26
BAB III METODE PENELITIAN
A. Subjek dan Objek Penelitian
1. Subjek Penelitian Subjek penelitian ini adalah abu vulkanik hasil erupsi gunung Kelud
periode Februari 2014 yang diambil di daerah Minomartani, Ngaglik, Sleman, Yogyakarta.
2. Objek Penelitian Objek penelitian ini adalah karakter adsorben hasil sintesis yang meliputi
spektra FTIR, porositas luas permukaan, ukuran pori dan volume pori adsorben, keasaman, kadar air adsorben, efisiensi adsorpsi dan daya adsorpsi
adsorben terhadap ion logam Ni dan Zn dalam limbah cair industri elektroplating.
B. Teknik Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel abu vulkanik gunung kelud dilakukan dengan purpossive sampling
di daerah Minomartani, Ngaglik, Sleman, Yogyakarta.
C. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas Variabel bebas pada penelitian ini adalah pH larutan pada pengujian
efisiensi dan daya adsorpsi ion logam dalam limbah cair industri elektroplating yaitu 1, 2, 4, 6, dan 8, serta jenis ion logam yang diadsorpsi yaitu ion logam
NiII dan ZnII. 2. Variabel terikat
27 Variabel terikat pada penelitian ini adalah karakter adsorben hasil sintesis
yang meliputi spektra FTIR, keasaman, kadar air, porositas luas permukaan, ukuran pori dan volume pori adsorben, efisiensi adsorpsi dan daya adsorpsi
adsorben terhadap ion logam Ni dan Zn dalam limbah cair industri elektroplating.
3. Variabel kontrol Variabel kontrol pada penelitian ini adalah konsentrasi asam nitrat yang
ditambahkan pada proses sintesis adsorben yaitu 3M.
D. Alat dan Bahan
1. Alat yang digunakan
a. Seperangkat alat Spektrofotometer Serapan Atom b. Seperangkat Alat Spektrofotometer FTIR
c. Seperangkat alat Gas Sorption Analyzer Nova Quantachrome d. Ayakan 200 mesh
e. Timbangan analitik f.
Muffle Furnace g. Oven
h. Penyaring Buchner i. Pompa vakum
j. Magnetik stirer k. Cawan porselen
l. Lumpang porselen m. Alat-alat gelas pendukung
28 n. Alat-alat plastik pendukung
o. Kertas saring Whatman No.42 p. Kertas pH Universal
q. Desikator r.
Shaker s. Sentrifuge
2. Bahan yang digunakan
a. Abu vulkanik gunung kelud di daerah Yogyakarta b. Limbah cair elektroplating
c. Larutan HNO
3
3 M d. Larutan NaOH 0,1, 1, dan 3 M
e. Akuabides f. Larutan HCl 0,1 M
g. Kristal H
2
C
2
O
4
.2H
2
O h. Kristal Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O i. Kristal kiesel gel 60G buatan E Merck
j. Larutan standar NiII k. Larutan standar ZnII
E. Prosedur Penelitian
1. Preparasi Abu Vulkanik
29 Sebanyak 500 gram abu vulkanik gunung Kelud di ayak menggunakan
ayakan lolos 200 mesh. Sebanyak 200 gram abu vulkanik hasil ayakan ditempatkan pada krus porselin kemudian dikalsinasi dengan menggunakan muffle
furnace pada temperatur 700
C selama 4 jam. Abu halus sebanyak 25 gram dicuci dengan 150 mL larutan HCl 0,1 M melalui pengadukan selama 1 jam dan
didiamkan selama 24 jam, kemudin abu yang telah dicuci tersebut disaring menggunakan kertas saring Whatman no.42 dan dibilas dengan akuabides hingga
netral. Selanjutnya abu hasil pencucian dikeringkan dalam oven pada temperatur 110
o
C selama 2 jam. Abu halus diambil 0,1 gram untuk dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer FTIR untuk mengetahui gugus fungsional silika.
2. Pembuatan Natrium Silikat Sebanyak 6 gram abu vulkanik hasil preparasi, dimasukkan ke dalam 200
mL larutan NaOH 3M pada teflon sambil diaduk dan dipanaskan hingga mendidih, kemudian didiamkan selama 24 jam. Larutan natrium silikat yang
terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman no.42 untuk memisahkan filtrat dengan endapan.
3. Sintesis Adsorben Sintesis adsorben dilakukan dengan menggunakan metode sol gel.
Sebanyak 20 mL larutan natrium silikat ditempatkan pada wadah plastik, kemudian ditambahkan larutan HNO
3
3M tetes demi tetes hingga terbentuk gel. Apabila sudah terbentuk gel, penambahan larutan HNO
3
3M dilanjutkan hingga mencapai pH 7 dan didiamkan selama 24 jam. Kemudian gel yang terbentuk
disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no.42 dan dicuci dengan
30 akuabides hingga pH netral. Gel tersebut dikeringkan dalam oven pada temperatur
120
o
C selama 2 jam. Adsorben selanjutnya digerus dengan menggunakan mortar dan diayak menggunakan ayakan 200 mesh. Adsorben selanjutnya dianalisis
dengan spektrofotometer FTIR dan membandingkannya dengan spektra FTIR pada kiesel gel 60G buatan E Merck
4. Penentuan Keasaman Adsorben Pada penelitian ini, penentuan keasaman adsorben dilakukan dengan
metode volumetri. Sebanyak 0,1 gram adsorben direndam dalam 15 mL larutan NaOH 0,1 M yang telah distandarisasi selama 24 jam. Adsorben disaring dan
dipisahkan dari campurannya dengan cara didekantir. Larutan NaOH sisa dititrasi dengan larutan standar HCl 0,1 M yang telah distandarisasi menggunakan
indikator fenolftalein. 5. Penentuan Kadar Air
Sebanyak 0,1 gram adsorben dipanaskan dalam oven pada temperatur 110
o
C selama 4 jam, kemudian didinginkan dan ditimbang, sehingga diperoleh berat adsorben awal. Selanjutnya adsorben dipanaskan dalam muffle furnace pada
temperatur 600
o
C selama 2 jam, kemudian didinginkan dan ditimbang. Proses ini diulang hingga diperoleh berat yang konstan.
6. Adsorpsi Adsorben pada Ion Logam NiII dan ZnII Sebelum dilakukan variasi pH, terlebih dahulu diukur pH awal limbah cair
industri elektroplating dengan menggunakan pH meter. Selanjutnya limbah cair elektroplating ditambahkan larutan NaOH 1 M hingga diperoleh larutan dengan
pH yang dikehendaki. Sebanyak 0,1 gram adsorben diinteraksikan dengan 20 mL
31 limbah elektroplating pada pH yang bervariasi yaitu 1, 2, 4, 6, dan 8. Campuran
tersebut diaduk dengan alat shaker selama 90 menit. Selanjutnya campuran dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan disentrifuge dengan kecepatan 2000 rpm
selama 30 menit. Kemudian endapan dan filtrat dipisahkan, dan filtrat yang diperoleh dianalisis konsentrasi ion NiII dan ZnII dengan menggunakan AAS.
Endapan dibilas dengan akuades, kemudian dikeringkan pada temperatur 60
o
C selama 6 jam untuk dianalisis menggunakan spektrofotometer inframerah.
F. Teknik Analisis Data
Kategori