18
3.6 Analisis Fosfor 3.6.1 Analisis Kualitatatif Fosfor
Analisis kualitatif fosfor dapat dilakukan dengan pereaksi Ammonium Molibdat dan Barium Klorida, Analisis kualitatif dilakukan pada larutan sampel.
1. Kedalam tabung reaksi dimasukan 5,0 ml sampel, ditambah pereaksi
ammonium molibdat 4 bv ± 2,0 ml, dikocok lalu diamkan, maka akan terbentuk endapan kuning jika mengandung fosfor Ditjen POM RI., 1979.
2. Kedalam tabung reaksi dimasukan 5,0 ml sampel, ditambah pereaksi barium
klorida 4 bv ± 2,0 ml, maka akan terbentuk endapan putih yang larut dalam asam nitrat encer jika mengandung fosfor Ditjen POM RI., 1979.
3.6.2 Analisis Kuantitatif Fosfor 3.6.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku KH
2
PO
4
LIB I
Ditimbang 0,1118 g KH
2
PO
4
berat fosfor 25,4 mg dimasukan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan aquabides dikocok hingga larut,
dicukupkan volumenya hingga garis tanda. Diperoleh konsentrasi fosfor pada larutan induk baku LIB I adalah 254 µgml Lancashire, 2006. Perhitugan pada
Lampiran 6, halaman 40.
3.6.2.2 Pembuatan Larutan Induk Baku KH
2
PO
4
LIB II
Di pipet 5,0 ml LIB I dimasukan ke dalam labu tentukur 100 ml, dicukupkan volume dengan aquabides sampai garis tanda, diperoleh konsentrasi
larutan induk baku LIB II adalah 12,7 µgml.
3.6.2.3 Penentuan Panjang Gelombang Absorbansi Maksimum
Dari LIB II dipipet 5,0 ml, dimasukan kedalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan aquabides hingga ± 25 ml, ditambahkan 13 ml larutan pereaksi
Universitas Sumatera Utara
19 warna fosfor, kemudian dicukupkan dengan aquabides hingga garis tanda. Diukur
serapan pada rentang λ 400-800 nm.
3.6.2.4 Penentuan Waktu Kerja
Dari LIB II dipipet 5,0 ml, dimasukan kedalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan aquabides hingga ± 25 ml, ditambahkan 13 ml larutan pereaksi
warna fosfor, kemudian dicukupkan dengan aquabides hingga garis tanda. Didiamkan, Kemudian di
ukur serapan pada λ maksimun 717 nm mulai menit ke- 31 hingga menit ke-90 dengan interval waktu 1 menit. Dapat dilihat Lampiran 7,
halaman 41.
2.6.2.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Fosfor
Dari LIB II tersebut dipipet 3, 4,5, 6, 7,5 dan 8,5 ml, dimasukan ke dalam labu tentukur 100 ml ditambahkan aquabides hingga ± 50 ml, ditambahkan 13 ml
larutan pereaksi warna fosfor, kemudian dicukupkan volumenya sampai garis tanda. Didapat konsentrasi larutan 0,381µgml, 0,572 µgml, 0,762 µgml, 0,953
µgml dan 1,079 µgml. Dikocok, didiamkan selama 30 menit. Diukur serapan pada
λ maksimun 717 nm pada menit ke-80 dengan spektrofotometri sinar tampak.
3.6.3 Penetapan Kadar Fosfor Dalam Sampel 3.6.3.1 Penetapan Kadar Fosfor pada Buah Sirsak Biasa, Sirsak Ratu dan
Sirsak Mandalika
Dipipet 5,0 ml larutan sampel, dimasukan kedalam labu tentukur 50,0 ml ditambahkan aquabides hingga ± 25 ml, ditambahkan 13 ml larutan pereaksi
warna fosfor, kemudian dicukupkan dengan aquabides hingga garis tanda. Diamkan selama 30 menit, Diukur serapan pada panjang gelombang maksimum
Universitas Sumatera Utara
20 717 nm. Pengukuran dilakukan pada menit ke-80. Dihitung konsentrasi fosfor
dengan menggunakan persamaan garis regresi linear kurva kalibarsi. Menurut Gandjar dan Rohman 2007, kadar mineral dalam sampel dapat
dihitung dengan cara sebagai berikut:
g Sampel
Berat n
pengencera Faktor
x ml
Volume x
µgml i
Konsentras Kadar
= Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran µgml
V = Volume labu kerja ml Fp = Faktor pengenceran
W = Berat sampel g
3.7 Analisis Data Secara Statistik 3.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan
