Diagram Alir Penelitian Preparasi Sampel

d. Aquades , sebagai media pencampur bahan baik pada proses wet milling dan juga pada uji true density e. Polimer Celuna WE – 518 , sebagai perekat matriks bahan magnet.

3.3 Diagram Alir Penelitian

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian Timbang beri nama sampel A,B,C,D,E BaFe 12 O 19 Komersial Milling Sampel A Dry dan Wet Milling pada t= 10 jam, 20 jam, 40 jam Sampel B, C, D, E.dimilling berdasarkan proses dan waktu optimum yang diperoleh dari PSA Uji Bulk Density Data lan Kompaksi dan Orientasi medan magnet luar Pengukuran flux density Fe x = 0, 1, 5, 10, 20 berat Uji PSA, True Density , XRD, SEM Sintering Uji XRD,SEM Permagraph Magnetisasi Uji Porositas Uji PSA , XRD, SEM, True Density XRF Uji PSA , XRD, SEM, True Density Uji Dilatometer Pembahasan dan Kesimpulan Universitas Sumatera Utara

3.4 Preparasi Sampel

Adapun langkah-langkah yang dilakukan pada penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. Penimbangan Semua bahan ditimbang sesuai dengan perhitungan non stokiometri dengan perbandingan komposisi yang diinginkan. Dalam hal ini perbandingan komposisi yang diinginkan dalam persen berat wt yakni 0, 1, 5, 10, 20 wt. 2. Pencampuran Bahan A 0 wt Fe dicampur dengan menggunakan high energy milling selama 10 jam, 20 jam, dan 40 jam. Diperoleh waktu optimum dari pengujian PSA, selanjutnya sampel B, C, D, E di milling pada waktu optimum yang diperoleh. 4. Pencetakan pelet Bahan yang telah dicampur kemudian dicetak berbentuk pelet dengan proses anisotropi pengaruh medan luar dengan tekanan sekitar 50 Mpa. 5. Sintering Pelet sebelum di sinter di analisa suhu sinter nya terlebih dahulu dengan menggunakan dilatometer. Setelah diperoleh suhu sintering optimum, bahan yang sudah dicetak kemudian di sinter dengan menggunakan Furnace Thermolyne . 6. Karakterisasi  Karakterisasi sampel menggunakan XRD untuk mengetahui struktur mikro sampel.  Karakterisasi sampel menggunakan SEM untuk mengetahui morfologi sampel.  Karakterisasi serbuk menggunakan piknometer untuk mengetahui densitas serbuk true density .  Karakterisasi serbuk menggunakan PSA Particle Size Analizer untuk mengetahui diameter partikel.  Karakterisasi fisis bulk density dan porositas, diukur dengan metode Archimedes. Universitas Sumatera Utara  Karakterisasi sifat magnet, diukur menggunakan permagraph dan Gaussmeter.

3.4.1 Preparasi Serbuk Barium Heksaferit Komersial Cina dan Fe

Pada penelitian ini akan dilihat pengaruh Fe terhadap sifat kemagnetan dan struktur mikro dari BaFe 12 O 19. Merujuk pada penelitian sebelumnya yang dilakukan P.G. Bercoff, H.R. Bertorello tahun 1998 dengan perbandingan 20 berat Fe dan 80 berat BaFe 12 O 19 pada suhu annealing 1000 o C. Penelitian yang dilakukan hanya sebatas serbuk Barium heksaferit. Pada penelitian ini akan dilanjutkan penelitian untuk melihat pengaruh Fe terhadap struktur mikro dan sifat magnet barium heksaferit dengan variasi 0, 1, 5, 10, dan 20 berat. Dimana penelitian yang dilakukan ampai serbuk menjadi pelet. Adapun langkah-langkah preparasi sampel adalah sebagai berikut : 1. Dilakukan perhitungan massa Fe dan BaFe 12 O 19 sesuai perbandingan massa yang diinginkan. Massa total yang akan dimilling adalah 18 gram. Tabel 3.1 merupakan bahan baku BaFe 12 O 19 : B 2 O 3 dalam fraksi massa wt. Tabel 3.1 Bahan baku BaFe 12 O 19 : Fe dalam fraksi massa wt. Perbandingan Massa BaFe 12 O 19 : Fe Massa BaFe 12 O 19 gram Massa Fe gram Kode Sampel 100 : 0 18 A 99: 1 17.62 0.18 B 95 :5 17,10 0,9 C 90 : 10 17,2 1,8 D 80 : 20 14,4 3,6 E 2. Setelah masing-masing bahan ditimbang, maka selanjutnya akan dilakukan proses pencampuran kedua bahan tersebut dengan menggunakan high energy milling HEM. Dalam proses penggilingan, HEM bekerja dengan cara menghancurkan campuran serbuk melalui mekanisme pembenturan bola-bola giling yang bergerak mengikuti pola gerakan wadahnya yang berbentuk elips tiga dimensi inilah yang memungkinkan pembentukan partikel-pertikel serbuk berskala nanometer akibat tingginya frekuensi tumbukan. Tingginya Universitas Sumatera Utara frekuensi tumbukan yang terjadi antara campuran serbuk dengan bola-bola giling di sebabkan karena wadah yang berputar dengan kecepatan tinggi, yaitu mencapai 500 rpm. Prinsip kerja HEM tampak pada gambar berikut ini. Gambar 3.2 Prinsip kerja HEM Ari, 2008 3. Untuk mendapatkan proses milling optimum akan dilakukan perbedaan perlakuan untuk Sampel A. Dimana sampel A diberi perlakuan wet milling dan dry milling . Kemudian masing-masing di milling dengan variasi waktu 10, 20 dan 40 jam untuk menentukan waktu milling optimum. Selanjutnya sampel B, C, D, E, dimiling sesuai dengan proses dan waktu milling optimum yang diperoleh dari analisis PSA. 4. Sampel yang sudah d imilling disimpan dan dipersiapkan untuk tahap selanjutnya. 5. Untuk mendapatkan proses milling optimum akan dilakukan perbedaan perlakuan untuk Sampel A. Dimana sampel A diberi perlakuan wet milling dan dry milling . Kemudian masing-masing di milling dengan variasi waktu 10, 20 dan 40 jam untuk menentukan waktu milling optimum. Selanjutnya sampel B, C, D, E, di miling sesuai dengan proses dan waktu milling optimum yang diperoleh dari analisis PSA. 6. Sampel yang sudah d imilling disimpan dan dipersiapkan untuk tahap selanjutnya.

3.4.2 Pencetakan sampel uji

Pencetakan sampel uji dilakukan dengan cara dry Pressing cetak kering dengan tambahan Celuna WE-518 sebagai bahan perekat yang dicampurkan sebanyak 3 wt. Sebelum sampel dimasukkan ke dalam cetakan, dinding cetakan terlebih dahulu dilapisi diolesi dengan pelumas agar mempermudah proses Universitas Sumatera Utara kompaksi penekanan. Kompaksi adalah proses dimana serbuk dimasukkan dalam suatu wadah berongga dengan bentuk tertentu dan ditekan dalam arah berlawanan sehingga serbuk akan mengalami konsolidasi dan memiliki bentuk yang sesuai dengan cetakannya. Serbuk magnet sebanyak 2,5 gram yang telah dicampur dengan Celuna WE-518 3 wt dimasukkan ke dalam cetakan dan dilakukan orientasi dengan magnetic field press ditahan selama 2 menit selanjutnya dilakukan penekanan kompaksi dengan hydraulic press pada tekanan 50 Mpa ditahan selama 2 menit. Proses kompaksi ini melalui orientasi partikel magnet di medan listrik menggunakan coil yang di desain sesuai dengan cetakan untuk memperoleh sampel dengan kekuatan yang mencukupi agar mudah dikeluarkan dari cetakan dan tidak hancur pada saat pengeringan.

3.4.3 Proses

Sintering Sintering merupakan proses pemadatan dari sekumpulan serbuk setelah kompaksi pada suhu tinggi mendekati titik leburnya hingga terjadi perubahan struktur mikro seperti pengurangan jumlah dan ukuran pori, pertumbuhan butir, penyusutan, dan peningkatan densitas Zhingang Zak Fang,2010. Dalam penelitian ini, suhu sintering optimum diperoleh dari analisa kurva dilatometer. Adapun tahapan sintering adalah sebagai berikut :  serbuk dalam keadaan bebas,  tahap awal pembentukan ikatan  tahap antara pembentukan batas butir  tahap akhir densifikasi dan eliminasi pori sepanjang batas butir

3.5 Karakterisasi Sampel Uji