18 atomisasi uap sehingga terbentuk atom-atom bebas. Apabila cahaya dengan
panjang gelombang tertentu dilewatkan pada atom-atom bebas tersebut, maka sebagian cahaya akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus
dengan banyaknya atom bebas logam yang berada dalam sel Khopkar, 2010: 291. Kondisi analisis unsur Ni dan Zn dengan SSA dapat dilihat pada Tabel 6.
Tabel 6. Kondisi Analisis Unsur Ni dan Zn Khopkar, 2010: 292-293
Unsur Panjang
gelombang nm
Tipe Nyala
Sensitivitas µgmL
Daerah kerja
µgmL Batas
deteksi µgmL
Ni 232,0
Udara- Asetilen
0,05 3-12
0,008
Zn 213,9
Udara- Asetilen
0,009 0,4-1,6
0,001
10. Gas Surface Analyzer
Gas Surface Analyzer merupakan suatu alat yang digunakan untuk
pengukuran fisik terhadap suatu material, meliputi luas permukaan, volume pori- pori, jari-jari pori, dan distribusi pori. Pengukuran tersebut bertujuan untuk
karakterisasi suatu bahan material. Prinsip kerja alat ini menggunakan mekanisme adsorpsi gas pada permukaan suatu bahan padatan pada berbagai
tekanan dan temperatur yang konstan. Gas yang biasa digunakan adalah helium untuk mikropori, nitrogen untuk mesopori dan argon untuk makropori Sudarlin,
2016. Sebelum dilakukan analisis, sampel dipreparasi terlebih dahulu untuk
menghilangkan gas atau uap atau senyawa volatil yang mungkin telah teradsorpsi atau terperangkap dalam pori-pori atau permukaan padatan. Hal ini
19 penting dilakukan untuk memperoleh hasil ukuran distribusi pori pada
permukaan secara tepat Zielinski Kettle, 2013: 4. Proses preparasi dilakukan pada alat degasser.
Pada alat degasser, bahan uji dipanaskan dalam sampel sel yang dihubungkan dengan port degas menggunakan mantel pemanas. Proses ini dapat
dilakukan dengan dua cara, yaitu kondisi flow atau kondisi vakum. Pada kondisi flow
, gas dari port degas dialirkan ke dalam sampel sel sehingga mendesak zat- zat pengotor yang ada. Sedangkan pada kondisi vakum, dilakukan dengan cara
mengurangi tekanan sehingga bahan-bahan pengotor yang ada dapat terlepas Sudarlin, 2016.
Proses degassing dilakukan selama 2 sampai 4 jam dengan temperatur pemanasan berkisar 40
–300
o
C. Temperatur pemanasan bergantung pada karakteristik padatan yang akan dianalisis. Temperatur yang terlalu tinggi dapat
menyebabkan melelehnya padatan atau kerusakan pada padatan, sehingga tidak dapat dianalisis. Pada temperatur yang terlalu rendah, dimungkinkan masih
banyak zat pengotor yang tersisa pada pori atau permukaan padatan Sudarlin, 2016. Untuk menentukan temperatur pada proses degassing dapat dilakukan
dengan analisis TGA Thermogravimetric Analysis pada padatan yang akan dianalisis.
Setelah proses degassing selesai, padatan dilakukan analisis Gas Surface Analyzer
. Proses analisis dengan GSA dilakukan pada kondisi isotherm, yaitu pada variasi tekanan dan temperatur konstan. Variasi tekanan relatif terhadap
tekanan standar, yaitu PPo yang besarnya berkisar 0,05 sampai 0,995 atm.
20 Bahan uji yang akan dianalisis diletakkan pada sampel sel yang dihubungkan
dengan port gas dari alat analyzer GSA. Nitrogen cair dengan temperatur 77,035 K dimasukkan ke dalam thermostat hingga merendam sampel sel. Gas nitrogen
dialirkan oleh port gas ke dalam tabung sampel sesuai dengan tekanan yang sudah diatur sebelumnya. Semakin tinggi tekanan maka semakin banyak gas
nitrogen yang diadsorpsi oleh bahan padatan. Hubungan volume gas yang diadsorpsi dan tekanan tersebut akan diplot secara otomatis pada software
komputer dalam bentuk grafik hubungan V volume gas yang diadsorpsi desorpsi dengan PPo tekanan relatif Sudarlin, 2016 seperti pada Gambar 3.
Gambar 3. Contoh Data Grafik yang dihasilkan dari Analisa GSA Sudarlin, 2016
Pada Gambar 3 terdapat dua kurva yang sejajar. Kurva dengan garis merah menunjukkan volume gas yang diadsorpsi pada variasi PPo dan kurva
21 dengan garis biru menunjukkan banyaknya gas yang didesorpsi pada variasi
PPo. Data berupa grafik pada Gambar 3 tersebut selanjutnya akan diolah
secara otomatis dengan aplikasi dari instrument GSA untuk menghitung luas permukaan, ukuran pori dan volume pori. Secara umum, teknik yang digunakan
dalam aplikasi GSA untuk mengukur luas permukaan dan porositas suatu material adalah teknik Brunauer, Emmet and Teller BET Brunauer, et al.,
1938 dalam Santamarina et al., 2002: 234. Untuk menghitung luas permukaan dapat dilakukan dengan
menggunakan persamaan berikut: s =
N adalah bilangan avogadro, M adalah berat molekul dari gas yang teradsorp, Acs adalah cross-sectional area gas untuk nitrogen 16,2 Å dan Wm adalah
berat gas nitrogen yang membentuk lapisan monolayer pada permukaan zat padat.
Harga Wm dapat diperoleh dengan cara membuat grafik antara PPo dengan 1{WPPo-1}. Berdasarkan grafik tersebut akan diperoleh persamaan
garis regresi y = b + ax yang merupakan persamaan BET. Adapun persamaan BET adalah sebagai berikut:
=
............................2
Keterangan:
22 : Intersep
: Slope W
: berat gas total yang terserap pada tekanan relatif PPo g gasg adsorben
Wm : berat gas nitrogen yang membentuk lapisan monolayer pada
permukaan zat padat g gasg adsorben P
: tekanan adsorbat dalam keadaan setimbang Po
: tekanan uap jenuh adsorbat pada keadaan setimbang PPo
: tekanan relatif dan C adalah tetapan BET
Harga Wm diperoleh dari: Wm =
B. Penelitian Yang Relevan