UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
berupa pengukuran penurunan transmitansi untuk menilai perbedaan kekeruhan yang dihasilkan pada tiap formula.
Gambar 4.1 Hasil preparasi nanopartikel a formula 1, b formula 2, dan c
formula 3.
4.2 Penurunan Transmitansi
Pengukuran penurunan transmitansi dilakukan sebagai pengujian awal untuk memastikan sistem telah membentuk suspensi nanopartikel. Selain itu,
pengujian ini bertujuan untuk menilai perbedaan tingkat kekeruhan tiap formula. Pengujian ini memanfaatkan aktivitas pemendaran cahaya oleh partikel akibat efek
Tyndall-Faraday. Transmitan larutan sebelum dan setelah proses sambung silang ditentukan, serta selisih antara keduanya didefinisikan sebagai penurunan
transmitan. Adanya penurunan transmitan menjadi indikator perubahan fase sistem dari dispersi molekuler menjadi dispersi partikulat koloid.
Penurunan transmitansi ditunjukan baik pada formula 1, 2 dan 3. Hal ini menjadi bukti awal bahwa formula 1, 2 dan 3 telah membentuk sistem nanopartikel.
Tingkat penurunan transmitansi beragam pada tiap formula nanopartikel, di mana pada formula 1, 2 dan 3 masing-masing 8,60; 6,53; dan 9,37. Besar
penurunan transmitan setara dengan tingkat kekeruhan. Menurut Martin, Swarbrick dan Cammarata 1983, pada suatu konsentrasi fase terdispersi tertentu,
kekeruhan sebanding dengan berat molekul dan ukuran partikel koloid liofilik. Sementara itu, pada berat molekul dan ukuran partikel koloid tertentu, kekeruhan
juga sebanding dengan konsentrasi fase terdispersi. Berdasarkan penjelasan tersebut, nilai penurunan transmitansi formula 1, 2 dan 3 berhubungan dengan
jumlah dan ukuran partikel yang dihasilkan setelah preparasi.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.2 Penurunan transmitan suspensi nanopartikel Besar penurunan transmitansi formula 3 formula 1 formula 2.
Formula 3 memiliki penurunan transmitansi paling besar yang dapat memprediksi kemungkinan ukuran atau jumlah partikel yang dihasilkan lebih besar dibandingkan
formula 1 dan 2, serta seterusnya pada formula 1.
3.3 Ukuran Partikel dan Indeks Polidispersitas
Penentuan ukuran partikel dan distribusi ukuran partikel merupakan faktor penting dalam preparasi nanopartikel. Ukuran partikel berpengaruh terhadap
pelepasan obat dan kestabilan nanopartikel. Semakin kecil ukuran partikel dapat memberikan pelepasan obat yang lebih baik. Sementara itu, ukuran partikel yang
semakin kecil biasanya menunjukkan kestabilan yang semakin rendah. Penentuan ukuran partikel dilakukan secara tidak langsung menggunakan prinsip hamburan
cahaya dinamis dengan alat particle size analyzer PSA. Menurut Jonassen 2014, suatu partikel dapat disebut nanopartikel jika
memiliki kisaran ukuran 10-1000 nm. Dari penentuan ukuran partikel dengan PSA diketahui bahwa semua formula telah memasuki rentang ukuran nanopartikel.
Ukuran partikel yang berbeda ditunjukkan pada tiap formula di mana formula 1 memiliki rentang ukuran partikel terkecil sedangkan formula 3 yang terbesar. Hasil
tersebut disebabkan adanya beberapa parameter preparasi yang berbeda di tiap formula yang dapat menunjukkan pengaruhnya terhadap ukuran partikel.
9,37 6,53
8,60
4 5
6 7
8 9
10 Penurunan Transmitan
Formula 1 Formula 2
Formula 3
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 4.1 Ukuran partikel dan indeks polidispersitas.
Konsentrasi polimer, penyambung silang, obat dan pH medium pendispersi Patil, Chavanke, Wagh, 2012, merupakan parameter umum yang dapat
mempengaruh preparasi nanopartikel dengan metode gelasi ionik. Selain itu, kekuatan ion pelarut juga dapat mempengaruhi ukuran nanopartikel yang dihasilkan
Jonassen, Kjøniksen Hiorth, 2013. Pada tahap pengujian ini, dipelajari pengaruh penambahan obat dan kekuatan ion pelarut terhadap ukuran nanopartikel.
Formula 2 memiliki ukuran nanopartikel yang lebih besar dibandingan dengan formula 1. Parameter yang berbeda antara formula 1 dan 2 adalah
keberadaan obat, di mana formula 2 mengandung diltiazem hidroklorida sedangkan formula 1 tidak. Pada formula 2, keberadaan molekul dilitazem hidroklorida dalam
kumparan rantai polimer pektin mungkin dapat meningkatkan ruang geometri kumparan rantai polimer sehingga dihasilkan ukuran partikel yang lebih besar
dibanding formula 1.
Gambar 4.3 Grafik ubungan pH terhadap formula. Penambahan diltiazem hidroklorida juga dapat menurunkan pH formula
akhir. Oleh karena pH diturunkan, ionisasi dari gugus karboksilat pada pektin
ditekan, dan hal ini menyebabkan pengurangan hidrasi gugus asam karboksilat.
Formula Ukuran Partikel nm
PDI
1 433,82
0,2580 2
502,41 0,0030
3 765,47
0,0070
4.919 4.434
4.676
4.0 4.2
4.4 4.6
4.8 5.0
pH Formula 1
Formula 2 Formula 3
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Sebagai hasil dari pengurangan ionisasi, antarmolekul polisakarida tidak lagi saling tolak disepanjang rantai polimernya Sriamornsak, 2003. Penurunan tolakan ini
meningkatkan potensi sambung silang intermolekul yang dapat menyebabkan peningkatan ukuran partikel. Meskipun perbedaan pH antara formula 1 dan 2 tidak
signifikan, hal ini menunjukkan perubahan sedikit pH masih dapat merubah karakteristik fisik nanopartikel yang dihasilkan.
Gambar 4.4 Konformasi rantai polimer pektin, a dalam akuades sebelum sambung silang, b dalam NaCl 0,05 M sebelum sambung silang,
c dalam akuades setelah sambung silang dan d dalam NaCl 0,05 M setelah sambung silang.
Sumber: Jonassen, Treves, Kjøniksen, Smistad Hiorth, 2013.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Formula 3 memiliki ukuran partikel yang lebih besar dibanding formula 2. Medium preparasi sistem nanopartikel formula 3 berupa akuades sedangkan
formula 2 berupa NaCl 0,05 M. Polimer pektin yang berada dalam medium air akan terionisasi, sehingga memiliki konformasi terentang karena tolakan elektrostatik.
Sementara itu, keberadaan garam NaCl 0,05 M pada formula 2 akan menyaring beberapa tolakan elektrostatik di antara rantai polimer yang mendorong
pengurangan muatan. Kondisi ini menyebabkan berkurangnya konformasi rantai polimer yang terentang dan lebih banyak kumparan polimer kompak dalam larutan,
serta mencegah pembentukan jaringan polimer Jonassen, Treves, Kjøniksen, Smistad, Hiorth, 2013. Perbedaan konformasi rantai polimer ini menyebabkan
perbedaan ukuran partikel yang dihasilkan formula 2 dan 3. Pengukuran distribusi ukuran partikel menunjukkan indeks polidispersitas
formula 1 sebesar 0,258, formula 2 sebesar 0,003, dan formula 3 sebesar 0,007. Formula 2 dan 3 menghasilkan indeks polidispersitas di bawah 0,25 yang
menunjukkan hasil preparasi memberikan distribusi ukuran yang sempit. Formula 1 yang memiliki indeks polidispersitas sedikit diatas 0,25 juga masih dianggap
memiliki distribusi ukuran yang sempir. Hal ini berarti semua hasil preparasi memiliki homogenitas ukuran partikel yang baik.
Informasi mengenai ukuran partikel dapat melengkapi penjelasan besarnya penurunan transmitan yang berbeda pada setiap formula. Formula 1 memiliki
ukuran partikel yang lebih kecil namun menghasilkan penurunan transmitansi lebih besar dibandingkan formula 2. Hal ini disebabkan jumlah nanopartikel yang
dihasilkan pada formula 2 lebih sedikit dibandingkan formula 1. Sementara itu, formula 3 yang memiliki ukuran partikel paling besar mendukung data yang
menyatakan bahwa penurunan transmitansi pada formula tersebut juga paling besar.
4.4 Potensial Zeta
