Uji Liniearitas Uji Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ

31 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Determinasi Tanaman

Sampel tomat sebanyak ±10 kg diambil dari pasar induk Kramat Jati dengan berat masing-masing tomat berada di kisaran 45-100 gram. Kemudian, dilakukan determinasi tanaman di LIPI Bogor. Hasil determinasi menunjukkan bahwa tomat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Solanum Lycopersicum Lam. Lampiran 20 berdasarkan jenisnya, tomat ini merupakan jenis tomat apel L. pyriforme dimana bentuk buahnya bulat, kuat, sedikit keras menyerupai buah apel.

4.2 Validasi Metode QuEChERS

Pada penelitian ini telah dilakukan analisis residu pestisida pada tomat dengan melakukan prosedur validasi terlebih dahulu untuk penentuan kadar residu pestisida deltametrin dan profenofos dengan perlakuan sebelum dan setelah dicuci.

4.2.1 Uji Liniearitas

Validasi metode penetapan kadar diawali dengan uji linieritas dan pembuatan kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi merupakan hubungan antara respon instrument berupa luas area kurva dari analit terhadap konsentrasi dari analit. Suatu kurva kalibrasi yang baik akan menghasilkan nilai koefisien relasi r mendekati 1, yang artinya peningkatan luas area kurva analit berbanding lurus dan signifikan dengan peningkatan konsentrasinya. Pada penelitian ini dilakukan pengukuran terhadap 6 seri konsentrasi deltametrin dan profenofos 0.25 ; 0.5 ; 0.75 ; 1 ; 1.5 ; 2 µgml. Hubungan antara konsentrasi deltametrin dan profenofos dengan luas area yang dihasilkan ditunjukkan oleh kurva kalibrasi pada gambar 9 dan 10. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Gambar 9. Kurva Kalibrasi Deltametrin Gambar 10. Kurva Kalibrasi Profenofos Pada uji liniearitas, hubungan antara konsentrasi dengan luas area puncak diperoleh nilai koefisien korelasi r untuk deltametrin sebesar 0.9866 dan profenofos sebesar 0.9911. Dari kedua kurva tersebut menunjukkan koefisien korelasi mendekati satu, hal ini menandakan kedua kurva tersebut memenuhi syarat sehingga dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi deltametrin dan profenofos pada sampel tomat.

4.2.2 Uji Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ

Batas deteksi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dikuantitasi. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat ditentukan dengan metode yang digunakan dan memenuhi criteria cermat dan seksama Harmita, 2006. Pada penelitian ini diperoleh nilai LOD dan LOQ deltametrin sebesar 0.254 µgml dan 0.848 µgml. y = 249,499.529x - 30,386.696 R² = 0.9911 200000 400000 600000 0.000 0.500 1.000 1.500 2.000 2.500 L uas A re a µ v s Konsentrasi Profenofos µgml Kurva Kalibrasi Profenofos y = 858,317.765x - 149,431.598 R² = 0.9866 500000 1000000 1500000 2000000 0.5 1 1.5 2 2.5 L uas are a µ v s Konsentrasi Deltametrinµgml Kurva Kalibrasi Deltametrin UIN Syarif Hidayatullah Jakarta sedangkan untuk profenofos diperoleh nilai LOD dan LOQ sebesar 0.207 µgml dan 0.690 µgml. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 5. 4.2.3 Uji Perolehan Kembali Akurasi adalah kedekatan hasil penetapan yang diperoleh dengan hasil sebenarnya. Uji akurasi dinyatakan dalam persen perolehan kembali dari tiga konsentrasi yaitu 0.5, 1 dan 2 ppm yang diulang sebanyak 3 kali. Dari tabel 4 dapat dilihat hasil uji perolehan kembali pada deltametrin dan profenofos. Hasil uji perolehan kembali deltametrin adalah sebagai berikut : kadar 0.5 ppm sebesar 97.067 ; kadar 1 ppm sebesar 81.367 ; kadar 2 ppm sebesar 97.383 dan untuk hasil uji perolehan kembali profenofos adalah sebagai berikut : kadar 0.5 ppm sebesar 106 ; kadar 1 ppm sebesar 85 ; kadar 2 ppm sebesar 97.95. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 6. Berdasarkan AOAC, 2002 nilai uji perolehan kembali untuk konsentrasi analit 1 ppm – 10 ppm adalah 80 - 110. Hasil uii perolehan kembali yang didapatkan berada di kisaran yang masih dapat diterima yaitu berada di rentang 80-110 . Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa data uji akurasi telah memenuhi persyaratan. Tabel 4. Rata-rata uji perolehan kembali untuk pestisida deltametrin dan profenofos pada tomat Pestisida Kadar ppm X Perolehan Kembali Deltametrin 0.5 97.067 1 81.367 2 97.383 Profenofos 0.5 106 1 85 2 97.95 Tabel 5. Rata-rata perolehan kembali yang dapat diterima sesuai dengan konsentrasi analit AOAC, 2002 Analit Satuan Perolehan Kembali 0.01 100 ppm 90-107 0.001 10 ppm 80-110 0.0001 1 ppm 80-110 0.00001 100 ppb 80-110 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

4.2.4 Penentuan Standar Deviasi