21
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.4. Identifikasi Senyawa
a. Identifikasi Organoleptis
Senyawa yang didapat baik senyawa murni etil p- metoksisinamat maupun senyawa hasil amidasi diidentifikasi
warna, bentuk dan bau.
b. Pengukuran Titik Leleh
Senyawa yang didapat baik senyawa murni etil p- metoksisinamat maupun senyawa hasil amidasi diidentifikasi titik
lelehnya menggunakan alat melting point apparatus.
c. Identifikasi senyawa menggunakan Gas Chromatography Mass
Spectrometer GCMS
Senyawa yang didapat baik senyawa murni etil p- metoksisinamat maupun senyawa hasil amidasi dilarutkan dalam
metanol dan dimasukkan dalam vial untuk kemudian dianalisis menggunakan GCMS. Kolom yang digunakan adalah HP-5MS 30
m x 0,25 mm ID x 0,25 μm; suhu awal 70ºC selama 2 menit,
dinaikkan ke suhu 285ºC dengan kecepatan 20ºCmenit selama 20 menit. Suhu MSD 285ºC. Kecepatan aliran 1,2 mLmenit dengan
split 1:100. Parameter scanning dilakukan dari massa paling rendah yakni 35 sampai paling tinggi 550 Umar et al., 2012.
d. Identifikasi senyawa menggunakan
1
H-NMR
Sekitar 10 mg senyawa hasil amidasi dilarutkan dalam pelarut bebas proton khusus NMR, kemudian dimasukkan ke
dalam tabung khusus NMR untuk dianalisis.
22
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada penelitian ini dilakukan optimasi daya dan lama waktu reaksi modifikasi senyawa etil p-metoksisinamat dengan mengubah gugus ester pada etil
p-metoksisinamat menjadi gugus amida dari senyawa dimetil formamida menggunakan irradiasi microwave. Optimasi ini dilakukan agar kemudian dapat
menjadi informasi tambahan mengenai metode dan kondisi yang tepat untuk melakukan amidasi terhadap senyawa etil p-metoksisinamat.
4.1.Hasil Isolasi Senyawa Etil p-metoksisinamat
4.1.1. Hasil Determinasi
Gambar 4.1. Rimpang kencur Untuk memastikan kebenaran tumbuhan yang digunakan dalam
penelitian ini, maka dilakukan determinasi di pusat Konservasi Tumbuhan Kebun Raya Bogor-LIPI, Bogor, Jawa Barat. Hasil determinasi menunjukkan
bahwa sampel merupakan spesies Kaempferia galanga L. Sertifikat hasil
determinasi dapat dilihat pada Lampiran 3. 4.1.2.
Hasil Penyiapan Bahan Ekstraksi Rimpang kencur segar yang digunakan sebanyak 55 kg, setelah
dilakukan serangkaian proses pembuatan simplisia Lampiran 2 diperoleh
serbuk simplisia kencur sebanyak 8 kg. Serbuk simplisia yang dihasilkan
berwarna kecokelatan.
22