70 dan senyawa organik akan terdistilasi dengan cara yang sama jika uap dilewatkan ke dalam
labu. Jelas prosedur ini jauh lebih mudah dilakukan, dan memerlukan alat distilasi sederhana seperti pada Gambar 6.8. Karena air dalam labu distilasi tidak rutin tergantikan
di setiap uap air keluar meninggalkan labu, maka sebuah corong tetes yang berisi air ditempatkan di atas still head sehingga air dapat ditambahkan sewaktu-sewaktu.
Gambar 6.8. Peralatan alternatif untuk distilasi uap
6.7 SUBLIMASI
Sublimasi mempunyai hubungan yang lebih dekat dengan distilasi. Dalam sublimasi, suatu padatan diubah menjadi uap tanpa melalui fase cair, yang kemudian terkondensasi
pada permukaan dingin dalam keadaan murni. Tidak banyak padatan yang dapat menyublim dengan mudah, karena mereka biasanya mepunyai tekanan uap yang rendah.
Akan tetapi, beberapa padatan mempunyai tekanan uap yang tinggi karena struktur molekulnya dalam keadaan padat menghasilkan gaya intermolekul yang lemah. Senyawa-
senyawa seperti itu dapat dimurnikan dengan cara sublimasi, dan meninggalkan pengotor yang tekanan uapnya jauh lebih rendah. Seperti halnya dengan distilasi, kecepatan
sublimasi dapat ditingkatkan dengan cara memanaskan contoh pada kondisi penurunan tekanan, tapi jangan memanaskan senyawa hingga pada titik lelehnya.
Sebuah rangkaian alat untuk sublimasi yang dikenal dengan sublimator diperlihatkan dalam Gambar 6.9. Alat ini terdiri atas tabung bermulut lebar yang dapat dihubungkan ke
pemakuman; ke dalam tabung tersebut dipasang tabung berdiameter lebih kecil dengan aliran air masuk dan keluar. Contoh yang akan disublimasi ditempatkan dalam dasar
70 dan senyawa organik akan terdistilasi dengan cara yang sama jika uap dilewatkan ke dalam
labu. Jelas prosedur ini jauh lebih mudah dilakukan, dan memerlukan alat distilasi sederhana seperti pada Gambar 6.8. Karena air dalam labu distilasi tidak rutin tergantikan
di setiap uap air keluar meninggalkan labu, maka sebuah corong tetes yang berisi air ditempatkan di atas still head sehingga air dapat ditambahkan sewaktu-sewaktu.
Gambar 6.8. Peralatan alternatif untuk distilasi uap
6.7 SUBLIMASI
Sublimasi mempunyai hubungan yang lebih dekat dengan distilasi. Dalam sublimasi, suatu padatan diubah menjadi uap tanpa melalui fase cair, yang kemudian terkondensasi
pada permukaan dingin dalam keadaan murni. Tidak banyak padatan yang dapat menyublim dengan mudah, karena mereka biasanya mepunyai tekanan uap yang rendah.
Akan tetapi, beberapa padatan mempunyai tekanan uap yang tinggi karena struktur molekulnya dalam keadaan padat menghasilkan gaya intermolekul yang lemah. Senyawa-
senyawa seperti itu dapat dimurnikan dengan cara sublimasi, dan meninggalkan pengotor yang tekanan uapnya jauh lebih rendah. Seperti halnya dengan distilasi, kecepatan
sublimasi dapat ditingkatkan dengan cara memanaskan contoh pada kondisi penurunan tekanan, tapi jangan memanaskan senyawa hingga pada titik lelehnya.
Sebuah rangkaian alat untuk sublimasi yang dikenal dengan sublimator diperlihatkan dalam Gambar 6.9. Alat ini terdiri atas tabung bermulut lebar yang dapat dihubungkan ke
pemakuman; ke dalam tabung tersebut dipasang tabung berdiameter lebih kecil dengan aliran air masuk dan keluar. Contoh yang akan disublimasi ditempatkan dalam dasar
70 dan senyawa organik akan terdistilasi dengan cara yang sama jika uap dilewatkan ke dalam
labu. Jelas prosedur ini jauh lebih mudah dilakukan, dan memerlukan alat distilasi sederhana seperti pada Gambar 6.8. Karena air dalam labu distilasi tidak rutin tergantikan
di setiap uap air keluar meninggalkan labu, maka sebuah corong tetes yang berisi air ditempatkan di atas still head sehingga air dapat ditambahkan sewaktu-sewaktu.
Gambar 6.8. Peralatan alternatif untuk distilasi uap
6.7 SUBLIMASI
Sublimasi mempunyai hubungan yang lebih dekat dengan distilasi. Dalam sublimasi, suatu padatan diubah menjadi uap tanpa melalui fase cair, yang kemudian terkondensasi
pada permukaan dingin dalam keadaan murni. Tidak banyak padatan yang dapat menyublim dengan mudah, karena mereka biasanya mepunyai tekanan uap yang rendah.
Akan tetapi, beberapa padatan mempunyai tekanan uap yang tinggi karena struktur molekulnya dalam keadaan padat menghasilkan gaya intermolekul yang lemah. Senyawa-
senyawa seperti itu dapat dimurnikan dengan cara sublimasi, dan meninggalkan pengotor yang tekanan uapnya jauh lebih rendah. Seperti halnya dengan distilasi, kecepatan
sublimasi dapat ditingkatkan dengan cara memanaskan contoh pada kondisi penurunan tekanan, tapi jangan memanaskan senyawa hingga pada titik lelehnya.
Sebuah rangkaian alat untuk sublimasi yang dikenal dengan sublimator diperlihatkan dalam Gambar 6.9. Alat ini terdiri atas tabung bermulut lebar yang dapat dihubungkan ke
pemakuman; ke dalam tabung tersebut dipasang tabung berdiameter lebih kecil dengan aliran air masuk dan keluar. Contoh yang akan disublimasi ditempatkan dalam dasar
71 tabung luar dan dipanaskan, jika perlu di bawah kondisi vakum. Uap akan terkondensasi
ulang pada permukaan dingin yang dikenal sebagai cold finger. Alat dirancang sedemikian rupa sehingga ruang antara contoh dengan cold finger kecil. Ketika sublimasi selesai
biasanya prosesnya sangat lambat, cold finger dapat dilepaskan dengan hati-hati, dan padatan murni yang diperoleh dikeruk.
Gambar 6.9. Alat untuk sublimasi Jika alat sublimator khusus tidak tersedia, alat yang sama fungsinya dapat dirangkai
dari peralatan gelas standar laboratorium, misalnya dari labu Buchner seperti yang diperlihatkan pada Gambar 6.9 b. Variasi rangkaian dimungkinkan perlakuannya, yang
penting adalah permukaan di atas contoh perlu pendinginan, tabunglabu luar dapat dipanaskan, jika perlu divakumkan.
Soal Latihan
1. Gambarkan dan tunjukkan bagian-bagian secara sederhana alat distilasi, serta jelaskan fungsinya masing-masing.
2. Jelaskan untuk tujuan apa saja di mana distilasi dilakukan dalam laboratorium kimia organik.
3. Apakah fungsi distilasi fraksionasi dalam analisis senyawa organik? Coba Anda gambarkan beberapa bentuk kolom distilasi yang digunakan di dalam
teknik laboratorium kimia organik. 4. Ada dua faktor yang harus dipertimbangan daripada kolom, yakni througthput
dan hold-up. Jelaskan maksud kedua faktor tersebut. 5. Apakah fungsi penurunan tekanan uap di dalam distilasi senyawa organik?
6. Apakah yang dimaksud dengan distilasi uap, dan jelaskan persyaratan yang harus dipenuhi oleh sampel untuk dapat terapkan distilasi uap?
71 tabung luar dan dipanaskan, jika perlu di bawah kondisi vakum. Uap akan terkondensasi
ulang pada permukaan dingin yang dikenal sebagai cold finger. Alat dirancang sedemikian rupa sehingga ruang antara contoh dengan cold finger kecil. Ketika sublimasi selesai
biasanya prosesnya sangat lambat, cold finger dapat dilepaskan dengan hati-hati, dan padatan murni yang diperoleh dikeruk.
Gambar 6.9. Alat untuk sublimasi Jika alat sublimator khusus tidak tersedia, alat yang sama fungsinya dapat dirangkai
dari peralatan gelas standar laboratorium, misalnya dari labu Buchner seperti yang diperlihatkan pada Gambar 6.9 b. Variasi rangkaian dimungkinkan perlakuannya, yang
penting adalah permukaan di atas contoh perlu pendinginan, tabunglabu luar dapat dipanaskan, jika perlu divakumkan.
Soal Latihan
1. Gambarkan dan tunjukkan bagian-bagian secara sederhana alat distilasi, serta jelaskan fungsinya masing-masing.
2. Jelaskan untuk tujuan apa saja di mana distilasi dilakukan dalam laboratorium kimia organik.
3. Apakah fungsi distilasi fraksionasi dalam analisis senyawa organik? Coba Anda gambarkan beberapa bentuk kolom distilasi yang digunakan di dalam
teknik laboratorium kimia organik. 4. Ada dua faktor yang harus dipertimbangan daripada kolom, yakni througthput
dan hold-up. Jelaskan maksud kedua faktor tersebut. 5. Apakah fungsi penurunan tekanan uap di dalam distilasi senyawa organik?
6. Apakah yang dimaksud dengan distilasi uap, dan jelaskan persyaratan yang harus dipenuhi oleh sampel untuk dapat terapkan distilasi uap?
71 tabung luar dan dipanaskan, jika perlu di bawah kondisi vakum. Uap akan terkondensasi
ulang pada permukaan dingin yang dikenal sebagai cold finger. Alat dirancang sedemikian rupa sehingga ruang antara contoh dengan cold finger kecil. Ketika sublimasi selesai
biasanya prosesnya sangat lambat, cold finger dapat dilepaskan dengan hati-hati, dan padatan murni yang diperoleh dikeruk.
Gambar 6.9. Alat untuk sublimasi Jika alat sublimator khusus tidak tersedia, alat yang sama fungsinya dapat dirangkai
dari peralatan gelas standar laboratorium, misalnya dari labu Buchner seperti yang diperlihatkan pada Gambar 6.9 b. Variasi rangkaian dimungkinkan perlakuannya, yang
penting adalah permukaan di atas contoh perlu pendinginan, tabunglabu luar dapat dipanaskan, jika perlu divakumkan.
Soal Latihan
1. Gambarkan dan tunjukkan bagian-bagian secara sederhana alat distilasi, serta jelaskan fungsinya masing-masing.
2. Jelaskan untuk tujuan apa saja di mana distilasi dilakukan dalam laboratorium kimia organik.
3. Apakah fungsi distilasi fraksionasi dalam analisis senyawa organik? Coba Anda gambarkan beberapa bentuk kolom distilasi yang digunakan di dalam
teknik laboratorium kimia organik. 4. Ada dua faktor yang harus dipertimbangan daripada kolom, yakni througthput
dan hold-up. Jelaskan maksud kedua faktor tersebut. 5. Apakah fungsi penurunan tekanan uap di dalam distilasi senyawa organik?
6. Apakah yang dimaksud dengan distilasi uap, dan jelaskan persyaratan yang harus dipenuhi oleh sampel untuk dapat terapkan distilasi uap?
72
BAB VII KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM
7.1 PENDAHULUAN
