22
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada penelitian ini dilakukan optimasi daya dan lama waktu reaksi modifikasi senyawa etil p-metoksisinamat dengan mengubah gugus ester pada etil
p-metoksisinamat menjadi gugus amida dari senyawa dimetil formamida menggunakan irradiasi microwave. Optimasi ini dilakukan agar kemudian dapat
menjadi informasi tambahan mengenai metode dan kondisi yang tepat untuk melakukan amidasi terhadap senyawa etil p-metoksisinamat.
4.1.Hasil Isolasi Senyawa Etil p-metoksisinamat
4.1.1. Hasil Determinasi
Gambar 4.1. Rimpang kencur Untuk memastikan kebenaran tumbuhan yang digunakan dalam
penelitian ini, maka dilakukan determinasi di pusat Konservasi Tumbuhan Kebun Raya Bogor-LIPI, Bogor, Jawa Barat. Hasil determinasi menunjukkan
bahwa sampel merupakan spesies Kaempferia galanga L. Sertifikat hasil
determinasi dapat dilihat pada Lampiran 3. 4.1.2.
Hasil Penyiapan Bahan Ekstraksi Rimpang kencur segar yang digunakan sebanyak 55 kg, setelah
dilakukan serangkaian proses pembuatan simplisia Lampiran 2 diperoleh
serbuk simplisia kencur sebanyak 8 kg. Serbuk simplisia yang dihasilkan
berwarna kecokelatan.
22
23
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.2. Serbuk simplisia kencur
4.1.3. Isolasi Etil p-metoksisinamat
Secara garis besar isolasi senyawa etil p-metoksisinamat dilakukan dalam 3 tahap yakni preparasi simplisia, ekstraksi dan rekristalisasi senyawa
skema isolasi pada Lampiran 2. Ekstraksi simplisia kencur dilakukan dengan metode maserasi menggunakan pelarut n-heksan. Ekstrak hasil
maserasi kemudian dipekatkan dengan vacuum rotary evaporator. Ektrak kental yang didapat disimpan pada suhu ruang. Senyawa etil p-
metoksisinamat akan mengkristal pada suhu ruang sehingga tahap isolasi bisa menjadi lebih mudah. Hampir 80 dari ekstrak kental yang didapat
mengkristal saat dibiarkan di suhu ruang Umar et al., 2012. Rekristalisasi etil p-metoksisinamat dilakukan menggunakan
n-heksan dan metanol. Proses rekristalisasi ini dimaksudkan untuk memurnikan kristal etil p-metoksisinamat. Kristal yang didapat berwarna
putih kemudian dilakukan pengecekan dengan KLT. Eluen yang digunakan adalah heksan:etil asetat perbandingan 9:1, didapatkan nilai Rf= 0,7 seperti
pada gambar 4.3. Nilai rendemen kristal :
24
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.3. Kromatografi Lapis Tipis 4.1.4.
Identifikasi Etil p-metoksisinamat
Senyawa Etil p-metoksisinamat memiliki karakteristik sebagai berikut: Warna
: putih Bau
: aromatik khas Bentuk : kristal
Pengukuran titik leleh dilakukan menggunakan alat melting point. Titik leleh senyawa etil p-metoksisinamat dari hasil pengukuran berada pada
rentang 49-52
o
C. Analisa senyawa etil p-metoksisinamat dilakukan menggunakan
GCMS untuk mengetahui berat molekul senyawa serta fragmentasi massa. Hasil analisa menggunakan GCMS menunjukkan bahwa senyawa etil p-
metoksisinamat muncul pada waktu retensi 9,878 dan memiliki berat molekul 206,0 gmol dengan fragmentasi massa 161; 134; 117; 89. Hasil spektrum GC
dan MS adalah sebagai berikut:
Kategori