19
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Preparasi Sampel
a. Determinasi Tumbuhan
Determinasi tumbuhan kencur Kaempferia galanga L. dilakukan di Pusat konservasi tumbuhan kebun raya bogor-LIPI,
Bogor, Jawa Barat. b.
Penyiapan Bahan untuk Ekstraksi
Sebanyak 55 kg kencur dibersihkan, dicuci dengan air mengalir, kemudian dirajang sekitar 2-3 mm. Setelah itu kencur
dijemur selama 5-6 hari tanpa terkena sinar matahari. Setelah kencur kering kemudian dihaluskan menggunakan blender Barus,
2009.
3.3.2. Isolasi Etil p-metoksisinamat
Serbuk simplisia kencur dimaserasi dengan menggunakan pelarut n-heksan yang telah didestilasi dengan waktu perendaman 5
hari sambil sesekali dilakukan pengocokan. Setelah 5 hari disaring sehingga diperoleh ampas dan filtrat. Ampas dimaserasi ulang
sebanyak 4 kali hingga hasil maserasi menunjukkan warna hampir menyerupai jernih. Seluruh filtrat hasil maserasi dipekatkan dengan
vacuum rotary evaporator. Kemudian filtrat pekat ini diendapkan pada suhu kamar sampai terbentuk kristal. Kristal yang diperoleh
dimurnikan menggunakan n-heksan dan rekristalisasi dengan cara melarutkan kristal dalam n-heksan dan beberapa tetes metanol dan
kemudian dibiarkan pada suhu kamar sehingga terbentuk kristal kembali. Kristal dipisahkan dengan penyaringan. Kristal murni
dilarutkan dalam etil asetat dan dicek menggunakan KLT dengan eluen n-heksan:etil asetat perbandingan 9:1. Lalu dilakukan
identifikasi terhadap kristal yang didapat. Kemudian dihitung rendemennya:
20
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.3. Optimasi Daya dan Lama Waktu Reaksi Amidasi Etil p-
Metoksisinamat dengan Dimetil Formamida
Sebanyak 400 mg 10 mmol natrium hidroksida dilarutkan dalam 2 ml etanol dan 2 ml dimetil formamida p.a dalam tabung
reaksi. Ditambahkan 206 mg 1 mmol etil p-metoksisinamat dan divortex. Proses amidasi dilakukan dengan diirradiasi microwave
dengan variasi waktu dan daya sebagai berikut: Tabel 3.1. Variasi daya dan lama reaksi menggunakan microwave
Reaksi Kuat daya gelombang
mikro watt Lama waktu reaksi
menit
1
300 1
2 3
3 5
4 10
5
450 1
6 3
7 5
8 10
9 600
1 10
3
Hasil amidasi kemudian diekstraksi dengan etil asetat dan air 1:1 dalam corong pisah. Lapisan atas etil asetat diambil dan
dilakukan pengecekan menggunakan KLT dengan fase gerak n-heksan:etil asetat 3:2.