UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
B. Persiapan Sampel
1. Masing-masing tomat disuntik deltametrin sebanyak 128 µl
deltametrin 0.25 ppm, 257 µl deltametrin 0.5 ppm, 375 µl deltametrin 0.75 ppm, 485 µl deltametrin 1 ppm, 725 µl
deltametrin 1.5 ppm, 945 µl deltametrin 2 ppm dari larutan deltametrin 100.694 ppm, kemudian didiamkan selama 24 jam.
Selanjutnya tomat dipotong-potong dan dimasukkan ke dalam blender lalu ditimbang dengan seksama ± 10 gram.
2. Masing-masing tomat disuntik profenofos sebanyak 128 µl
profenofos 0.25 ppm, 257 µl profenofos 0.5 ppm, 375 µl profenofos 0.75 ppm, 485 µl profenofos 1 ppm, 725 µl
profenofos 1.5 ppm, 945 µl profenofos 2 ppm dari larutan profenofos 100.744 ppm, kemudian didiamkan selama 24 jam.
Selanjutnya tomat dipotong-potong dan dimasukkan ke dalam blender lalu ditimbang dengan seksama ± 10 gram.
C. Ekstraksi residu pestisida pada sampel
Sampel sebanyak ± 10 g dimasukkan ke dalam tabung sentrifus 50 ml, kemudian ditambahkan 10 ml asetonitril lalu tabung ditutup.
Setelah itu, dikocok kuat selama 45 detik lalu ditambahkan 6 g MgSO
4
dan 1,5 g CH
3
COONa kemudian dikocok kembali selama 45 detik. Selanjutnya, disentrifugasi selama 2 menit dengan kecepatan 4000 rpm
lalu diambil bagian supernatan dan dimasukkan ke dalam tabung sentrifus. Kemudian, ditambahkan 50 mg PSA Primary Secondary
Amine dan 150 mg MgSO
4
. Selanjutnya tabung ditutup, dan dikocok selama 20 detik lalu disentrifugasi selama 2 menit dengan kecepatan
4000 rpm. Setelah itu, 0.5 ml supernatan dipindahkan ke vial untuk kromatografi gas lalu diinjeksi ke dalam kromatografi gas.
D. Analisis dengan Kromatografi Gas
Sampel diinjeksi ke dalam kromatografi gas. Kondisi kromatografi gas untuk deteksi deltametrin sebagai berikut :
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Kolom : Rtx-5
Panjang kolom : 30 cm
Diameter kolom : 0,25 mm Gas Pembawa
: Nitrogen dalam 1.5 ml menit Detektor
: ECD Electron Capture Detector Suhu Detektor
: 320°C Suhu Injektor
: 250°C Mode
: Splitless Oven
: Temperature awal 210°C ditahan selama 1 menit, lalu mengalami kenaikan 14°C per menit sampai 280°C ditahan
selama 8 menit
Kondisi kromatografi gas untuk deteksi Profenofos : Kolom
: Rtx-5 Panjang kolom
: 30 cm Diameter kolom : 0,25 mm
Gas Pembawa : Nitrogen dalam 1.5 ml menit
Detektor : FPD Flame Photomeric Detector
Suhu Detektor : 280°C
Suhu Injektor : 230°C
Mode : Splitless
Oven : Temperature awal 120°C ditahan selama 1 menit,
lalu mengalami kenaikan 10°C per menit sampai 260°C ditahan selama 2 menit
3.3.3.2 Uji Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ
Kategori