35 Dari hasil penetapan kadar mineral kalsium, natrium dan magnesiumyang
dilakukan tidak mewakili jumlah kandungan mineral yang seharusnya terdapat pada daun salam rebus. Hal ini disebabkan penimbangan sampel hasil perebusan
tidak dilakukan dalam kondisi sampel telah kering atau tidak mengandung air rebusan lagi sehingga kemungkinan kadar mineral yang diperoleh merupakan
bagian kadar sisa campuran hasil rebusan. Penimbangan seharusnya dilakukan sebelum perebusan sehingga diperolehlah kadar mineral yang seharusnya. Hasil
kadar recovery yang diperoleh juga tidak mewakili kadar yang seharusnya dikarenakan metode recovery yang dilakukan kurang sempurna. Hal ini
disebabkan penimbangan untuk uji recovery dilakukan setelah penetapan kadar sampel, seharusnya penimbangan untuk uji recovery dilakukan bersamaan ketika
penimbangan untuk penetapan kadar pada sampel. Perebusan dilakukan selama 7 menit terhitung setelah air rebusan
mendidih. Proses perebusan dihentikan setelah air rebusan yang tersisa tinggal setengah dari jumlah semula. Menurut Sinaga 2009, bila tidak ada ketentuan lain
maka perebusan dianggap selesai bila air rebusan tersisa setengah dari jumlah air semula. Perebusan dilakukan menggunakan panci alumunium yang kemungkinan
dapat menyebabkan kontaminasi logam dari panci alumunium, seharusnya lebih baik menggunakan panci yang terbuat dari periuk tanah atau periuk keramik.
4.2.3 Uji Perolehan Kembali recovery
Hasil uji perolehan kembali recovery kadar kalsium, natrium dan magnesium setelah penambahan masing-masing larutan baku dapat dilihat pada
Lampiran 16 halaman 78-85.
Universitas Sumatera Utara
36 Persen perolehan kembali recovery kadar mineral kalsium, natrium dan
magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3 berikut ini
Tabel 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali recovery Kadar Mineral Kalsium,
Natrium dan Magnesium dalam sampel
No Mineral
Persen perolehan Kembali
Syarat Rentang persen
recovery 1
Kalsium 98,70
80-120 2
Natrium 96,72
3 Magnesium
104,57
Berdasarkan Tabel 4.3 diatas menunjukkan adanya kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalsium, natrium dan magnesium dalam
sampel. Hasil yang diperoleh dari uji perolehan kembali memberikan ketepatan pada pemeriksaan kadar mineral dalam sampel. Suatu metode dikatakan teliti jika
nilai perolehan kembalinya antara 80-120 Ermer dan McB. Miller, 2005.
4.2.4 Simpangan Baku Relatif
Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalsium, natrium dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4, sedangkan perhitungannya
dapat dilihat pada Lampiran17, halaman 86-87.
Tabel 4.4 Nilai simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium, Natrium
dan Magnesium dalam Sampel No
Mineral Simpangan Baku
Simpangan Baku Relatif 1
Kalsium 0,5265
0,5334 2
Natrium 4,3275
4,47 3
Magnesium 1,8408
1,7603 Berdasarkan Tabel 4.4 diatas dapat dilihat nilai simpangan baku SD dan
simpangan baku relatif untuk masing-masing mineral. Nilai simpangan baku relatif RSD untuk analit dengan kadar part per million ppm adalah tidak lebih
Universitas Sumatera Utara
37 dari dari 16 . Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang
dilakukan memiliki presisi yang baik Harmita, 2004
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Berdasarkan data kurva kalibrasi kalsium, natrium dan magnesium diperoleh batas deteksi dan batas kuatitasi kalsium, natrium dan magnesium yang
dapat dilihat pada Tabel 4.5 berikut ini.
Tabel 4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Natrium dan Magnesium
Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada
pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 18, halaman 88-90.
2.5.4 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium, Natrium dan