27 Persen Perolehan Kembali =
�
�−
�
�
�
� ∗
�
100
Keterangan: CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku
CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
∗A = Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.6.9.2 Uji Keseksamaan Presisi
Uji keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:
RSD =
SD X
�
× 100 Keterangan :
�̅ : Kadar rata-rata sampel SD : Standard Deviation
RSD : Relativ Standard Deviation
3.6.9.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumLah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sebaliknya, batas kuantitasi
Universitas Sumatera Utara
28 merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama. Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut: Simpangan Baku:
�
∑ Y−Yi
2
n −2
Batas Deteksi LOD:
3 ×SB Slope
Batas Kuantitatif LOQ:
10 ×SB Slope
2.5.3.1 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata
Menurut Sudjana 2005, sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-
masing lebih kecil dari 30 dan varians σ tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah varians kedua
p opulasi sama σ1 = σ 2 atau berbeda σ1 ≠ σ 2 dengan menggunakan rumus:
Fo =
�1
2
�2
2
Keterangan: Fo = Beda nilai yang dihitung
S1 = Standar deviasi sampel daun salam segar mg100g S2 = Standar deviasi sampel daun salam yang direbus mg100g
Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:
to =
�X�
1
- X �
2
� ���
\
1 �1
+
1 �2
Sp =
�
�1−1�1
2
+ �2−1�2
2
�1+�2−2
Universitas Sumatera Utara
29 Keterangan :
X1 = kadar rata-rata sampel daun salam segar mg100g X2 = kadar rata-rata sampel daun salam rebus mg100g
Sp = simpangan baku mg100g n1 = jumlah pengulangan sampel daun salam segar
n2 = jumlah pengulangan sampel daun salam rebus S1 = Standar deviasi sampel daun salam segar mg100g
S2 = Standar deviasi sampel daun salam rebus mg100g Dan jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan
rumus: to =
�X�
1
- X �
2
� ���
\
�12 �1
+
�22 �2
Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel daun salam segar mg100g
X2 = kadar rata-rata sampel daun salam rebus mg100g Sp = simpangan baku mg100g
n1 = jumlah pengulangan sampel daun salam segar n2 = jumlah pengulangan sampel daun salam rebus
S1 = Standar deviasi sampel daun salam segar mg100g S2 = Standar deviasi sampel daun salam rebus mg100g
Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
Universitas Sumatera Utara
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Hasil identifikasi secara kualitatif digunakan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalsium, natrium dan magnesium dalam sampel. Data dapat
dilihat pada Tabel 4.1 dan Lampiran 4, halaman 45.
Tabel 4.1 Hasil analisis kualitatif pada sampel daun salam yang telah di destruksi
No Mineral
Pereaksi Hasil Reaksi
Hasil 1
Kalsium Asam Sulfat 1N
Kristal jarum +
2 Natrium
Asam Pikrat 1 bv Kristal jarum
halus +
3 Magnesium
Titan Yellow dan NaOH Endapan merah
teran g
+ Keterangan : + : Mengandung mineral
Berdasarkan Tabel 4.1, larutan sampel yang diperiksa mengandung mineral kalsium, natrium dan magnesium. Sampel positif mengandung mineral
kalsium dengan penambahan asam sulfat 1 N akan membentuk Kristal jarum, juga dengan penambahan asam pikrat 1 bv menghasilkan kristal jarum halus dari
natrium , dengan penambahan titan yellow 0,1 bv dalam keadaan basa menghasilkan endapan berwarna merah terang positif untuk magnesium.
4.2 Analisis Kuantitatif 4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Natrium dan Magnesium
Kurva kalibrasi kalsium, natrium dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur serapan dari larutan baku ketiganya pada panjang gelombang masing-
masing. Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiganya di peroleh persamaan
Universitas Sumatera Utara
