32
3.12.2 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar timbal, kadmium dan tembaga yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi. Menurut
Sudjana 2005 perhitungan standar deviasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
SD =
1 -
n X
- Xi
2
∑
Keterangan : Xi
= Kadar sampel
X
= Kadar rata-rata sampel n
= Jumlah pengulangan Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
t
hitung
= n
SD X
- Xi
dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Logam: µ =
X
± tα2, dk x SD √n Keterangan:
X
= Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan dk = n-1 α = Interval kepercayaan
n = Jumlah pengulangan
3.13 Validasi Metode
3.13.1 Penentuan Linearitas
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik,
proposional terhadap konsentrasi analit dalam sampel Harmita, 2004. Hubungan
Universitas Sumatera Utara
33 linier dikatakan paling baik bila koefisien korelasi yang diperoleh mendekati 1
dan batas persyaratan dari koefisien korelasi masih dapat diterima adalah r ≥ 0,95
menunjukkan korelasi yang erat yang menyatakan adanya hubungan antara X konsentrasi dan Y absorbansi Shargel dan Yu, 1985. Respon linear
ditunjukkan melalui persamaan garis sebagai berikut: y = ax + b
Keterangan: a = slope atau kemiringan kurva standar
b = Intersep atau perpotongan terhadap sumbu y
3.13.2 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama.
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku
X SY
= 2
n Yi
Y
2
− −
∑
Batas deteksi LOD = slope
X SY
x 3
Batas kuantitasi LOQ = slope
X SY
x 10
Universitas Sumatera Utara
34
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan
Tumbuhan yang diidentifikasidideterminasi oleh Herbarium Bogoriense, Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor adalah pakchoi dengan nama
spesies Brassica rapa L. yang dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 44.
4.2 Analisis Kuantitatif
4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal, Kadmium dan Tembaga
Kurva kalibrasi timbal, kadmium dan tembaga diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku ketiganya pada panjang gelombang
masing-masing. Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiganya diperoleh persamaan
garis regresi yaitu Y = 0,000030714X – 0,0002524 untuk timbal, Y = 0,000080286 X – 0,000023845 untuk kadmium dan Y = 0,035162 X - 0,00041905
untuk tembaga. Kurva kalibrasi larutan timbal, kadmium dan tembaga dapat dilihat pada
Gambar 4.1 sampai dengan Gambar 4.3. Y = 0,000030714X – 0,0002524
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Timbal Pb
Konsentrasi ppb
r = 0.9996
Universitas Sumatera Utara
Kategori