20
3.5.5
Larutan NaOH 2 N
Sebanyak 4 gram natrium hidroksida dilarutkan dalam akua demineralisata hingga 50 mL Ditjen POM RI, 1979.
3.6 Prosedur Penelitian
3.6.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas
pertimbangan bahwa populasi sampel adalah homogen dan sampel yang diambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang sedang diteliti Sudjana,
2005.
3.6.2 Penyiapan Sampel
Daun salam sebanyak 1000 gram, dibersihkan dari pengotornya kemudian di siram dengan akua demineralisata dan ditiriskan sampai air cuciannya kering,
kemudian masing-masing dibagi menjadi 500 gram untuk yang segar dan direbus, sampel segar kemudian dihaluskan dengan blender. Sedangkan untuk sampel
direbus, dilakukan perebusan selama 7 menit pada suhu 80 - 100°C, kemudian ditiriskan air rebusannya, selanjutnya dihaluskan dengan blender tidak ditentukan
kadar airnya.
3.6.3 Proses Destruksi
Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam krus porselen, diarangkan diatas hotplate pada suhu
100°C sampai sampel menjadi arang dan kering ± selama 6 jam, diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100
o
C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500
o
C dengan interval 25
o
C setiap 5 menit, dilakukan selama 48 jam
Universitas Sumatera Utara
21 hingga sampel menjadi abu yang berwarna putih, kemudian dibiarkan hingga
dingin didalam desikator. Abu yang diperoleh ditambahkan 5 ml HNO
3
1:1, diuapkan pada hotplate sampai kering, dimasukkan kembali dalam tanur dengan
temperatur awal 100
o
C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500
o
C dengan interval 25
o
C setiap 5 menit, dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan
hingga dingin didalam desikator suhu ± 27ºC Isaac, 1990. 3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah didestruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO
3
1:1, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan krus porselen dibilas dengan aqua
demineralisata sebanyak 3 kali, kemudian cukupkan hingga tanda. Kemudian saring dengan menggunakan kertas Whatman no.42 dan 5 mL filtrat pertama
dibuang untuk menjenuhkan kertas saring, kemudian filtrat selanjutnya ditampung dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisis
kuantitatif. Perlakuan yang sama diulang sebanyak enam kali untuk masing- masing sampel.
3.6.5 Analisis Kualitatif 3.6.5.1 Kalsium