PENDAHULUAN KRISTALISASI SENYAWA ORGANIK

53

BAB V KRISTALISASI

5.1 PENDAHULUAN

Teknik yang paling sederhana dan efektif untuk pemurnian padatan senyawa organik adalah kristalisasi. Senyawa yang berbentuk kristal mudah ditangani, kemurniannya mudah diperkirakan dan sering kali lebih mudah diidentidikasi daripada cairan atau minyak. Kristal dapat diperoleh melalui satu dari tiga cara, yakni dari pendinginan lelehan sesuatu padatan, dari sublimasi, atau dari sebuah larutan superjenuh. Metode terakhir ini adalah metode yang paling umum dilakukan dalam laboratorium kimia organik.

5.2 KRISTALISASI SENYAWA ORGANIK

Skema umum untuk pemurnian suatu senyawa organik dengan kristalisasi diperlihatkan dalam Gambar 5.1. Proses tersebut melibatkan lima langkah: pelarutan, penyaringan, kristalisasi, pengumpulan kristal, dan pengeringan kristal. Kemurnian kristal dapat ditentukan, dan jika perlu pemurnian lagi maka dapat dilakukan dengan rekristalisasi. Teknik ini melibatkan pelarutan padatan kotor impure dalam volume minimum pelarut panas dan penyaringan untuk memindahkan pengotor yang tidak larut. Hasil larutan jenuh dan panas suatu senyawa, bersama dengan suatu pengotor terlarut, diatur sedemikian sehingga dingin pelan-pelan, di mana kristal senyawa murni yang terbentuk akan terpisah dari larutan. Larutan yang tersisa setelah kristalisasi biasanya disebut mother liquor. Kenapa kristal tersebut murni? Proses kristalisasi adalah suatu proses kesetimbangan: molekul dalam larutan ada dalam kesetimbangan dengan kisi-kisi kristalnya. Karena kisi- kisi kristal lebih teratur, berbeda dengan molekulnya; dan sebagai pengotor, molekul akan dikeluarkan dari kisi-kisi kristal dan kembali ke larutan. Dengan demikian hanya molekul senyawa-senyawa yang diinginkan tetap dalam kisi-kisi kristal, sedangkan pengotornya akan kembali ke larutan. Untuk berhasilnya kristalisasi, larutan harus dibiarkan dingin dengan pelan-pelan, dan proses kesetimbangan di mana pengeluaran pengotor dibiarkan terjadi. Jika larutan didinginkan dengan cepat, molekul-molekul pengotor akan terperangkap atau terliputi di dalam pertumbuhan kisi-kisi kristal yang cepat. Pembentukan padatan yang cepat dari larutan adalah pengendapan, dan tidak sama dengan kristalisasi. 54 1. Pelarutan dalam pelarut panas 2. Penyaringan larutan panas dengan penyaringan gravitasi Sisihkan 1. Kristalisasi 2. Penyaringan; pengumpulan kristal dengan penyaringan suction Sisihkan Pengeringan Uji kemurniannya Gambar 5.1. Skema pemurnian senyawa organik dengan kristalisasi

5.3 PELARUTAN