labu takar 10,0 mL dan dilarutkan dengan 5,0 mL etanol, sonifikasi selama 2 menit dan dilanjutkan vortex selama 2 menit, kemudian encerkan dengan etanol
hingga batas tanda. Setelah itu, larutan tersebut diambil 2 mL, dimasukan ke dalam labu takar 25,0 mL dan diencerkan dengan etanol sampai batas tanda
sehingga diperoleh larutan baku deksametason dengan konsentrasi 0,3 mgmL. b.
Pembuatan stok larutan baku deksklorfeniramin maleat 1 mgmL. Baku deksklorfeniramin maleat ditimbang seksama lebih kurang 50 mg,
dimasukkan ke dalam labu takar 10,0 mL dan dilarutkan dengan 5,0 mL etanol, sonifikasi selama 2 menit dan dilanjutkan vortex selama 2 menit, kemudian
encerkan dengan etanol hingga batas tanda. Setelah itu, larutan tersebut diambil 5 mL, dimasukan ke dalam labu takar 25,0 mL dan diencerkan dengan etanol
sampai batas tanda sehingga diperoleh larutan baku deksklorfeniramin maleat dengan konsentrasi 1 mgmL.
c. Pembuatan seri larutan baku campuran deksametason dan
deksklorfeniramin maleat. Larutan baku deksametason 0,3 mgmL dan larutan baku deksklorfeniramin maleat 1 mgmL masing-masing dipipet 1; 3 dan 5 mL
dan masing-masing dimasukan ke dalam labu takar 10,0 mL kemudian diencerkan dengan etanol sampai tanda batas dan digojog, sehingga diperoleh seri konsentrasi
campuran deksametason : deksklorfeniramin maleat 0,03 : 0,1 mgmL; 0,09 : 0,3 mgmL dan 0,15 : 0,5 mgmL.
3. Penentuan panjang gelombang pengamatan
Seri larutan baku campuran deksametason : deksklorfeniramin maleat 0,03 : 0,1 mgmL; 0,09 : 0,3 mgmL dan 0,15 : 0,5 mgmL masing-masing
senyawa kemudian dilakukan pembacaan panjang gelombang 200-400 nm sehingga diperoleh panjang gelombang overlapping spektra deksametason dan
deksklorfeniramin maleat.
4. Optimasi Lama Penggojogan dengan Vortex
Satu buah kaplet digerus kemudian diencerkan dengan 5 mL etanol dalam labu takar 10,0 mL, lalu dilakukan sonifikasi selama 2 menit. Larutan
selanjutnya dilakukan optimasi lama penggojogan 2, 15 dan 30 menit. Kemudian ditambahkan etanol hingga tanda, selanjutnya larutan disaring. Dari
ketiga variasi lama waktu penggojogan dengan vortex dihitung nilai KV dan ditentukan lama waktu penggojogan optimum. Data diolah menggunakan uji T
tidak berpasangan.
5. Uji Keseragaman Sediaan
Uji keseragaman bobot dilakukan dengan mengambil 20 kaplet dengan nomor batch sama. Masing-masing tablet ditimbang satu persatu dan tiap 20 tablet
dihitung bobot rata-ratanya. Uji keseragaman kandungan dilakukan dengan cara sejumlah 30 kaplet
diambil secara acak dengan nomor batch sama, kemudian ambil 10 kaplet dan ditetapkan kadarnya satu per satu. Setiap kaplet X
®
digerus halus, lalu diencerkan dengan 5 mL etanol dalam labu takar 10 mL, selanjutnya dilakukn sonifikasi
selama 2 menit. Larutan di vortex dengan lama vortex hasil optimasi, kemudian diencerkan dengan etanol hingga batas, larutan kemudian disaring. Sampel
selanjutnya siap ditotolkan pada pelat KLT. Preparasi tersebut direplikasi sebanyak 10 kali dengan nomor batch sampel yang sama.
6. Penetapan Kadar
Dua puluh kaplet ditimbang kemudian digerus halus, selanjutnya ditimbang 150 mg lalu diencerkan dengan 5 mL etanol dalam labu takar 10 mL,
selanjutnya dilakukan sonifikasi selama 2 menit. Larutan di vortex dengan lama vortex hasil optimasi, kemudian diencerkan dengan etanol hingga batas, larutan
kemudian disaring. Sampel selanjutnya siap ditotolkan pada pelat KLT. Preparasi tersebut direplikasi sebanyak 10 kali dengan nomor batch sampel yang sama.
Sejumlah 1 μL larutan sampel ditotolkan pada lempeng silika gel 60 F
254
, kemudian dikembangkan dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan
dengan fase gerak etil asetat:metanol:amonia 25:4:1. Pengembangan dilakukan setinggi 5 cm selama kurang lebih 7 menit, lempeng silika kemudian dikeluarkan,
dikeringkan, dan scanning pada panjang gelombang pengamatan dengan densitometer.
G. Analisis Hasil
