Pembuatan kurva kalibrasi besi Pembuatan kurva kalibrasi kalium Pembuatan kurva kalibrasi natrium Penetapan kadar kalsium dalam sampel

22

3.6.5.4 Natrium Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus Vogel, 1979. 3.6.6 Analisis Kuantitatif 3.6.6.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalsium Larutan baku kalsium 1000 µgmL dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata. Dari larutan tersebut 100 µgmL dipipet masing-masing 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2; 4; 6; 8; 10 µgmL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.6.2 Pembuatan kurva kalibrasi besi

Larutan baku besi 1000 µgmL dipipet sebanyak 2,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata. Dari larutan tersebut 50 µgmL dipipet masing-masing 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1; 2; 3; 4; 5 µgmL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. 23

3.6.6.3 Pembuatan kurva kalibrasi kalium

Larutan baku kalium 1000 µgmL dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata. Dari larutan tersebut 100 µgmL dipipet masing-masing 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2; 4; 6; 8; 10 µgmL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.6.4 Pembuatan kurva kalibrasi natrium

Larutan baku natrium 1000 µgmL dipipet sebanyak 0,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata. Dari larutan tersebut 10 µgmL dipipet masing-masing 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 µgmL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.6.5 Penetapan kadar kalsium dalam sampel

Larutan sampel DR dan TDR hasil destruksi dipipet sebanyak 0,25 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata Faktor pengenceran = 500,25 = 200 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. 24 Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.6.6.6 Penetapan kadar besi dalam sampel