27 kadmium 1000 μgmL dan larutan standar tembaga1000 μgmL, dan asam nitrat
65 bv kecuali akua demineralisata Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.
3.5 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat gelas Pyrex dan Oberol, alat tanur Stuart, hot plateBOECO Germany, kertas saring Whatmann no. 42, krus
porselen, neraca analitik BOECO Germany, dan spektrofotometer serapan atom Hitachi Z-2000 dengan nyala campuran udara-asetilen lengkap dengan lampu
katoda timbal Pb, lampu katoda kadmium Cd dan lampu katoda tembaga Cu. Gambar alat dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 46.
3.6 Identifikasi Sampel
Identifikasitumbuhan dilakukan oleh Herbarium Bogoriense, Bidang Botani, Pusat penelitian dan Pengembangan Biologi, Lembaga Ilmu Pengetahuan
Indonesia LIPI Bogor, Jalan raya Jakarta-Bogor Km.46, Cibinong.
3.7 Pembuatan Pereaksi 3.7.1 Larutan HNO
3
1:1
Larutan HNO
3
65 bv sebanyak 500 mL diencerkan dengan 500 mL akuades Isaac, 1990.
3.8 Penyiapan Sampel
Sebanyak 1 kg pakchoi Brassica rapa L. yang segar dicuci dengan air mengalir hingga bersih, lalu dicuci dengan akuades bebas mineral dan ditiriskan
selama 15 menit.Kemudian masing–masing dibagi menjadi 500 g untuk yang segar dan direbus. Kedua sampel tersebut dipotong kecil-kecil ± 1-2 cm. Untuk
Universitas Sumatera Utara
28 sampel yang direbus dimasukkan ke dalam 1000 mL air mendidih selama 5
menit.Sampel yang telah direbus diangkat lalu ditiriskan dan dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung. Bagan alir proses penyiapan
sampel dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 47.
3.9 Proses Destruksi
Sampel ditimbang sebanyak 50 g dalam krus porselen, diarangkan di atas hotplate ± 6 jam, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100
o
C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500
o
C dengan interval 25
o
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 60 jam dan dibiarkan hingga dingin
pada desikator. Abu dibasahi dengan 10 tetes akua demineralisata dan ditambahkan 5 mL HNO
3
1:1. Kemudian kelebihan HNO
3
diuapkan pada hotplate dengan suhu 100-120
o
C sampai kering. Krus porselen dimasukkan ke dalam tanur dan diabukan selama 1 jam dengan suhu 500°C, kemudian
didinginkan Isaac, 1990. Bagan alir proses destruksi dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 48.
3.10 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO
3
1:1, lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga
garis tanda Isaac, 1990. Kemudian disaring dengan Kertas Whatmann No. 42. Sebanyak 2 mL filtrat pertama dibuang untuk menghindari serapan kertas saring
sehingga konsentrasi sesuai kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif. Bagan alir pembuatan
larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 6 halaman 49.
Universitas Sumatera Utara
29
3.11 Pembuatan Larutan Standar 3.11.1 Larutan Standar Timbal Pb