65 tinggi. Hold-up column adalah jumlah cairan yang tertahan dalam kolom ketika distilasi
dihentikan. Kolom yang luasan permukaan isinya sangat tinggi mempunyai hold-up tinggi dan menahan lebih banyak volume cairan. Karena itu, meskipun mempunyai efisiensi yang
tinggi, tapi kolom seperti itu tidak cocok untuk menfraksionasi cairan yang jumlahnya kecil.
Gambar 6.3. Beberapa jenis kolom fraksionasi: a Vigreux; b Widner; c kolom berisi manik-manik gelas.
Bentuk kolom yang terakhir adalah spinning band column yang akan memisahkan senyawa-senyawa yang mempunyai perbedaan titik didih sekecil 0,5
o
C. Akan tetapi kolom ini cukup mahal dan tidak digunakan untuk pekerjaan rutin.
6.5 DISTILASI PENURUNAN TEKANAN
Titik didih cairan dapat diturunkan dengan menurunkan tekanan dalam sistem. Teknik distilasi seperti ini dikenal sebagai distilasi penurunan tekanan distillation under
reduced pressure atau lebih sederhana dikenal sebagai distilasi vakum vacuum distillation. Distilasi penurunan tekanan menjadi penting jika cairan mempunyai titik
didih yang sangat tinggi, atau jika senyawa terdekomposisi bila temperatur dinaikkan. Kebanyakan senyawa organik terdekomposisi pada temperatur tinggi, dan karena itu
disarankan distilasi dilakukan pada penurunan tekanan jika titik didih normalnya lebih besar daripada 150
o
C.
65 tinggi. Hold-up column adalah jumlah cairan yang tertahan dalam kolom ketika distilasi
dihentikan. Kolom yang luasan permukaan isinya sangat tinggi mempunyai hold-up tinggi dan menahan lebih banyak volume cairan. Karena itu, meskipun mempunyai efisiensi yang
tinggi, tapi kolom seperti itu tidak cocok untuk menfraksionasi cairan yang jumlahnya kecil.
Gambar 6.3. Beberapa jenis kolom fraksionasi: a Vigreux; b Widner; c kolom berisi manik-manik gelas.
Bentuk kolom yang terakhir adalah spinning band column yang akan memisahkan senyawa-senyawa yang mempunyai perbedaan titik didih sekecil 0,5
o
C. Akan tetapi kolom ini cukup mahal dan tidak digunakan untuk pekerjaan rutin.
6.5 DISTILASI PENURUNAN TEKANAN
Titik didih cairan dapat diturunkan dengan menurunkan tekanan dalam sistem. Teknik distilasi seperti ini dikenal sebagai distilasi penurunan tekanan distillation under
reduced pressure atau lebih sederhana dikenal sebagai distilasi vakum vacuum distillation. Distilasi penurunan tekanan menjadi penting jika cairan mempunyai titik
didih yang sangat tinggi, atau jika senyawa terdekomposisi bila temperatur dinaikkan. Kebanyakan senyawa organik terdekomposisi pada temperatur tinggi, dan karena itu
disarankan distilasi dilakukan pada penurunan tekanan jika titik didih normalnya lebih besar daripada 150
o
C.
65 tinggi. Hold-up column adalah jumlah cairan yang tertahan dalam kolom ketika distilasi
dihentikan. Kolom yang luasan permukaan isinya sangat tinggi mempunyai hold-up tinggi dan menahan lebih banyak volume cairan. Karena itu, meskipun mempunyai efisiensi yang
tinggi, tapi kolom seperti itu tidak cocok untuk menfraksionasi cairan yang jumlahnya kecil.
Gambar 6.3. Beberapa jenis kolom fraksionasi: a Vigreux; b Widner; c kolom berisi manik-manik gelas.
Bentuk kolom yang terakhir adalah spinning band column yang akan memisahkan senyawa-senyawa yang mempunyai perbedaan titik didih sekecil 0,5
o
C. Akan tetapi kolom ini cukup mahal dan tidak digunakan untuk pekerjaan rutin.
6.5 DISTILASI PENURUNAN TEKANAN
Titik didih cairan dapat diturunkan dengan menurunkan tekanan dalam sistem. Teknik distilasi seperti ini dikenal sebagai distilasi penurunan tekanan distillation under
reduced pressure atau lebih sederhana dikenal sebagai distilasi vakum vacuum distillation. Distilasi penurunan tekanan menjadi penting jika cairan mempunyai titik
didih yang sangat tinggi, atau jika senyawa terdekomposisi bila temperatur dinaikkan. Kebanyakan senyawa organik terdekomposisi pada temperatur tinggi, dan karena itu
disarankan distilasi dilakukan pada penurunan tekanan jika titik didih normalnya lebih besar daripada 150
o
C.
66 Hal yang pertama ditentukan sebelum melakukan distilasi penurunan tekanan adalah
berapa penurunan tekanan yang diperlukan. Penggunaan aspirator air akan membuat kevakuman sampai 10-20 mmHg, dan akan menurunkan titik didih sebesar ±100
o
C. Dengan menggunakan pompa vakum akan membuat kevakuman menjadi sekitar 0,1
mmHg, dan akan menurunkan titik didih sebesar ±150
o
C. Perkiraan yang sedikit lebih tepat akan titik didih pada penurunan tekanan dapat diperoleh dari monograf seperti
diperlihatkan dalam Gambar 6.4.
Gambar 6.4. Monograf untuk memperkirakan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Ada dua rangkaian alat untuk distilasi penuruanan tekanan diperlihatkan dalam
Gambar 6.5. Peralatan dirangkai dengan menggunakan gemuk khusus pemakuman special vacuum grease pada setiap sambungan. Sebelum memasukkan contoh ke dalam alat,
sistem harus dicoba terlebih dulu apakah tidak ada kebocoran. Seperti halnya dengan distilasi sederhana, harus dipastikan apakah cairan mendidih dengan lembut tanpa
bumping. Batu didih tidak berfungsi pada pemakuman, dan karenanya perlu metode lain. Cara yang paling beralasan untuk membuat pendidihan berjalan lembut pada distilasi
66 Hal yang pertama ditentukan sebelum melakukan distilasi penurunan tekanan adalah
berapa penurunan tekanan yang diperlukan. Penggunaan aspirator air akan membuat kevakuman sampai 10-20 mmHg, dan akan menurunkan titik didih sebesar ±100
o
C. Dengan menggunakan pompa vakum akan membuat kevakuman menjadi sekitar 0,1
mmHg, dan akan menurunkan titik didih sebesar ±150
o
C. Perkiraan yang sedikit lebih tepat akan titik didih pada penurunan tekanan dapat diperoleh dari monograf seperti
diperlihatkan dalam Gambar 6.4.
Gambar 6.4. Monograf untuk memperkirakan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Ada dua rangkaian alat untuk distilasi penuruanan tekanan diperlihatkan dalam
Gambar 6.5. Peralatan dirangkai dengan menggunakan gemuk khusus pemakuman special vacuum grease pada setiap sambungan. Sebelum memasukkan contoh ke dalam alat,
sistem harus dicoba terlebih dulu apakah tidak ada kebocoran. Seperti halnya dengan distilasi sederhana, harus dipastikan apakah cairan mendidih dengan lembut tanpa
bumping. Batu didih tidak berfungsi pada pemakuman, dan karenanya perlu metode lain. Cara yang paling beralasan untuk membuat pendidihan berjalan lembut pada distilasi
66 Hal yang pertama ditentukan sebelum melakukan distilasi penurunan tekanan adalah
berapa penurunan tekanan yang diperlukan. Penggunaan aspirator air akan membuat kevakuman sampai 10-20 mmHg, dan akan menurunkan titik didih sebesar ±100
o
C. Dengan menggunakan pompa vakum akan membuat kevakuman menjadi sekitar 0,1
mmHg, dan akan menurunkan titik didih sebesar ±150
o
C. Perkiraan yang sedikit lebih tepat akan titik didih pada penurunan tekanan dapat diperoleh dari monograf seperti
diperlihatkan dalam Gambar 6.4.
Gambar 6.4. Monograf untuk memperkirakan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Ada dua rangkaian alat untuk distilasi penuruanan tekanan diperlihatkan dalam
Gambar 6.5. Peralatan dirangkai dengan menggunakan gemuk khusus pemakuman special vacuum grease pada setiap sambungan. Sebelum memasukkan contoh ke dalam alat,
sistem harus dicoba terlebih dulu apakah tidak ada kebocoran. Seperti halnya dengan distilasi sederhana, harus dipastikan apakah cairan mendidih dengan lembut tanpa
bumping. Batu didih tidak berfungsi pada pemakuman, dan karenanya perlu metode lain. Cara yang paling beralasan untuk membuat pendidihan berjalan lembut pada distilasi
67 pengurangan tekanan adalah dengan memasukkan aliran udara ke dalam cairan melalui
pipa kapiler yang sangat halus sehingga muncul gelembung udara seperti diperlihatkan dalam Gambar 6.5 b. Cara yang lebih sederhana lagi adalah dengan memasukkan batang
pengaduk magnet ke dalam labu distilasi, dan cairan diaduk selama pemanasan pada penurunan tekanan Gambar 6.5, a.
Fraksi-fraksi distilat dikumpulkan dengan cara seperti telah dijelaskan di depan; jangan lupa mencatat titik didih dan tekanan setiap fraksi. Seperti hal dengan distilasi
sederhana, jangan melakukan distilasi sampai labu distilasi menjadi kering. Pada akhir distilasi, pindahkan penangas, dan biarkan alat dingin sampai temperatur kamar sebelum
melepaskan kevakuman. Jika menggunakan aspirator air, ingatlah cara bagaimana supaya tidak terjadi arus balik air ke dalam sistem distilasi.
Distilasi fraksionasi dapat pula dilakukan dengan penurunan tekanan dengan cara memodifikasi alat pada Gambar 6.5 menjadi alat yang mempunyai kolom fraksionasi.
Selanjutnya mengikuti cara-cara seperti yang telah dijelaskan di atas.
Gambar 6.5. Peralatan distilasi penurunan tekanan.
6.6 DISTILASI UAP
