d.
Aquades
, sebagai media pencampur bahan baik pada proses wet milling dan juga pada uji
true density
e.
Polimer Celuna WE
–
518
, sebagai perekat matriks bahan magnet.
3.3 Diagram Alir Penelitian
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian Timbang
beri nama sampel A,B,C,D,E BaFe
12
O
19
Komersial
Milling
Sampel A
Dry
dan
Wet Milling
pada t= 10 jam, 20 jam, 40 jam
Sampel B, C, D, E.dimilling berdasarkan proses dan waktu optimum yang diperoleh
dari PSA
Uji
Bulk Density
Data
lan
Kompaksi dan Orientasi medan magnet luar
Pengukuran
flux density
Fe x = 0, 1, 5, 10, 20
berat
Uji PSA,
True Density
, XRD, SEM
Sintering
Uji XRD,SEM Permagraph
Magnetisasi
Uji Porositas
Uji PSA , XRD, SEM,
True Density
XRF Uji PSA ,
XRD, SEM,
True Density
Uji Dilatometer
Pembahasan dan Kesimpulan
Universitas Sumatera Utara
3.4 Preparasi Sampel
Adapun langkah-langkah yang dilakukan pada penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Penimbangan
Semua bahan ditimbang sesuai dengan perhitungan non stokiometri dengan perbandingan komposisi yang diinginkan. Dalam hal ini perbandingan
komposisi yang diinginkan dalam persen berat wt yakni 0, 1, 5, 10, 20 wt.
2. Pencampuran
Bahan A 0 wt Fe dicampur dengan menggunakan
high energy milling
selama 10 jam, 20 jam, dan 40 jam. Diperoleh waktu optimum dari pengujian PSA, selanjutnya sampel B, C, D, E di
milling
pada waktu optimum yang diperoleh.
4. Pencetakan pelet
Bahan yang telah dicampur kemudian dicetak berbentuk pelet dengan proses anisotropi pengaruh medan luar dengan tekanan sekitar 50 Mpa.
5. Sintering
Pelet sebelum di
sinter
di analisa suhu
sinter
nya terlebih dahulu dengan menggunakan dilatometer. Setelah diperoleh suhu
sintering
optimum, bahan yang sudah dicetak kemudian di
sinter
dengan menggunakan
Furnace Thermolyne
. 6.
Karakterisasi Karakterisasi sampel menggunakan XRD untuk mengetahui struktur
mikro sampel. Karakterisasi sampel menggunakan SEM untuk mengetahui morfologi
sampel. Karakterisasi serbuk menggunakan piknometer untuk mengetahui
densitas serbuk
true density
. Karakterisasi serbuk menggunakan PSA
Particle Size Analizer
untuk mengetahui diameter partikel.
Karakterisasi fisis
bulk density
dan porositas, diukur dengan metode Archimedes.
Universitas Sumatera Utara
Karakterisasi sifat magnet, diukur menggunakan permagraph dan Gaussmeter.
3.4.1 Preparasi Serbuk Barium Heksaferit Komersial Cina dan Fe
Pada penelitian ini akan dilihat pengaruh Fe terhadap sifat kemagnetan dan struktur mikro dari BaFe
12
O
19.
Merujuk pada penelitian sebelumnya yang dilakukan P.G. Bercoff, H.R. Bertorello tahun 1998 dengan perbandingan 20
berat Fe dan 80 berat BaFe
12
O
19
pada suhu annealing 1000
o
C. Penelitian yang dilakukan hanya sebatas serbuk Barium heksaferit. Pada penelitian ini akan
dilanjutkan penelitian untuk melihat pengaruh Fe terhadap struktur mikro dan sifat magnet barium heksaferit
dengan variasi 0, 1, 5, 10, dan 20 berat. Dimana penelitian yang dilakukan ampai serbuk menjadi pelet. Adapun langkah-langkah
preparasi sampel adalah sebagai berikut : 1.
Dilakukan perhitungan massa Fe dan BaFe
12
O
19
sesuai perbandingan massa yang diinginkan. Massa total yang akan dimilling adalah 18 gram. Tabel 3.1
merupakan bahan baku BaFe
12
O
19
: B
2
O
3
dalam fraksi massa wt. Tabel 3.1 Bahan baku BaFe
12
O
19
: Fe dalam fraksi massa wt.
Perbandingan Massa BaFe
12
O
19
: Fe Massa BaFe
12
O
19
gram Massa Fe
gram Kode
Sampel 100 : 0
18 A
99: 1 17.62
0.18 B
95 :5 17,10
0,9 C
90 : 10 17,2
1,8 D
80 : 20 14,4
3,6 E
2. Setelah masing-masing bahan ditimbang, maka selanjutnya akan dilakukan
proses pencampuran kedua bahan tersebut dengan menggunakan
high energy milling
HEM. Dalam proses penggilingan, HEM bekerja dengan cara menghancurkan campuran serbuk melalui mekanisme pembenturan bola-bola
giling yang bergerak mengikuti pola gerakan wadahnya yang berbentuk elips tiga dimensi inilah yang memungkinkan pembentukan partikel-pertikel
serbuk berskala nanometer akibat tingginya frekuensi tumbukan. Tingginya
Universitas Sumatera Utara
frekuensi tumbukan yang terjadi antara campuran serbuk dengan bola-bola giling di sebabkan karena wadah yang berputar dengan kecepatan tinggi,
yaitu mencapai 500 rpm. Prinsip kerja HEM tampak pada gambar berikut ini.
Gambar 3.2 Prinsip kerja HEM Ari, 2008 3.
Untuk mendapatkan proses
milling
optimum akan dilakukan perbedaan perlakuan untuk Sampel A. Dimana sampel A diberi perlakuan
wet milling
dan
dry milling
. Kemudian masing-masing di
milling
dengan variasi waktu 10, 20 dan 40 jam untuk menentukan waktu
milling
optimum. Selanjutnya sampel B, C, D, E, dimiling sesuai dengan proses dan waktu milling
optimum yang diperoleh dari analisis PSA. 4.
Sampel yang sudah d
imilling
disimpan dan dipersiapkan untuk tahap selanjutnya.
5. Untuk mendapatkan proses
milling
optimum akan dilakukan perbedaan perlakuan untuk Sampel A. Dimana sampel A diberi perlakuan
wet milling
dan
dry milling
. Kemudian masing-masing di
milling
dengan variasi waktu 10, 20 dan 40 jam untuk menentukan waktu
milling
optimum. Selanjutnya sampel B, C, D, E, di
miling
sesuai dengan proses dan waktu
milling
optimum yang diperoleh dari analisis PSA. 6.
Sampel yang sudah d
imilling
disimpan dan dipersiapkan untuk tahap selanjutnya.
3.4.2 Pencetakan sampel uji
Pencetakan sampel uji dilakukan dengan cara
dry Pressing
cetak kering dengan tambahan Celuna WE-518 sebagai bahan perekat yang dicampurkan
sebanyak 3 wt. Sebelum sampel dimasukkan ke dalam cetakan, dinding cetakan terlebih dahulu dilapisi diolesi dengan pelumas agar mempermudah proses
Universitas Sumatera Utara
kompaksi penekanan. Kompaksi adalah proses dimana serbuk dimasukkan dalam suatu wadah berongga dengan bentuk tertentu dan ditekan dalam arah
berlawanan sehingga serbuk akan mengalami konsolidasi dan memiliki bentuk yang sesuai dengan cetakannya.
Serbuk magnet sebanyak 2,5 gram yang telah dicampur dengan Celuna WE-518 3 wt dimasukkan ke dalam cetakan dan dilakukan orientasi dengan
magnetic field press
ditahan selama 2 menit selanjutnya dilakukan penekanan kompaksi dengan
hydraulic press
pada tekanan 50 Mpa ditahan selama 2 menit. Proses kompaksi ini melalui orientasi partikel magnet di medan listrik
menggunakan coil yang di desain sesuai dengan cetakan untuk memperoleh sampel dengan kekuatan yang mencukupi agar mudah dikeluarkan dari cetakan
dan tidak hancur pada saat pengeringan.
3.4.3 Proses
Sintering
Sintering
merupakan proses pemadatan dari sekumpulan serbuk setelah kompaksi pada suhu tinggi mendekati titik leburnya hingga terjadi perubahan
struktur mikro seperti pengurangan jumlah dan ukuran pori, pertumbuhan butir, penyusutan, dan peningkatan densitas Zhingang Zak Fang,2010. Dalam
penelitian ini, suhu sintering optimum diperoleh dari analisa kurva dilatometer. Adapun tahapan
sintering
adalah sebagai berikut : serbuk dalam keadaan bebas,
tahap awal pembentukan ikatan tahap antara pembentukan batas butir
tahap akhir densifikasi dan eliminasi pori sepanjang batas butir
3.5 Karakterisasi Sampel Uji