3.4.3. Penentuan Bilangan Penyabunan
karotenoida hasil penjerapan larutan KOH 3 dalam etanol
dipanaskan pada suhu 70
o
C selama 10 menit didinginkan hingga suhu kamar
3 tetes indikator phenolftalein dititrasi dengan HCl hingga tercapai titik akhir
dicatat volume HCl yang terpakai
data bilangan penyabunan hasil
dihitung bilangan penyabunan
Keterangan :
- Analisis dilakukan dengan 3 kali pengulangan - Dilakukan pengujian terhadap blanko
- Dilakukan prosedur yang sama untuk menentukan bilangan penyabunan dari
sampel bahan yang mengandung karotenoida
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Pembuatan Polistirena Sulfonat PS-SO
3
H
Proses sulfonasi sejauh ini dapat dilakukan dengan tiga cara yaitu sulfonasi menggunakan oleum, asetil sulfat dan memakai klorosulfonat. Tricoli, V dan N.
Carretta, 2002; Pinto, B.P., dkk, 2006. Dalam penelitian ini, proses sulfonasi dipilih dengan menggunakan asetil sulfat yang dibuat dari asetat anhidrat dengan
asam sulfat pekat dalam pelarut kloroform untuk menjaga kestabilan asetil sulfat.
Polistirena sulfonat dibuat melalui reaksi sulfonasi menggunakan asetil sulfat dengan polistirena dengan perbandingan mol polistirena : mol asetil sulfat = 1 : 1.
Reaksi sulfonasi polistirena dibuat berlangsung dalam kondisi atmosfer N
2
pada suhu rendah 0
C . Setelah reaksi sempurna sekitar 2 jam, maka campuran reaksi dipanaskan sampai suhu 50
C selama 1 jam. Campuran hasil reaksi diendapkan dengan metanol, endapan dipisahkan dengan dekantasi dan
ditambahkan dengan aquadest untuk menghidrolisis asetil sulfat dan dicuci dengan metanol lalu dikeringkan. Polistirena sulfonat yang dihasilkan berwarna putih
dengan yield reaksi adalah 84,9 dengan suhu transisi gelas 178 C, larut dalam
aseton namun tidak larut dalam air, n-heksana, kloroform, metanol maupun etanol. Dalam reaksi ini tidak semua gugus fenil dari polistirena tersulfonasi, hanya
sebanyak 6,24 . Derajat sulfonasi ditentukan dengan cara menitrasi polistirena sulfonat dengan NaOH. Reaksi sulfonasi polistirena dengan asetil sulfat adalah
sebagai berikut Martins, C.R., dkk, 2003.
Universitas Sumatera Utara
Kategori