maxima Merr. menunjukkan bahwa sampel positif terhadap pereaksi – pereaksi

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

Hasil skrining fitokimia terhadap ekstrak metanol dari albedo jeruk bali merah

C. maxima Merr. menunjukkan bahwa sampel positif terhadap pereaksi – pereaksi

flavonoida. Hasil isolasi senyawa flavonoida dari albedo jeruk bali merah C.maxima Merr. dengan kromatografi kolom dari hasil elusi n-heksan 100 diperoleh fraksi 1-34 yang beratnya 227 mg dalam bentuk minyak berwarna kuning dan ketika di KLT tidak menghasilkan noda, di test dengan FeCl 3 hasilnya negatif, tidak menghasilkan serapan UV. Kemudian hasil elusi dari n-heksana:etil asetat 90:10 vv menghasilkan fraksi 35-45 yang beratnya 150 mg dalam bentuk lemak berwarna putih dan ketika di KLT dengan eluen n-heksan:etil asetat 9:1 vv dan ditest dengan FeCl 3 yang hasilnya negatif dan tidak terdapat adsorpsi UV. Hasil elusi dari pelarut n-heksana:etil asetat 80:20 vv menghasilkan fraksi 46-58 yang beratnya 132,9 mg dalam bentuk padat dengan hasil KLT dengan eluen n-heksana:etil asetat 8:2 vv menghasilkan 3 noda dengan nilai Rf 0,7; 0,65 dan 0,61. Kemudian hasil elusi dari n-heksana:etil asetat 70:30 vv menghasilkan fraksi 69-105 mg dalam bentuk padat dan di KLT dengan eluen n-heksana:etil asetat 7:3 vv ditest uji pada FeCl 3 positif dan menghasilkan 4 noda dengan nilai Rf nya 0,58; 0,56; 0,5; 0,44 dan memberikan adsorpsi UV. Kemudian hasil elusi dari n-heksana:etil asetat 60:40 vv menghasilkan fraksi 106- 150 dengan berat 100,2 mg dalam bentuk padat dan ketika di KLT dan ditest dengan FeCl 3 hasilnya negatif dan tidak memberikan adsorpsi UV. Hasil elusi dari perbandingan pelarut n-heksana:etil asetat 80:20 vv pada fraksi 46-68 yang beratnya 132,9 mg dilakukan Kromatogafi Lapis Tipis Preparatif dengan eluen benzena:aseton 8:2 vv, sehingga diperoleh hasil senyawa yang murni dengan berat 9,2 mg berwarna kuning kecoklatan berbentuk kristal jarum, titik lebur 146-148 C dan nilai Rf= 0,72. Universitas Sumatera Utara Dalam hal ini dipilih fraksi ini karena berat fraksinya banyak, yaitu 132,9 mg dan noda yang dihasilkan lebih sedikit, yaitu 3 noda. Pengerjaan Kromatografi Lapis Tipis Preparatif ini dilakukan sesuai dengan literatur Fundamentals of Preparative Organic Chemistry Keese et all, 1982. Hasil analisis Spektrofotometer Ultra Violet – Visible UV dengan pelarut metanol memberikan serapan sebagai berikut Gambar 4.1 : Gambar 4.1 Spektrum UV-Visible Senyawa Hasil Isolassi Dari hasil UV diperoleh panjang gelombang maksimum : 1. Pada pita 1 memberikan panjang gelombang 320 nm. 2. Pada pita 2 memberikan panjang gelombang 288 nm. Hasil ini menunjukkan bahwa golongan dari struktur flavonoida yang diperoleh adalah golongan flavanon sesuai dengan Literatur The Systematic Identification of Flavonoids Mabry,1970. Universitas Sumatera Utara Hasil analisa Spektrofotometer Infra- Merah FT-IR dari kristal hasil isolasi memberikan pita-pita serapan pada daerah bilangan gelombang cm -1 sebagai berikut Gambar 4.2 : O O H eq H ax HO OH OH A C B H H H H H H 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 Gambar 4.2 Spektrum Inframerah FT-IR Senyawa Hasil Isolasi dengan Pelarut KBr Dari hasil analisis Spektrofotometer IR pada kristal hasil isolasi menghasilkan pita- pita serapan pada daerah bilangan gelombang sebagai berikut : 1. Pada bilangan gelombang 3267,41 cm -1 2. Pada bilangan gelombang 2926,01-2852,72 cm -1 3. Pada bilangan gelombang 1695,43 cm -1 4. Pada bilangan gelombang 1695, 43 cm -1 5. Pada bilangan gelombang 1604,77 cm -1 dan 1519,91 cm -1 Universitas Sumatera Utara 6. Pada bilangan gelombang 1298,09 cm -1 7. Pada bilangan gelombang 989,48 cm -1 8. Pada bilangan gelombang 908,47-889,18 cm -1 9. Pada bilangan gelombang 769,60 cm -1 10. Pada bilangan gelombang 677,01 cm -1 Universitas Sumatera Utara Hasil analisis Spektrofotometer Resonansi Magnetik Inti Proton 1 H-NMR memberikan pergeseran kimia pada daerah ppm sebagai berikut Gambar 4.3 : O O H eq H ax HO OH OH A C B H H H H H H 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 OH H-2 H-6H-3 H-5 H-6 H-8 H-2 H3- ax H3- eq Gambar 4.3 Spektrum 1 H-NMR Senyawa Hasil Isolasi dengan pelarut aseton-d6 1. δ = 12,1748 ppm menunjukkan puncak singlet 2. δ = 7,4028-7,3846 ppm menunjukkan puncak doublet 3. δ = 6,9073-6,8904 ppm menunjukkan puncak doublet 4. δ = 5,9630-5,9552 ppm menunjukkan puncak doublet 5. δ = 5,4636-5,4442 ppm menunjukkan puncak doublet 6. δ = 3,1742 ppm menunjukkan puncak doublet 7. δ = 2,7514-2,7449 ppm menunjukkan puncak doublet Universitas Sumatera Utara

4.2 Pembahasan