17
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
b. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti
Resonansi magnetik nuklir Nuclear Magnetic Resonance adalah metode spektrofotometri yang penting bagi ahli kimia organik.
Banyak inti dapat dipelajari dengan teknik NMR, tetapi hidrogen dan karbon yang paling umum tersedia. NMR memberikan informasi
mengenai jumlah atom magnetis yang berbeda dari jenis yang dipelajari Mufidah, 2014.
NMR dapat menentukan jumlah masing-masing jenis yang berbeda dari inti hidrogen serta memperoleh informasi mengenai sifat
dasar dari lingkungan terdekat dari masing-masing jenis. Informasi yang sama dapat ditentukan untuk inti karbon. Kombinasi IR dan data
NMR seringkali cukup untuk menentukan secara benar struktur
molekul yang tidak diketahui Pavia et al., 2008.
18
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1. Tempat
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Obat dan Pangan Halal, Laboratorium Kimia Obat, dan Laboratorium Farmakognosi dan
Fitokimia, Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu
Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta. 3.1.2.
Waktu
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan November 2015 sampai
dengan Agustus 2016. 3.2.
Alat dan Bahan 3.2.1.
Alat
Vacuum rotary evaporator SB-1000 Eyela, digital water bath SB-100 Eyela, spektrometri 1H-NMR 500 Hz, JEOL, lemari
pendingin, Gas Chromatography Mass Spectrometer GCMS QP2010 Shimadzu, timbangan analitik, pelat aluminium KLT silika gel 60
F254 Merck, microwave oven samsung, lemari asam, erlenmeyer, gelas piala, rak, labu reaksi, labu ukur, corong, corong pisah, pipet
eppendorf, pipet tetes, blender, termometer, chamber KLT, mikropipet, batang pengaduk, pinset, spatula, pH meter, kertas saring,
kapas, aluminium foil, vial, dan botol.
3.2.2. Bahan
Tanaman kencur Kaempferia galanga L. yang diperoleh dari kebun Balai Penelitian Tanaman Obat dan Aromatik Balitro Bogor
pada 16 November 2015, dimetil formamida, asam klorida 15, etanol p.a Merck natrium hidroksida Merck, pelarut dan bahan
pembantu lain seperti aquades, etil asetat, n-heksan, metanol, etanol dan air es.
18
19
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Preparasi Sampel
a. Determinasi Tumbuhan
Determinasi tumbuhan kencur Kaempferia galanga L. dilakukan di Pusat konservasi tumbuhan kebun raya bogor-LIPI,
Bogor, Jawa Barat. b.
Penyiapan Bahan untuk Ekstraksi
Sebanyak 55 kg kencur dibersihkan, dicuci dengan air mengalir, kemudian dirajang sekitar 2-3 mm. Setelah itu kencur
dijemur selama 5-6 hari tanpa terkena sinar matahari. Setelah kencur kering kemudian dihaluskan menggunakan blender Barus,
2009.
3.3.2. Isolasi Etil p-metoksisinamat
Serbuk simplisia kencur dimaserasi dengan menggunakan pelarut n-heksan yang telah didestilasi dengan waktu perendaman 5
hari sambil sesekali dilakukan pengocokan. Setelah 5 hari disaring sehingga diperoleh ampas dan filtrat. Ampas dimaserasi ulang
sebanyak 4 kali hingga hasil maserasi menunjukkan warna hampir menyerupai jernih. Seluruh filtrat hasil maserasi dipekatkan dengan
vacuum rotary evaporator. Kemudian filtrat pekat ini diendapkan pada suhu kamar sampai terbentuk kristal. Kristal yang diperoleh
dimurnikan menggunakan n-heksan dan rekristalisasi dengan cara melarutkan kristal dalam n-heksan dan beberapa tetes metanol dan
kemudian dibiarkan pada suhu kamar sehingga terbentuk kristal kembali. Kristal dipisahkan dengan penyaringan. Kristal murni
dilarutkan dalam etil asetat dan dicek menggunakan KLT dengan eluen n-heksan:etil asetat perbandingan 9:1. Lalu dilakukan
identifikasi terhadap kristal yang didapat. Kemudian dihitung rendemennya:
Kategori