24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Penetapan kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada sediaan
kaplet
X
®
dapat dianalisis menggunakan metode kromatografi lapis tipis KLT densitometri fase normal karena metode yang digunakan telah dioptimasi dan
divalidasi terlebih dahulu pada penelitian sebelumnya. Pada tahap optimasi diperoleh komposisi fase gerak yang optimal untuk pemisahan deksametason dan
deksklorfeniramin maleat yaitu etil asetat : metanol : amonia 25 : 4 : 1. Hasil pemisahan dengan menggunakan fase gerak menghasilkan range nilai R
f
deksametason 0,60-0,68 dan untuk deksklorfeniramin maleat 0,40-0,48. Pada tahap validasi metode diperoleh hasil bahwa deksametason memiliki rentang
validitas yang memenuhi persyaratan presisi, akurasi dan linearitas pada kadar 0,03-0,15 mgmL. Untuk deksklorfeniramin maleat memiliki presisi, akurasi dan
linearitas pada seri kadar 0,1-0,5 mgmL.
A. Pemilihan Sampel
Teknik pengambilan sampel menggunakan teknik probability sampling atau random sampel, pada teknik ini setiap unit populasi memiliki kesempatan
yang sama untuk diambil sebagai sampel. Sampel yang digunakan pada penelitian adalah sediaan obat antihisamin X
®
yang terdiri dari deksametason dan deksklorfeniramin maleat yang memiliki merk dan nomor kode produksi batch
yang sama. Pemilihan nomor kode produksi yang sama bertujuan untuk mendapat kriteria homogenitas komposisi sampel, karena mengalami proses produksi yang
sama. Sampel diperoleh sebanyak 150 buah, kemudian diambil secara acak sebanyak 20 buah untuk selanjutnya ditetapkan kadarnya dan 10 buah untuk uji
keseragaman kandungan. Pemilihan 20 kaplet sampel dengan tujuan agar pemilihan sampel representatif yaitu jumlah sampel benar-benar mencerminkan
populasi yang diwakilinya, selain itu jumlah tersebut telah memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi IV untuk penetapan kadar kaplet deksametason dan
deksklorfeniramin maleat. Pada etiket kemasan tertera kadar deksametason 0,5 mg dan deksklorfeniramin maleat 2,0 mg.
Sebelum dilakukan penetapan kadar kaplet, dilakukan uji keseragaman bobot. Berikut ini adalah tabel hasil pengujian keseragaman bobot sampel :
Tabel II. Keseragaman bobot kaplet
No Bobot g
No Bobot g
1 0,1498
11 0,1553
2 0,1507
12 0,1572
3 0,1464
13 0,1613
4 0,1533
14 0,1471
5 0,1427
15 0,1494
6 0,153
16 0,1464
7 0,1468
17 0,1481
8 0,1465
18 0,1484
9 0,1539
19 0,1639
10 0,1537
20 0,1585
Rata-rata 0,15162
10 0,015162
20 0,030324
Berdasarkan pengujian keseragaman bobot 20 kaplet sampel memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi IV 1995, dimana untuk kaplet tidak
bersalut dengan berat 150 mg tidak boleh lebih dari dua kaplet yang masing- masing bobotnya menyimpang 10 dari bobot rata-rata dan tidak satu pun kaplet
yang bobotnya menyimpang 20 dari bobot rata-rata.
Kadar zat aktif pada kaplet X
®
adalah deksametason 0,5 mg dan deksklorfeniramin maleat 2,0 mg dalam 150 mg sampel. Hal ini berarti kadar zat
aktif 0,3, maka dalam penetapan kadar dilakukan uji keseragaman kandungan Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995. Pada uji
keseragaman kandungan digunakan 10 kaplet sampel yang kemudian ditetapkan kadarnya per satuan kaplet. Berikut ini adalah hasil pengujian keseragaman
kandungan dalam sampel:
Tabel III. Hasil uji keseragaman kandungan dalam sampel
Sampel Deksametason
Deksklorfeniramin Maleat AUC
Kadar terukur
mgmL Kadar
bb AUC
Kadar terukur
mgmL Kadar
bb 1
467,5 0,0454
90,72 926,2
0,1754 87,68
2 541,6
0,0523 104,54
916,6 0,1733
86,66 3
493,9 0,0478
95,64 948,8
0,1802 90,10
4 469,6
0,0456 91,11
1043,7 0,2005
100,27 5
493,3 0,0478
95,53 1029,4
0,1975 98,74
6 514,6
0,0498 99,51
930,2 0,1762
88,11 7
523,1 0,0505
101,09 912,7
0,1725 86,24
8 487
0,0472 94,36
937,2 0,1777
88,86 9
478,8 0,0464
92,83 916,6
0,1733 86,66
10 468
0,0454 90,81
992,1 0,1895
94,74
Rata-rata 0,047807
Rata- rata
0,181613 SD
0,002366 SD
0,010423 KV
4,95 KV
5,74
Hasil uji keseragaman kandungan menunjukkan dari kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat dalam 10 sampel memenuhi standar yang
dipersyaratkan uji keseragaman kandungan Farmakope Indonesia edisi IV, yaitu nilai kadar antara 85-115 dan nilai KV 6. Dari hasil uji tersebut dapat
disimpulkan bahwa kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat dalam
kaplet adalah homogen, sehingga dapat dilanjutkan pada tahap penetapan kadar. Uji keseragaman sediaan merupakan syarat yang harus dipenuhi sebelum
dilakukan tahap penetapan kadar. Apabila hasil uji keseragaman sediaan tidak dapat memenuhi kriteria yang tetapkan maka tidak dapat melanjutkan tahap
penetapan kadar.
B. Fase Gerak