3.4. Bagan Skrining Fitokimia
3.4.1 Bagan Skrining Fitokimia dengan Metanol
10 g serbuk albedo jeruk bali merah Citrus maxima Merr.
Diekstraksi maserasi dengan metanol Disaring
Tabung I Tabung II
Tabung III Tabung IV
Ditambahkan pereaksi FeCl
3
5 Diamati
perubahan warna
Ditambahkan pereaksiNaOH
10
Diamati perubahan
warna Ditambahkan
pereaksi Mg-HCl
Diamati perubahan
warna Ditambahkan
pereaksi H
2
SO
4p
Diamati perubahan
warna
Larutan Hitam Larutan biru
kehijauan Larutan merah
jambu Larutan orange
kekuningan
Positif Flavonoida
Positif Flavonoida
Positif Flavonoida
Positif Flavonoida
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Bagan Skrining Fitokimia dengan Etil Asetat
Serbuk albedo jeruk bali merah
Citrus maxima Merr.
diekstraksi maserasi dengan etil asetat disaring
dibagi ke dalam 4 tabung reaksi
Tabung I Tabung II
Tabung III Tabung IV
ditambahkan pereaksi
FeCl
3
1 diamati
perubahan warna
Larutan hitam ditambahkan
pereaksi NaOH 10
diamati perubahan
warna
Larutan biru violet
ditambahkan pereaksi
Mg-HCl
diamati perubahan
warna
Larutan merah muda
ditambahksn pereaksi
H
2
SO
4p
diamati perubahan
warna
Larutan orange kekuningan
Positif flavonoid
Positif flavonoid
Positif flavonoid
Positif flavonoid
3.5 Bagan Penelitian
Universitas Sumatera Utara
Serbuk albedo jeruk bali merah
Citrus maxima Merr.
Diskrining fitokimia Dimaserasi dengan metanol
Didiamkan selama 1 hari Diulangi sebanyak 2 kali
Disaring
Ekstrak metanol Diskrining fitokimia
Dipekatkan dengan rotari evaporator Diuapkan pelarut metanol sampai habis
dengan waterbath Residu
Ekstrak pekat metanol Dilarutkan dengan etil asetat berulang-ulang
sampai bening Disaring
Ekstrak etil asetat bebas tanin
Residu Dirotari evaporator
Diuapkan pelarut etil asetat sampai habis diatas waterbath
Ekstrak pekat etil asetat Dikeringkan sampai bau etil asetat hilang
Dilarutkan dengan metanol Lapisan metanol
Dipekatkan dengan rotari evaporator
Dihidrolisa dengan menggunakan 2N HCl 6 dengan perbandingan sampel dan HCl 2:5
Dipanaskan diatas waterbath selama 60 menit sambil diaduk
Disaring Mabry dkk,1970
Larutan metanol asam Residu
Diekstraksi partisi dengan klorofom Ditest dengan FeCl
3
sampai negatif Lapisan klorofom
Dirotarievaporator Diuapkan hingga klorofom habis
Ekstrak pekat klorofom padatan
Universitas Sumatera Utara
Diskrining fitokimia Diuji KLT untuk menegtahui sistem eluen yang sesuai pada kromstogrsfi kolom
Dikolom kromatografi dengan fasa diam silika gel 60 GF 0,063-0,200 mm dan fasa gerak n-heksan : etil asetat dengan perbandingan 90:10; 80:20; 70:30; 60:40 vv
Ditampung setiap fraksi 10 ml dalam botol vial Diuji KLT untuk mengetahui harga Rf
Digabung fraksi dengan harga Rf yang sama
Fraksi 1-34227 mg farksi n-heksan total,
berbentuk minyak Fraksi 35-45 150 mg
fraksi eluen n-heksana: etil asetat 90:10 vv
berbentuk lemak Fraksi 46-68 132,9 mg
fraksi eluen n-heksana: etil asetat 80:20 vv
berbentuk padat Fraksi 69-105 80,5 mg
fraksi eluen n-heksana: etil asetat 70:30 vv
berbentuk padat Fraksi 106-150100,2 mg
dari eluen n-heksana: etil asetat 60:40 vv
berbentuk padat
DiKLT dengan eluen n-heksana:etil asetat
80:20 vv Ditest dengan FeCl
3
terdapat 3 noda, + pada FeCl
3
dan terdapat adsorpsi UV DiKLT
Ditest dengan FeCl
3
Dilihat dibaweah sinar UV
tidak terdapat noda, - pada FeCl
3
dan - adsorpsi UV DiKLT dengan eluen
n-heksana:etil asetat 90:10 vv
Ditest dengan FeCl
3
tidak terdapat noda, - pada FeCl
3
dan - adsorpsi UV DiKLT dengan eluen
n-heksana:etil asetat 70:30 vv
Ditest dengan FeCl
3
DiKLT dengan eluen n-heksana:etil asetat
60:40 vv Ditest dengan FeCl
3
terdapat 4 noda, + pada FeCl
3
dan terdapat adsorpsi UV tidak terdapat noda, - pada
FeCl
3
dan - pada adsorpsi UV DiKLT Perparatif dengan
fase diam silika gel dan fase gerak benzena:
aseton 8:2 vv
Direkristalisasi Dianalisiss KLT
Diukur masaanya Diuji titik leburnya
Dianalisa dengan Spektrofotometer UV-Visible,FT-IR dan Spektrofotometer
1
H-NMR
Hasil analisa Dilihat dibaweah
sinar UV Dilihat dibaweah
sinar UV Dilihat dibaweah
sinar UV Dilihat dibaweah
sinar UV
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian