Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti

21 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.3.4. Identifikasi Senyawa

a. Identifikasi Organoleptis

Senyawa yang didapat baik senyawa murni etil p- metoksisinamat maupun senyawa hasil amidasi diidentifikasi warna, bentuk dan bau.

b. Pengukuran Titik Leleh

Senyawa yang didapat baik senyawa murni etil p- metoksisinamat maupun senyawa hasil amidasi diidentifikasi titik lelehnya menggunakan alat melting point apparatus.

c. Identifikasi senyawa menggunakan Gas Chromatography Mass

Spectrometer GCMS Senyawa yang didapat baik senyawa murni etil p- metoksisinamat maupun senyawa hasil amidasi dilarutkan dalam metanol dan dimasukkan dalam vial untuk kemudian dianalisis menggunakan GCMS. Kolom yang digunakan adalah HP-5MS 30 m x 0,25 mm ID x 0,25 μm; suhu awal 70ºC selama 2 menit, dinaikkan ke suhu 285ºC dengan kecepatan 20ºCmenit selama 20 menit. Suhu MSD 285ºC. Kecepatan aliran 1,2 mLmenit dengan split 1:100. Parameter scanning dilakukan dari massa paling rendah yakni 35 sampai paling tinggi 550 Umar et al., 2012.

d. Identifikasi senyawa menggunakan

1 H-NMR Sekitar 10 mg senyawa hasil amidasi dilarutkan dalam pelarut bebas proton khusus NMR, kemudian dimasukkan ke dalam tabung khusus NMR untuk dianalisis. 22 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini dilakukan optimasi daya dan lama waktu reaksi modifikasi senyawa etil p-metoksisinamat dengan mengubah gugus ester pada etil p-metoksisinamat menjadi gugus amida dari senyawa dimetil formamida menggunakan irradiasi microwave. Optimasi ini dilakukan agar kemudian dapat menjadi informasi tambahan mengenai metode dan kondisi yang tepat untuk melakukan amidasi terhadap senyawa etil p-metoksisinamat. 4.1.Hasil Isolasi Senyawa Etil p-metoksisinamat

4.1.1. Hasil Determinasi

Gambar 4.1. Rimpang kencur Untuk memastikan kebenaran tumbuhan yang digunakan dalam penelitian ini, maka dilakukan determinasi di pusat Konservasi Tumbuhan Kebun Raya Bogor-LIPI, Bogor, Jawa Barat. Hasil determinasi menunjukkan bahwa sampel merupakan spesies Kaempferia galanga L. Sertifikat hasil determinasi dapat dilihat pada Lampiran 3. 4.1.2. Hasil Penyiapan Bahan Ekstraksi Rimpang kencur segar yang digunakan sebanyak 55 kg, setelah dilakukan serangkaian proses pembuatan simplisia Lampiran 2 diperoleh serbuk simplisia kencur sebanyak 8 kg. Serbuk simplisia yang dihasilkan berwarna kecokelatan. 22