59 desiccator Gambar 5.2, dan agent pengering ditempatkan pada dasar desiccator. Contoh
yang akan dikeringkan ditempatkan pada gelas arloji dan diletakkan di atas rak yang ada di atas agent pengering. Proses pengeringan dapat dipercepat dengan memakumkan
desiccator. Ada beberapa desiccator yang telah dilengkapi dengan kran pemakuman.
Gambar 5.2 Desiccator vakum Agent pengering yang umum digunakan dalam desiccator lihat Tabel 5.2 adalah
kalsium klorida, kalsium sulfat drierite, kalium hidroksida, pospor pentoksida, dan asam sulfat pekat. Penggunaan asam sulfat pekat sebaiknya dihindari karena sangat korosif.
Tabel 5.2 Agen pengering umum untuk digunakan dalam desiccator
Pelarut yang akan dipindahkan Disiccant agent pengering
H
2
O CaCl
2
, CaSO
4
, silika gel, KOH padat, P
2
O
5
, H
2
SO
4
pekat MeOH, EtOH
CaCl
2
Hidrokarbon, pelarut berhalogen Lilin parafin
CH
3
CO
2
H, HCl-air KOH padat + silika gel jaga tetap terpisah
NH
3
-air H
2
SO
4
pekat
5.6 KRISTALISASI UNTUK KUANTITAS YANG SANGAT KECIL
Jika jumlah zat yang akan dikristalkan kurang daripada 100 mg, teknik kristalisasi secara normal tidak dapat diterapkan di sini sebab dapat terjadi hilangnya zat, terutama
selama penyaringan. Untuk kristalisasi senyawa organik berkuantitas yang sangat kecil 10-100 mg, tempatkan padatan dalam tabung reaksi yang kecil, dan larutkan padatan
tersebut ke dalam volume minimum pelarut panas seperti cara biasa. Terhadap jumlah volume yang sangat kecil, tidak mungkin dilakukan penyaringan dengan menggunakan
teknik normal, sehingga perlu teknik lain. Salah satu caranya adalah memasukkan kapas
60
Soal Latihan
1. Apakah yang dimaksud dengan kristalisasi di dalam teknik analisis senyawa organik?
2. Sebutkan dan jelaskan tiga cara teknik kristalisasi di dalam analisis senyawa organik.
3. Uraikan dengan skema cara melakukan proses pemurnian senyawa organik.
4. Bagaimanakah menggunakan pemilihan pelarut di dalam senyawa organik untuk memperoleh kristal yang ideal?
5. Apakah yang dilakukan apabila tidak terbentuk kristal di dalam melakukan kristalisasi?
6. Apakah fungsi agen pengering di dalam proses kristalisasi? wool ke dalam ujung pipet Pasteur dan kemudian pelan-pelan masukkan larutan panas
tersebut ke dalam pipet Gambar 5.3, a. Kapas wool akan menahan butiran halus pengotor yang tak larut. Cepat lepaskan kapas wool dari ujung pipet dengan menggunakan pinset,
dan pindahkan larutan panas ke dalam wadah pengkristalan. Jika kristalisasi dibiarkan terjadi dalam sebuah tabung sentrifuse, mother liquor harus dipindahkan dengan
menggunakan pipet Pasteur, hati-hati agar kristal tidak tersedot Gambar 5.3, b. Dapat pula dilakukan pencucian ulang dengan menambahkan sedikit pelarut, kemudian pelarut
tersebut dipindahkan lagi dengan pipet. Kristal yang terjadi sebaiknya dikeringkan dalam tabung yang sama tabung pengkristalan dengan menempatkannya dalam alat pengering
yang cocok.
Gambar 5.3. a Penggunaan pipet Pasteur dan kapas wool untuk penyaringan; b memindahkan mother liquor dengan pipet Pasteur.
60
Soal Latihan
1. Apakah yang dimaksud dengan kristalisasi di dalam teknik analisis senyawa organik?
2. Sebutkan dan jelaskan tiga cara teknik kristalisasi di dalam analisis senyawa organik.
3. Uraikan dengan skema cara melakukan proses pemurnian senyawa organik.
4. Bagaimanakah menggunakan pemilihan pelarut di dalam senyawa organik untuk memperoleh kristal yang ideal?
5. Apakah yang dilakukan apabila tidak terbentuk kristal di dalam melakukan kristalisasi?
6. Apakah fungsi agen pengering di dalam proses kristalisasi? wool ke dalam ujung pipet Pasteur dan kemudian pelan-pelan masukkan larutan panas
tersebut ke dalam pipet Gambar 5.3, a. Kapas wool akan menahan butiran halus pengotor yang tak larut. Cepat lepaskan kapas wool dari ujung pipet dengan menggunakan pinset,
dan pindahkan larutan panas ke dalam wadah pengkristalan. Jika kristalisasi dibiarkan terjadi dalam sebuah tabung sentrifuse, mother liquor harus dipindahkan dengan
menggunakan pipet Pasteur, hati-hati agar kristal tidak tersedot Gambar 5.3, b. Dapat pula dilakukan pencucian ulang dengan menambahkan sedikit pelarut, kemudian pelarut
tersebut dipindahkan lagi dengan pipet. Kristal yang terjadi sebaiknya dikeringkan dalam tabung yang sama tabung pengkristalan dengan menempatkannya dalam alat pengering
yang cocok.
Gambar 5.3. a Penggunaan pipet Pasteur dan kapas wool untuk penyaringan; b memindahkan mother liquor dengan pipet Pasteur.
60
Soal Latihan
1. Apakah yang dimaksud dengan kristalisasi di dalam teknik analisis senyawa organik?
2. Sebutkan dan jelaskan tiga cara teknik kristalisasi di dalam analisis senyawa organik.
3. Uraikan dengan skema cara melakukan proses pemurnian senyawa organik.
4. Bagaimanakah menggunakan pemilihan pelarut di dalam senyawa organik untuk memperoleh kristal yang ideal?
5. Apakah yang dilakukan apabila tidak terbentuk kristal di dalam melakukan kristalisasi?
6. Apakah fungsi agen pengering di dalam proses kristalisasi? wool ke dalam ujung pipet Pasteur dan kemudian pelan-pelan masukkan larutan panas
tersebut ke dalam pipet Gambar 5.3, a. Kapas wool akan menahan butiran halus pengotor yang tak larut. Cepat lepaskan kapas wool dari ujung pipet dengan menggunakan pinset,
dan pindahkan larutan panas ke dalam wadah pengkristalan. Jika kristalisasi dibiarkan terjadi dalam sebuah tabung sentrifuse, mother liquor harus dipindahkan dengan
menggunakan pipet Pasteur, hati-hati agar kristal tidak tersedot Gambar 5.3, b. Dapat pula dilakukan pencucian ulang dengan menambahkan sedikit pelarut, kemudian pelarut
tersebut dipindahkan lagi dengan pipet. Kristal yang terjadi sebaiknya dikeringkan dalam tabung yang sama tabung pengkristalan dengan menempatkannya dalam alat pengering
yang cocok.
Gambar 5.3. a Penggunaan pipet Pasteur dan kapas wool untuk penyaringan; b memindahkan mother liquor dengan pipet Pasteur.
61
BAB VI DISTILASI DAN SUBLIMASI
6.1 PENDAHULUAN
