton (C3H6O) - Suhu Ekstraksi (oC) : ± 58

- Volume Pelarut (mL) : 250 - Ukuran Partikel (mesh) : 50 b. Variabel berubah

- Waktu ekstraksi (menit) : 30, 40, 50, 60 - Massa sampel (gram) : 15, 25, 35

Analisis yang dilakukan pada ektraksi daun sirsak adalah :

1. Analisis kandungan acetogenin dalam ekstrak daun sirsak dengan menggunakan FTIR.

ABSTRAK

Daun sirsak (Annona muricata L) merupakan tanaman yang mengandung senyawa flavonoid, tanin, fitosterol, kalsium oksalat, alkaloid dan acetogenin. Acetogenin merupakan metabolit sekunder dari Annonaceae yang disintesis melalui reaksi antara asam asetat turunan poliketida yang memiliki rantai panjang pada asam lemak yaitu 35-39 atom karbon. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan variabel-variabel yang berpengaruh dalam ekstraksi daun sirsak sehingga diperoleh % yield yang tinggi, serta dapat menunjukkan keberadaan senyawa acetogenin secara kualitatif. Bahan-bahan yang digunakan adalah daun sirsak dan pelarut aseton. Varibel berubah dalam penelitian ini adalah massa sampel yaitu 15, 25 dan 35 gram serta waktu ekstraksi 30, 40, 50 dan 60 menit. Pelaksanaan penelitian ini terdiri dari tiga tahap. Tahap pertama adalah tahap pendahuluan atau tahap persiapan bahan baku. Tahap kedua adalah tahap ekstraksi daun sirsak dengan metode sokletasi menggunakan pelarut aseton sebanyak 250 mL dan suhu ekstraksi ± 58oC. Tahap ketiga adalah pemurnian hasil ekstraksi dengan menggunakan distilasi. Hasil penelitian diperoleh % yield tertinggi 55,33 % yaitu pada massa sampel 15 gram dengan waktu ekstraksi selama 60 menit. Analisa menggunakan FTIR menunjukkan keberadaan dari gugus fungsi seperti lakton, THF, hirdroksil dan rantai alipatik yang menandakan adanya acetogenin.

ABSTRACT

Soursop leaf (Annona muricata L) contains flavonoids, tannins, phytosterols, calcium oxalate, alkaloids and acetogenyn. Acetogenyn which was synthesized through reaction between polyketide derived-acetic acid with 35-39 carbon atom in fatty acid, is the secondary metabolite of Annonaceae plant. This research aims to determine the variables that influence in soursop leaf extraction so that high % yield value can be obtained and to prove the presence of acetogenyn compound qualitatively. The materials used are soursop leaf and aceton. The changing variables in this research is the mass of the samples that are 15, 25 and 35 grams, and the extraction time is 30, 40, 50 and 60 minutes. This research divided into three steps. The first step is the preliminary step or material preparations step. The second step is the extraction of soursop leaf using soxhletation method with 250 mL acetone and extraction temperature is ± 58 o_{C. The last step is purification of} the extract using distillation process. In this research, the highest % yield value obtained is 55,33 % with 15 grams mass of sample and 60 minutes for the extraction time. FTIR analysis showed the presence of functional groups such as lactone, THF, hyrdroxyl and aliphatic chains which indicates acetogenyn compound’s presence. Keywords: acetogenyn, soursop leaf, soxhletation, distillation, FTIR

EKSTRAKSI ACETOGENIN DARI DAUN SIRSAK

(Annona Muricata L) DENGAN PELARUT ASETON

SKRIPSI

Oleh

NURHAYANI

110405013

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

EKSTRAKSI ACETOGENIN DARI DAUN SIRSAK

(Annona muricata L) DENGAN PELARUT ASETON

SKRIPSI

Oleh

NURHAYANI

110405013

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

JANUARI 2016

PRAKATA

Puji dan syukur Penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan Skripsi dengan judul “Ekstraksi Acetogenin dari Daun Sirsak (Annona muricata L) dengan Pelarut Aseton”, berdasarkan hasil penelitian yang Penulis lakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Teknik.

Hasil penelitian ini membuktikan bahwa pelarut aseton dapat mengekstrak senyawa acetogenin dari daun sirsak. Dengan adanya penelitian ini dapat memberi gambaran kepada dunia industri tentang pemanfaatan acetogenin dari daun sirsak sebagai biopestisida maupun senyawa antikanker sehingga dapat meningkatkan nilai ekonomi pada daun sirsak.

Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini Penulis banyak mendapatkan bantuan dari berbagai pihak, Untuk itu Penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan sebesar-besarnya kepada:

1. Dra. Siswarni MZ, M.Si selaku Dosen Pembimbing yang telah banyak memberikan ilmu, bimbingan, arahan dan motivasi dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

2. Ir. Renita Manurung, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

3. Dr. Ir. Iriany, MSi dan Farida Hanum ST, MT selaku Dosen Penguji yang telah memberikan saran dan masukan untuk kesempurnaan skripsi ini. 4. Ir. Syahrul Fauzi Siregar, MT sebagai Dosen Pembimbing Akademik yang

senantiasa memberikan arahan dan motivasi selama menyelesaikan perkuliahan.

6. Dr. Ir. Fatimah, MT selaku Sekretaris Jurusan Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

7. Seluruh Dosen/Staf Pengajar dan Pegawai Administrasi Departemen Teknik Kimia yang telah memberikan banyak sekali ilmu yang berharga dan bantuan kepada Penulis selama menjalankan perkuliahan.

8. Kedua orang tua tercinta yang telah memberikan semangat, dukungan baik secara material maupun secara spiritual kepada Penulis.

9. Keluarga Penulis abang kandung (Hasan Basri Nasution dan Rahmat Saleh Nasution) dan alm. Bosman Lintang yang telah menjadi motivasi dan penasehat terbaik selama menyelesaikan perkuliahan.

10.Suci Damayanti Sinaga, selaku partner terbaik yang telah bekerjasama dengan luar biasa selama melakukan penelitian dan penyelesaian penulisan skripsi ini.

11.

Sahabat-sahabat terbaik Penulis di Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara stambuk 2011 tanpa terkecuali, khususnya Fitri, Kherly, Cindy, Cici, Rangga, Agung, Bagus Anandika, Yola, Amin, Ramlan, dan Iloan yang telah memberikan dukungan, semangat, doa, pembelajaran serta kenangan yang luar biasa kepada Penulis.

12.

Orang-orang terdekat dan terkasih bagi Penulis, yaitu Habi Burrahman, Maldi, Putri, Atri, Palo, Lisda yang telah banyak memberikan dukungan, kasih sayang, dan motivasi luar biasa dalam menyelesaikan perkuliahan ini. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu Penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

Medan, Januari 2016 Penulis

DEDIKASI

Skripsi ini saya persembahkan untuk :

Bapak , Ibu & Abang Tercinta

Bapak Akmal Nasution, Ibu Hannum Lubis,

Abang Hasan Basri Nasution dan Rahmat Saleh Nasution

Orang tua dan kedua abang ku yang tidak pernah berhenti

memberikan motivasi, nasehat, kasih sayang, cinta, ketulusan, dan

doa yang selalu mengiringi langkah ku hingga menyelesaikan studi ini

dengan baik dan lancar.

Terimakasih telah menyayangi ku sepenuh hati. Aku sangat bahagia

berada ditengah kalian, semoga Allah senantiasa memberikan

kesehatan dan umur yang berkah agar aku bisa menjadi anak serta

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama : Nurhayani

NIM : 110405013

Tempat/tgl lahir : Dumai, 16 November 1992 Nama orang tua : Akmal Nasution

Hannum Lubis Alamat orang tua:

Jalan Bumi Ayu gang Satria, Dumai, Riau Asal sekolah

 SD N 014 Buluh Kasap Dumai Timur, Dumai 1999 – 2005  SMP N 1 Patimura Dumai tahun 2005 – 2008

 SMA N 2 Dumai 2008 – 2011 Beasiswa yang pernah diperoleh:

1. Beasiswa Pemerintah Riau tahun 2005-2011

2. Beasiswa Pendidikan Mahasiswa Miskin dan Berprestasi 2011-2015 Pengalaman organisasi/kerja:

1. Gerakan Mahasiswa Siaga Bencana periode 2013-2014 sebagai Anggota.

2. Himpunan Mahasiswa Muslim Indonesia periode 2013-2014 sebagai Anggota.

3. Kesatuan Aksi Mahasiswa Muslim Indonesia periode 2014-2015 sebagai Bendahara Umum.

4. Keluarga Mahasiswa BIDIKMISI periode 2011-2015 sebagai Anggota. 5. K3M Al-Hadid FT USU periode 2013-2014 sebagai Anggota.

6. Covalen Study Group Teknik Kimia periode 2013-2014 sebagai Sekretaris Bidang Dakwah.

7. HIMATEK FT USU periode 2014-2015 sebagai Anggota Bidang Sosial dan Rohani.

8. Kerja praktek Pertamina RU II Dumai 2015 Prestasi yang pernah diperoleh :

1. Peringkat VI Olimpiade SAINS Kimia oleh Universitas Riau, Riau 2. Peserta Olimpiade Bahasa Jerman Tingkat SMA Dumai, Riau Artikel yang akan dipublikasikan pada :

1. Jurnal Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara yang

berjudul “Ekstraksi Acetogenin dari Daun Sirsak (Annona muricata L)

dengan Pelarut Aseton”

ABSTRAK

Daun sirsak (Annona muricata L) merupakan tanaman yang mengandung senyawa flavonoid, tanin, fitosterol, kalsium oksalat, alkaloid dan acetogenin. Acetogenin merupakan metabolit sekunder dari Annonaceae yang disintesis melalui reaksi antara asam asetat turunan poliketida yang memiliki rantai panjang pada asam lemak yaitu 35-39 atom karbon. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan variabel-variabel yang berpengaruh dalam ekstraksi daun sirsak sehingga diperoleh % yield yang tinggi, serta dapat menunjukkan keberadaan senyawa acetogenin secara kualitatif. Bahan-bahan yang digunakan adalah daun sirsak dan pelarut aseton. Varibel berubah dalam penelitian ini adalah massa sampel yaitu 15, 25 dan 35 gram serta waktu ekstraksi 30, 40, 50 dan 60 menit. Pelaksanaan penelitian ini terdiri dari tiga tahap. Tahap pertama adalah tahap pendahuluan atau tahap persiapan bahan baku. Tahap kedua adalah tahap ekstraksi daun sirsak dengan metode sokletasi menggunakan pelarut aseton sebanyak 250 mL dan suhu ekstraksi ± 58oC. Tahap ketiga adalah pemurnian hasil ekstraksi dengan menggunakan distilasi. Hasil penelitian diperoleh % yield tertinggi 55,33 % yaitu pada massa sampel 15 gram dengan waktu ekstraksi selama 60 menit. Analisa menggunakan FTIR menunjukkan keberadaan dari gugus fungsi seperti lakton, THF, hirdroksil dan rantai alipatik yang menandakan adanya acetogenin.

ABSTRACT

Soursop leaf (Annona muricata L) contains flavonoids, tannins, phytosterols, calcium oxalate, alkaloids and acetogenyn. Acetogenyn which was synthesized through reaction between polyketide derived-acetic acid with 35-39 carbon atom in fatty acid, is the secondary metabolite of Annonaceae plant. This research aims to determine the variables that influence in soursop leaf extraction so that high % yield value can be obtained and to prove the presence of acetogenyn compound qualitatively. The materials used are soursop leaf and aceton. The changing variables in this research is the mass of the samples that are 15, 25 and 35 grams, and the extraction time is 30, 40, 50 and 60 minutes. This research divided into three steps. The first step is the preliminary step or material preparations step. The second step is the extraction of soursop leaf using soxhletation method with 250 mL acetone and extraction temperature is ± 58 o_{C. The last step is purification of} the extract using distillation process. In this research, the highest % yield value obtained is 55,33 % with 15 grams mass of sample and 60 minutes for the extraction time. FTIR analysis showed the presence of functional groups such as lactone, THF, hyrdroxyl and aliphatic chains which indicates acetogenyn compound’s presence. Keywords: acetogenyn, soursop leaf, soxhletation, distillation, FTIR

DAFTAR ISI

Halaman

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i

PENGESAHAN ii

PRAKATA iii

DEDIKASI v

RIWAYAT HIDUP vi

ABSTRAK vii

ABSTRACT viii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR GAMBAR xi

DAFTAR TABEL xii

DAFTAR LAMPIRAN xiii

DAFTAR SINGKATAN xiv

DAFTAR SIMBOL xv

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1 LATAR BELAKANG 1

1.2 PERUMUSAN MASALAH 3

1.3 TUJUAN PENELITIAN 3

1.4 MANFAAT PENELITIAN 4

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5

2.1 BUAH SIRSAK (Annona muricata Linn) 5

2.2 DAUN SIRSAK (Annona muricata Linn) 6

2.3 ACETOGENIN 8

2.4 EKSTRAKSI 9

2.4.1 Metode Ekstraksi 9 2.4.2 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Proses Ekstraksi 11

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 16

3.1 LOKASI PENELITIAN 16

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 16

3.2.1 Bahan Penelitian 16

3.2.2 Peralatan Penelitian 16

3.3 RANCANGAN PENELITIAN 18

3.4 PROSEDUR PENELITIAN 19

3.4.1 Prosedur Utama 19

3.4.1.1 Prosedur Persiapan Daun Sirsak 19 3.4.1.2 Prosedur Ekstraksi Daun Sirsak 19

3.4.1.3 Prosedur Pemurnian 19

3.4.2 Prosedur Analisis 20

3.4.2.1 Analisis Kandungan Kimiawi dalam Ekstrak

Daun Sirsak dengan FT-IR 20

3.5 FLOWCHART PENELITIAN 20

3.5.1 Flowchart Persiapan Daun Sirsak 20

3.5.2 Flowchart Ekstraksi Daun Sirsak 21

3.5.3 Flowchart Pemurnian Hasil Ekstraksi 22

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 23

4.1 ANALISIS KUALITATIF 23

4.1.1 Analisis Bahan Baku dan Ampas Daun Sirsak 24

4.1.2 Analisis Ekstrak Daun Sirsak 27

4.2 ANALISIS KUANTITATIF 29

4.2.1 Pengaruh Massa Sampel Terhadap Massa Ekstrak 29 4.2.2 Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap % Yield 31

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 33

5.1 KESIMPULAN 33

5.2 SARAN 33

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Daun Sirsak 7

Gambar 2.2 Struktur Senyawa Kimia Utama Isolasi dari Annona muricata L 8 Gambar 2.3 Ekstraksi Multi Tahap Berlawanan Arah 10

Gambar 2.4 FTIR Shimadzu 14

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Sokhlet 17

Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Distilasi 17

Gambar 3.3 Flowchart Persiapan Daun Sirsak 20

Gambar 3.4 Flowchart Ekstraksi Daun Sirsak 21

Gambar 3.3 Flowchart Pemurnian Hasil Ekstraks Sirsak 22

Gambar 4.1 Struktur Kimia Acetogenin 23

Gambar 4.2 Grafik Hasil Analisis FTIR Daun Sirsak Sebelum Ekstraksi 25 Gambar 4.3 Grafik Hasil Analisis FTIR Daun Sirsak Setelah Ekstraksi 25 Gambar 4.4 Grafik Analisis FTIR Hasil Ekstrak Daun Sirsak 27 Gambar 4.5 Grafik Hasil Penelitian Lisa 2012 27 Gambar 4.6 Grafik Pengaruh Massa Sampel Terhadap Massa Ekstrak 29 Gambar 4.7 Grafik Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap % Yield 31

Gambar L3.1 Daun Sirsak 40

Gambar L3.2 Pengecilan Ukuran Daun Sirsak 40

Gambar L3.3 Serbuk Daun Sirsak Sebelum Ekstraksi 40

Gambar L3.4 Proses Ekstraksi Daun Sirsak 41

Gambar L3.5 Proses Pemurnian Ekstrak Daun Sirsak 41 Gambar L3.6 Hasil Ekstraksi Daun Sirsak Setelah Pemurnian 42 Gambar L3.7 Ampas Daun Sirsak Setelah Ekstraksi 42

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1.1 Penelitian Terdahulu Tentang Esktraksi Acetogenin 1 Tabel 2.1 Nilai Gizi per 100 gram Buah Annona muricata 6

Tabel 2.2 Komponen Kimia Daun Sirsak 7

Tabel 2.3 Deret Eulotropik Pelarut 13

Tabel 2.4 Daftar Panjang Gelombang Suatu Senyawa dan Gugus Fungsi 15

Tabel 3.1 Rancangan Penelitian 18

Tabel 4.1 Hasil Interpretasi Gugus FTIR Daun Sirsak 25 Tabel 4.2 Perbandingan Data Vibrasi Hasil Analisis FT-IR 27 Tabel L1.1 Massa Ekstrak Daun Sirsak (Annona muricata L) 38 Tabel L2.1 Yield Acetogenin dari Ekstrak Daun Sirsak 39

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

LAMPIRAN 1 DATA HASIL PENELITIAN 38

LAMPIRAN 2 CONTOH HASIL PERHITUNGAN 39

L2.1 PERHITUNGAN YIELD ACETOGENIN 39

LAMPIRAN 3 FOTO HASIL PENELITIAN 40

L3.1 TAHAP PENDAHULUAN 40

L3.2 TAHAP EKSTRAKSI 41

L3.3 TAHAP PEMURNIAN 41

DAFTAR SINGKATAN

FAAS Flame Atomic Absorption Spectrophotometry

FTIR Fourier Transform Infra Red

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 16

3.1 LOKASI PENELITIAN 16

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 16

3.2.1 Bahan Penelitian 16

3.2.2 Peralatan Penelitian 16

3.3 RANCANGAN PENELITIAN 18

3.4 PROSEDUR PENELITIAN 19

3.4.1 Prosedur Utama 19

3.4.1.1 Prosedur Persiapan Daun Sirsak 19

3.4.1.2 Prosedur Ekstraksi Daun Sirsak 19

3.4.1.3 Prosedur Pemurnian 19

3.4.2 Prosedur Analisis 20

3.4.2.1 Analisis Kandungan Kimiawi dalam Ekstrak

Daun Sirsak dengan FT-IR 20

3.5 FLOWCHART PENELITIAN 20

3.5.1 Flowchart Persiapan Daun Sirsak 20 3.5.2 Flowchart Ekstraksi Daun Sirsak 21 3.5.3 Flowchart Pemurnian Hasil Ekstraksi 22

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 23

4.1 ANALISIS KUALITATIF 23

4.1.1 Analisis Bahan Baku dan Ampas Daun Sirsak 24

4.1.2 Analisis Ekstrak Daun Sirsak 27

4.2 ANALISIS KUANTITATIF 29

4.2.1 Pengaruh Massa Sampel Terhadap Massa Ekstrak 29 4.2.2 Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap % Yield 31

xi

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Daun Sirsak 7

Gambar 2.2 Struktur Senyawa Kimia Utama Isolasi dari Annona muricata L 8 Gambar 2.3 Ekstraksi Multi Tahap Berlawanan Arah 10

Gambar 2.4 FTIR Shimadzu 14

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Sokhlet 17

Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Distilasi 17

Gambar 3.3 Flowchart Persiapan Daun Sirsak 20 Gambar 3.4 Flowchart Ekstraksi Daun Sirsak 21 Gambar 3.3 Flowchart Pemurnian Hasil Ekstraks Sirsak 22

Gambar 4.1 Struktur Kimia Acetogenin 23

Gambar 4.2 Grafik Hasil Analisis FTIR Daun Sirsak Sebelum Ekstraksi 25 Gambar 4.3 Grafik Hasil Analisis FTIR Daun Sirsak Setelah Ekstraksi 25 Gambar 4.4 Grafik Analisis FTIR Hasil Ekstrak Daun Sirsak 27 Gambar 4.5 Grafik Hasil Penelitian Lisa 2012 27 Gambar 4.6 Grafik Pengaruh Massa Sampel Terhadap Massa Ekstrak 29 Gambar 4.7 Grafik Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap % Yield 31

Gambar L3.1 Daun Sirsak 40

Gambar L3.2 Pengecilan Ukuran Daun Sirsak 40

Gambar L3.3 Serbuk Daun Sirsak Sebelum Ekstraksi 40

Gambar L3.4 Proses Ekstraksi Daun Sirsak 41

Gambar L3.5 Proses Pemurnian Ekstrak Daun Sirsak 41 Gambar L3.6 Hasil Ekstraksi Daun Sirsak Setelah Pemurnian 42 Gambar L3.7 Ampas Daun Sirsak Setelah Ekstraksi 42

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1.1 Penelitian Terdahulu Tentang Esktraksi Acetogenin 1 Tabel 2.1 Nilai Gizi per 100 gram Buah Annona muricata 6

Tabel 2.2 Komponen Kimia Daun Sirsak 7

Tabel 2.3 Deret Eulotropik Pelarut 13

Tabel 2.4 Daftar Panjang Gelombang Suatu Senyawa dan Gugus Fungsi 15

Tabel 3.1 Rancangan Penelitian 18

Tabel 4.1 Hasil Interpretasi Gugus FTIR Daun Sirsak 25 Tabel 4.2 Perbandingan Data Vibrasi Hasil Analisis FT-IR 27 Tabel L1.1 Massa Ekstrak Daun Sirsak (Annona muricata L) 38 Tabel L2.1 Yield Acetogenin dari Ekstrak Daun Sirsak 39

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

LAMPIRAN 1 DATA HASIL PENELITIAN 38

LAMPIRAN 2 CONTOH HASIL PERHITUNGAN 39

L2.1 PERHITUNGAN YIELD ACETOGENIN 39

LAMPIRAN 3 FOTO HASIL PENELITIAN 40

L3.1 TAHAP PENDAHULUAN 40

L3.2 TAHAP EKSTRAKSI 41

L3.3 TAHAP PEMURNIAN 41

L3.4 HASIL PENELITIAN 42

DAFTAR SINGKATAN

FAAS Flame Atomic Absorption Spectrophotometry

FTIR Fourier Transform Infra Red

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

W massa gram