Uji keragaman bobot Validasi metode analisis

bungkus pulveres untuk setiap waktu pengambilan dengan menggunakan moisture analyzer dan parameter yang diukur adalah moisture content. Tiga serbuk pulveres yang baru diambil dari apotek digerus dalam mortir dan stamper kemudian dimasukkan ke dalam moisture analyzer sebanyak lebih kurang 100 mg. Suhu alat diatur pada 120˚C dan waktu pengeringan diatur selama 90 detik. Nilai moisture content yang ditampilkan pada alat setelah pengukuran dicatat sebagai kadar air sebelum penyimpanan. Penyimpanan dilakukan selama 9 hari pada suhu ruangan, kemudian dilakukan pengujian yang sama terhadap tiga bungkus sisa dan dicatat sebagai kadar air setelah penyimpanan.

G. Analisis Hasil

1. Uji keragaman bobot

Keragaman bobot pulveres hasil pengukuran ditentukan dengan menghitung nilai koefisien variasi KV. Sediaan racikan pulveres dikatakan memiliki bobot yang seragam apabi la nilai koefisien variasi ≤ 10 dan seluruh sampel pulveres yang diuji memiliki bobot dalam rentang 90 hingga 110 dari bobot teoritis.

2. Validasi metode analisis

Parameter validasi metode analisis yang digunakan dalam penetapan kadar hidroklorotiazid pada penelitian ini adalah: a. Selektivitas. Parameter selektivitas ditentukan dengan menghitung resolusi antar peak yang berdekatan pada kromatogram larutan sampel pulveres yang dihasilkan. Resolusi adalah derajat pemisahan dari dua puncak analit yang berdekatan . Menurut Snyder dkk 2010, syarat resolusi yang baik yaitu ≥ 1,5. Nilai resolusi dihitung dengan rumus: R s = …...….……………….…....…...1 Keterangan: Rs = Resolusi t R1 = waktu retensi puncak pertama t R2 = waktu retensi puncak kedua W b1 = lebar puncak pertama W b2 = lebar puncak kedua b. Linieritas. Linieritas ditunjukkan dengan nilai koefisien korelasi r. Nilai koefisien korelasi diperoleh dari korelasi AUC baku hidroklorotiazid yang diplotkan terhadap konsentrasi seri baku. Menurut Chan dkk. 2004, suatu metode memiliki linieritas yang baik apa bila nilai r ≥ 0,99. c. Akurasi. Akurasi dinyatakan dengan nilai persen perolehan kembali recovery . Suatu metode dikatakan memiliki akurasi yang baik jika nilai recovery terletak pada rentang 80- 110 untuk kadar analit ≤ 10 ppm Gonzales dan Herrador, 2007. Nilai recovery didapat dihitung dengan rumus: Persen recovery = x 100..............................2 d. Presisi. Presisi dinyatakan dengan nilai koefisien variasi KV. Suatu metode dikatakan memil iki presisi yang baik apabila nilai KV ≤ 11,3 untuk kadar analit ≤ 10 ppm Gonzales and Herrador 2007. Nilai koefisien variasi dapat dihitung dengan rumus: KV = × 100.................................................................3 Keterangan: s = Resolusi =Rata-rata

3. Uji keseragaman kandungan