DISTILASI PELARUT DISTILASI FRAKSIONASI

63 Ketika temperatur still head menjadi konstan lagi, gantilah labu penampung dengan labu kosong dan kumpulkan komponen kedua. Akhirnya timbanglah semua labu distilat untuk menentukan berat masing-masing fraksi. Hasil distilasi sederhana seharusnya dicatat dalam tabel seperti diperlihatkan dalam Tabel 6.1. Tabel 6.1. Laporan hasil suatu distilasi Jumlah contoh distilasi: 12,5 g Td o C Berat g Fore-run Komponen A Fraksi campuran Komponen B residu 45-88 88-90 90-180 180-183 0,5 4,8 0,9 4,2 sekitar 2

6.3 DISTILASI PELARUT

Teknik distilasi yang paling umum adalah distilasi dalam pemurnian pelarut organik. Meskipun pelarut tersebut sudah relatif murni, tapi kadang perlu dimurnikan lagi dengan cara distilasi. Beberapa reaksi tertentu melibatkan subtrat yang peka terhadap kelembaban, karena itu perlu pemurian pelarut sebelum digunakan. Tujuan dilakukannya distilasi di sini adalah untuk memindahkan sejumlah kecil pengotor bertitik didih rendah dan bertitik didih tinggi, dan memindahkan air dari pelarut. Dalam proses pemindahan air dari pelarut, biasanya perlu petambahkan agent pengering ke dalam labu distilasi, kemudian pelarut didistilasi dari agent pengering.

6.4 DISTILASI FRAKSIONASI

Distilasi fraksionasi berbeda dengan distilasi sederhana oleh adanya kolom fraksionasi yang dipasang di antara labu distilasi dengan still head Gambar 6.2. Kolom fraksionasi harus betul-betul tegak, dan perlu dibalut dengan kertas aluminium untuk mencegah hilangnya panas dari kolom. Karena distilasi ini menghasilkan lebih banyak fraksi maka digunakan adapter yang termodifikasi pada ujung kondenser. Adapter ini memungkinkan untuk menampung fraksi yang berikutnya tanpa melepaskan fraksi yang telah tertampung sebelumnya dengan hanya memutar adapter tersebut. Ada beberapa bentuk kolom fraksinasi yang digunakan dalam laboratorium kimia organik, beberapa di antaranya diperlihatkan dalam Gambar 6.3. Semua kolom mempunyai 64 permukaan di mana proses kondensasi dan penguapan ulang dapat terjadi. Permukaan ini bervariasi dari gelas yang menonjol dari dinding kolom Vigreux, spiral kolom Widner, dan isi kolom manik-manik gelas atau potongan-potongan logam. Efisiensi kolom fraksionasi tergantung pada panjang kolom dan isinya. Untuk kolom yang sama panjangnya, efisiensi meningkat dengan meningkatnya luas permukaan dan hantaran panas isi kolom. Gambar 6.2. Alat distilasi fraksionasi Parameter yang lebih tepat untuk menyatakan efisiensi kolom adalah dengan pelat teoritis theoritical plates, di mana satu pelat teoritis adalah kolom yang ekuivalen dengan satu kali distilasi sederhana. Pada prakteknya, kolom fraksionasi yang dimiliki kebanyakan laboratorium bervariasi dari 2 sampai 15 pelat teoritis. Sebagai contoh, kolom yang berisi manik-manik gelas dan panjangnya 25-30 cm mempunyai efisien sekitar 8-10 teoritis, dan pantas untuk memisahkan senyawa-senyawa dengan perbedaan titik didih sekitar 20 o C. Ada dua faktor yang harus dipertimbangan pada kolom, yakni througthput dan hold- up. Througthput adalah volume maksimum cairan yang dapat dididihkan melalui kolom per menit sambil semua proses penting kesetimbangan kondensasi-penguapan ulang dalam kolom tetap dipertahankan. Untuk pekerjaan yang cepat, diinginkan througthput yang 64 permukaan di mana proses kondensasi dan penguapan ulang dapat terjadi. Permukaan ini bervariasi dari gelas yang menonjol dari dinding kolom Vigreux, spiral kolom Widner, dan isi kolom manik-manik gelas atau potongan-potongan logam. Efisiensi kolom fraksionasi tergantung pada panjang kolom dan isinya. Untuk kolom yang sama panjangnya, efisiensi meningkat dengan meningkatnya luas permukaan dan hantaran panas isi kolom. Gambar 6.2. Alat distilasi fraksionasi Parameter yang lebih tepat untuk menyatakan efisiensi kolom adalah dengan pelat teoritis theoritical plates, di mana satu pelat teoritis adalah kolom yang ekuivalen dengan satu kali distilasi sederhana. Pada prakteknya, kolom fraksionasi yang dimiliki kebanyakan laboratorium bervariasi dari 2 sampai 15 pelat teoritis. Sebagai contoh, kolom yang berisi manik-manik gelas dan panjangnya 25-30 cm mempunyai efisien sekitar 8-10 teoritis, dan pantas untuk memisahkan senyawa-senyawa dengan perbedaan titik didih sekitar 20 o C. Ada dua faktor yang harus dipertimbangan pada kolom, yakni througthput dan hold- up. Througthput adalah volume maksimum cairan yang dapat dididihkan melalui kolom per menit sambil semua proses penting kesetimbangan kondensasi-penguapan ulang dalam kolom tetap dipertahankan. Untuk pekerjaan yang cepat, diinginkan througthput yang 64 permukaan di mana proses kondensasi dan penguapan ulang dapat terjadi. Permukaan ini bervariasi dari gelas yang menonjol dari dinding kolom Vigreux, spiral kolom Widner, dan isi kolom manik-manik gelas atau potongan-potongan logam. Efisiensi kolom fraksionasi tergantung pada panjang kolom dan isinya. Untuk kolom yang sama panjangnya, efisiensi meningkat dengan meningkatnya luas permukaan dan hantaran panas isi kolom. Gambar 6.2. Alat distilasi fraksionasi Parameter yang lebih tepat untuk menyatakan efisiensi kolom adalah dengan pelat teoritis theoritical plates, di mana satu pelat teoritis adalah kolom yang ekuivalen dengan satu kali distilasi sederhana. Pada prakteknya, kolom fraksionasi yang dimiliki kebanyakan laboratorium bervariasi dari 2 sampai 15 pelat teoritis. Sebagai contoh, kolom yang berisi manik-manik gelas dan panjangnya 25-30 cm mempunyai efisien sekitar 8-10 teoritis, dan pantas untuk memisahkan senyawa-senyawa dengan perbedaan titik didih sekitar 20 o C. Ada dua faktor yang harus dipertimbangan pada kolom, yakni througthput dan hold- up. Througthput adalah volume maksimum cairan yang dapat dididihkan melalui kolom per menit sambil semua proses penting kesetimbangan kondensasi-penguapan ulang dalam kolom tetap dipertahankan. Untuk pekerjaan yang cepat, diinginkan througthput yang 65 tinggi. Hold-up column adalah jumlah cairan yang tertahan dalam kolom ketika distilasi dihentikan. Kolom yang luasan permukaan isinya sangat tinggi mempunyai hold-up tinggi dan menahan lebih banyak volume cairan. Karena itu, meskipun mempunyai efisiensi yang tinggi, tapi kolom seperti itu tidak cocok untuk menfraksionasi cairan yang jumlahnya kecil. Gambar 6.3. Beberapa jenis kolom fraksionasi: a Vigreux; b Widner; c kolom berisi manik-manik gelas. Bentuk kolom yang terakhir adalah spinning band column yang akan memisahkan senyawa-senyawa yang mempunyai perbedaan titik didih sekecil 0,5 o C. Akan tetapi kolom ini cukup mahal dan tidak digunakan untuk pekerjaan rutin.

6.5 DISTILASI PENURUNAN TEKANAN