15 Menurut Gandjar dan Rohman 2007, gangguan-gangguan yang dapat
terjadi dalam spektrofotometri serapan atom adalah sebagai berikut: 1.
Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.
2. Gangguan kimia yang dapat mempengauhi jumlahbanyaknya atom yang
terjadi di dalam nyala. 3.
Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis; yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di
dalam nyala. Adanya gangguan-gangguan di atas dapat diatasi dengan menggunakan cara-cara sebagai berikut:
a. Penggunaan nyalasuhu atomisasi yang lebih tinggi
b. Penambahan senyawa penyangga
c. Pengekstrasian unsur yang dianalisis
d. Pengekstrasian ion atau gugus pengganggu
4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik. Gangguan jenis ini berarti terjadinya
penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis.
2.4 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya Harmita, 2004.
16 Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi
metode analisis adalah sebagai berikut: a.
Kecermatan Accuracy Kecermatan accuracy adalah ukuran yang menunjukkan derajat
kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan Harmita,
2004. Kecermatan dapat ditentukan dengan dua cara, yaitu:
1. Metode simulasi
Metode simulasi Spiked - placebo recovery merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu
bahan pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang
sebenarnya Harmita, 2004. 2.
Metode penambahan baku Metode penambahan baku standard addition method merupakan metode
yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan
divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan
menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali Harmita, 2004.
17 b.
Keseksamaan Precision Keseksamaan precision diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil
individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel- sampel yang diambil dari campuran yang homogen Harmita, 2004.
c. Selektivitas Spesifisitas
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya
komponen lain yang ada di dalam sampel Harmita, 2004. d.
Linearitas dan Rentang Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima
Harmita, 2004. e.
Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
18
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan
September 2014 - Desember 2014.
3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun ranti Solanum americanum Mill. yang diperoleh secara purposif di Desa Semangat, Kecamatan
Barusjahe, Kabupaten Karo.
3.2.2 Pereaksi
Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E.Merck yaitu asam nitrat 65, asam sulfat 96, etanol 96, amonium tiosianat, kalium
heksasianoferat II, asam pikrat, larutan baku kalsium 1000 µgmL, larutan baku besi 1000 µgmL, larutan baku kalium 1000 µgmL, larutan baku natrium 1000
µgmL, kecuali akua demineralisata Lab.Penelitian.
3.3 Alat-alat
Alat yang digunakan adalah spektrofotometer serapan atom Hitachi Z- 2000 lengkap dengan lampu katoda kalsium, besi, kalium, dan natrium, tanur
