58 sama sekali tidak mau mengkristal maka ini berarti senyawa sangat kotor dan sebaiknya
dimurnikan dengan metode lain, misalnya dengan metode kromatografi.
5.5 PENGERINGAN KRISTAL
Jika suatu padatan organik telah diperoleh dengan cara penyaringan campuran hasil reaksi, atau jika kristal diperoleh dari kristalisasi, senyawa organik tersebut harus
dikeringkan sebelum ditimbangan atau dianalisis atau digunakan dalam reaksi berikutnya. Pengeringan awal dapat dilakukan pada contoh masih di atas penyaringan Buchner, yaitu
dengan menekan padatan di atas kertas saring, dan kemudian melanjutkan pengisapan selama kurang lebih 5 menit.
Teknik sederhana lain untuk pengeringan padatan adalah pengeringan dengan udara air drying. Tebarkan kristal atau padatan di atas gelas arloji atau kertas saring, dan
biarkan kering di dalam udara terbuka. Akan tetapi pengeringan dengan udara adalah lambat, terutama jika pelarut yang telah digunakan adalah air atau pelarut lain yang
mempunyai titik didih tinggi.
Kecepatan pengeringan dapat ditingkatkan dengan meningkat kecepatan penguapan pelarut dari padatan. Cara yang paling sederhana adalah menempatkan contoh dalam oven
di mana contoh dapat dipanaskan. Sebelum melakukan pengeringan dengan cara ini, perlu pengetahuan tentang titik leleh senyawa yang akan dipanaskan. Senyawa organik tidak
boleh dipanaskan sampai pada titik lelehnya. Untuk lebih amannya, temperatur oven harus diatur pada temperatur kira-kira 30-50
o
C di bawah titik lebur senyawa. Senyawa-senyawa yang tidak stabil terhadap panas harus tidak dikeringkan dengan cara pemanasan.
Cara lain untuk meningkatkan kecepatan penguapan pelarut dari padatan adalah menempatkan contoh di dalam alat yang dapat divakumkan dengan aspirator air atau
pompa vakum. Pelarut bertitik didih rendah akan dipindahkan lebih cepat di bawah penurunan tekanan, dan proses pengeringan menjadi lebih efisien. Proses pengeringan
lebih efisien lagi bila contoh dipanaskan di bawah penurunan tekanan, tetapi harus hati-hati karena senyawa dapat menyublim pada kondisi tersebut. Oven vakum berguna untuk
pengeringan zat padat dalam jumlah yang besar, tetapi untuk skala laboratorium 200 mg sampai 5g, untuk keperluan tersebut cukup dengan menggunakan pistol pengering.
Desiccants atau agent pengering secara normal tidak diperlukan jika padatan akan dikeringkan dari pelarut organik, tetapi sangat berguna jika untuk memindahkan air dari
padatan organik. Pemindahan air pada temperatur kamar dilakukan dalam sebuah
59 desiccator Gambar 5.2, dan agent pengering ditempatkan pada dasar desiccator. Contoh
yang akan dikeringkan ditempatkan pada gelas arloji dan diletakkan di atas rak yang ada di atas agent pengering. Proses pengeringan dapat dipercepat dengan memakumkan
desiccator. Ada beberapa desiccator yang telah dilengkapi dengan kran pemakuman.
Gambar 5.2 Desiccator vakum Agent pengering yang umum digunakan dalam desiccator lihat Tabel 5.2 adalah
kalsium klorida, kalsium sulfat drierite, kalium hidroksida, pospor pentoksida, dan asam sulfat pekat. Penggunaan asam sulfat pekat sebaiknya dihindari karena sangat korosif.
Tabel 5.2 Agen pengering umum untuk digunakan dalam desiccator
Pelarut yang akan dipindahkan Disiccant agent pengering
H
2
O CaCl
2
, CaSO
4
, silika gel, KOH padat, P
2
O
5
, H
2
SO
4
pekat MeOH, EtOH
CaCl
2
Hidrokarbon, pelarut berhalogen Lilin parafin
CH
3
CO
2
H, HCl-air KOH padat + silika gel jaga tetap terpisah
NH
3
-air H
2
SO
4
pekat
5.6 KRISTALISASI UNTUK KUANTITAS YANG SANGAT KECIL
