45 Di dalam cara ini, padatan yang akan diekstraksi dibungkus dalam suatu wadah
khusus yang disebut thimble yang terbuat dari kertas saring tebal. Thimble ditempatkan dalam alat sebagaimana diperlihatkan, dan soxhlet ekstraktor ditempatkan di atas labu
bulat yang berisi pelarut organik. Sebuah kondenser refluks ditempatkan pada puncak atas ekstraktor Soxhlet. Labu dipanaskan dengan penangas air atau penangas uap atau dengan
beberapa bentuk pemanas listrik, sehingga pelarut mendidih. Uap pelarut naik ke atas melewati pipa luar berdiameter besar, dan pelarut yang terkondensasi kemudian jatuh ke
bawah memenuhi thimble yang berisi padatan. Zat-zat akan terekstraksi keluar dari padatan ke dalam pelarut panas. Jika tinggi larutan telah mencapai puncak pipa siphon,
larutan mengalir secara otomatis turun ke bawah labu di mana zat-zat yang terekstraksi terakumulasi. Proses ini efisien karena sekumpulan pelarut yang sama berulang-ulang
melalui padatan tersebut. Kalau ekstraksi dilakukan dalam waktu yang panjang maka sangat memungkinkan mengekstraksi zat-zat sampai sangat sedikit zat-zat lagi yang larut
dalam pelarut organik. Teknik ini sering kali digunakan untuk mengekstraksi bahan alam dari bahan-bahan hidup seperti dedaunan atau kecambah.
3.9 PENGERINGAN LARUTAN
Larutan organik yang telah diekstraksi atau dicuci dengan larutan air, tidak diragukan lagi mengandung air. Meskipun kadar air larutan tersebut sudah dikurangi
dengan pencucian dengan larutan jenuh NaCl, air yang tersisa umumnya dipindahkan dengan agent pengering. Agent pengering yang umum digunakan adalah garam-garam
anorganik anhidrus dan siap mengikat ait menjadi garam-garam hidrat. Pada akhir proses pengeringan, garam-garam hidrat dipindahkan dari larutan organik dengan cara
penyaringan.
Prosedur lengkapnya adalah sebagai berikut. Pada akhir ekstraksi, tuang larutan organik akhir ke dalam sebuah erlenmeyer. Tambahkan agent pengering dan goyang secara
memutar Erlenmeyer tersebut. Jika agent pengering yang ditambahkan tersebut langsung menggumpal, tambahkan lagi. Biarkan Erlenmeyer dengan sesekali digoyang secara
memutar selama 5-20 menit. Waktu ini tergantung pada kecepatan agent pengering mengikat air, tetapi biasanya cepat bila penambahan agent pengering berlebih, seperti
magnesium sulfat agent pengering yang paling umum, dan hal ini diketahui melalui penggoyangan secara memutar Erlenmeyer. Garam anhidrus membentuk suspensi kabut
yang mengendap dengan lambat, pengaruh ini sering digambarkan seperti badai salju. Jika
46 hanya agent-agent hidrat yang ada maka suspensi akan mengendap secara cepat, karena
garam hidrat biasanya lebih rapat. Dalam hal seperti ini, diperlukan penambahan agent pengering lagi. Jika larutan sudah dianggap kering, pindahkan agent pengering dengan cara
penyaringan, dan temukan kembali senyawa organik dari filtrat dengan cara mengevaporasi pelarut pada alat evaporator Rotary.
Faktor yang paling penting dalam pengeringan larutan organik adalah pemilihan agent pengering. Idealnya, padatan agent pengering seharusnya tidak larut sama sekali
dalam pelarut organik, inert terhadap senyawa-senyawa organik termasuk pelarut dan mampu mengikat air dengan cepat, serta efisien membentuk hidrat sehingga memudahkan
penyaringan. Agent pengering yang paling umum digunakan terdapat dalam Tabel 3.2.
Tabel 3.2. Beberapa agent pengering umum untuk larutan organik
Agent pengering
Kapasitas Kecepatan Efisiensi Penerapannya
Kalsium klorida
Tinggi 90
Lambat Rendah
Digunakan hanya
untuk hidrokarbon atau halida-halida;
bereaksi dengan kebanyakan senyawa yang mengandung
oksigen dan
nitrogen; kemungkinan
mengandung CaO basa.
Kalsium sulfat Drierite
Rendah 7
Sangat cepat
Sangat baik
Digunakan secara umum; netral.
Magnesium sulfat
Tinggi 100
Cepat Baik
Agent pengering umum yang paling baik; asam Lewis lemah
dan seharusnya
tidak digunakan untuk senyawa-
senyawa yang sangat sensitif terhadap asam.
Molekuler sieves
Sedang 20
Cepat Baik
Jika baru diaktifkan paling baik untuk memindahkan air, tapi
larutan seharusnya terlebih dahulu dikeringkan dengan
agent pengering berkapasitas tinggi.
Kalium karbonat
Cukup tinggi
Cukup cepat
Cukup baik
Basa; bereaksi
dengan senyawa-senyawa asam; baik
untuk senyawa-senyawa yang mengandung oksigen dan
nitrogen. Natrium sulfat Tinggi
75 Lambat
Rendah Lembut, berguna secara umum,
tetapi kurang seefisien dengan MgSO
4
. Sumber: Harwood, L. M. dan C. J. Moody , 1989, hal. 126.
47
Soal Latihan
1. Sebutkan dan jelaskan metode-metode pemisahan yang digunakan di dalam analisis senyawa organik.
2. Apakah yang dimaksud dengan ekstraksi? Jelaskan prinsip dalam metode ekstraksi sehingga dapat dicapai suatu hasil yang
maksimal.
3. Jelaskan aturan-aturan yang digunakan dalam memakai alat corong pisah di dalam proses ekstraksi.
4. Sebutkan beberapa maslah biasa ditemukan dalam melakukan ekstraksi Jelaskan cara menghindari dan cara menyelesaikan
masalah-masalah tersebut.
5. Apa perlunya melakukan pengeringan sampel sebelum dievaporasi? Jelaskan cara melakukan pengeringan suatu
sampel.
6. Buatlah skema cara melakukan isolasi dan pemurnian senyawa asam organik dan basa organik dengan mengambil satu contoh
sampel yang akan diidentifikasi.
48
BAB IV PENYARINGAN
4.1 PENDAHULUAN
