21 dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan tingkat
kepercayaan 95, , dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Keterangan : x = Kadar rata-rata sampel SD = Standar deviasi
dk = Derajat kebebasan dk = n-1
= Tingkat kepercayaan n
= Jumlah pengulangan
3.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata – rata Uji ANOVA
Untuk mengetahui perbedaan nilai rata-rata Sirsak biasa, Sirsak ratu dan Sirsak mandalika antar sampel dilakukan analisa statistik menggunakan uji
ANOVA dengan Statistical Product Solution dengan taraf kepercayaan 95 Dengan uji Tukey. Uji ini digunakan untuk menguji apakah 2 populasi atau lebih
memiliki nilai rata-rata mean yang dianggap sama atau tidak. Analisa sesudah ANOVA atau pasca ANOVA post hoc dilakukan jika hipotesis nol H
ditolak. Namun jika hipotesis nol H
diterima, maka analisa sesudah anova tidak perlu dilakukan Trihendradi, 2013.
3.8 Validasi Metode
3.8.1 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan baku standard addition method. Dalam metode ini, kadar fosfor dalam
sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar fosfor dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu.
Buah sirsak yang telah dihaluskan ditimbang seksama sebanyak 5,0 g, ditambahkan larutan baku fosfor 12,7 µgml, kemudian lanjutkan dengan
prosedur dekstruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya, Selanjutnya diukur serapannya sebagaimana perlakuan terhadap sampel.
Universitas Sumatera Utara
22 Menurut Sudjana 2005, persen perolehan kembali ujii recovery dapat
dihitung dengan rumus di bawah ini: Perolehan Kembali = C
F
- C
A
x 100 Keterangan : C
f
= Kadar sampel setelah penambahan larutan baku C
A
= Kadar sampel sebelum penambahan larutan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.8.2 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukan
adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita, 2004. Menurut Harmita 2004, simpangan baku relatif dapat dihitung
dengan rumus dibawah ini.
RSD = 100
× X
SD
Keterangan:
X
= Kadar rata-rata sampel SD
= Standar deviasi RSD = Relative standar deviation
3.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
C
A
Universitas Sumatera Utara
23 Simpangan Baku
X SY
= 2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope X
SY x
3
Batas kuantitasi LOQ =
slope X
SY x
10
Universitas Sumatera Utara
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Sampel
Sampel didapat dari daerah perumahan warga Tanjung mulia, Tanjung morawa, Medan dan daerah Padang maninjau, Rantau Prapat. Pengambilan
sampel dilakukan berdasarkan Indentifikasi buah sirsak yang dilakukan di Laboratorium Tumbuhan Departemen Biologi Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Gambar sampel yang digunakan dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 33.
4.2 Analisis Kualitatif Fosfor
Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui apakah sampel yang akan diuji kualitatif mengandung fosfor atau tidak. Hasil analisis kualitatif dapat dilihat
pada Tabel 4.1 dibawah ini. Gambar hasil analisa kualitatif dapat dilihat di Lampiran 3, halaman 37.
Tabel 4.1 Hasil analisa kualitatif fosfor dengan pereaksi
NO. Mineral yang
dianalisa Pereaksi
Hasil Reaksi Keterangan
1. Fosfor
Ammonium molibdat 4 bv
± 2 ml Endapan
kuning +
2. Fosfor
Barium klorida 4 ± bv 2 ml
Endapan putih
+ Keterangan : + = Mengandung fosfor
Tabel 4.1 diatas menunjukkan bahwa sampel mengandung fosfor, sampel dikatakan positif mengandung fosfor jika menghasilkan endapan kuning dengan
penambahan ammonium molibdat serta memberikan endapan putih dengan penambahhan barium korida Ditjen POM RI., 1979 .
Universitas Sumatera Utara
