Pemilihan Sampel HASIL DAN PEMBAHASAN

24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Penetapan kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada sediaan kaplet X ® dapat dianalisis menggunakan metode kromatografi lapis tipis KLT densitometri fase normal karena metode yang digunakan telah dioptimasi dan divalidasi terlebih dahulu pada penelitian sebelumnya. Pada tahap optimasi diperoleh komposisi fase gerak yang optimal untuk pemisahan deksametason dan deksklorfeniramin maleat yaitu etil asetat : metanol : amonia 25 : 4 : 1. Hasil pemisahan dengan menggunakan fase gerak menghasilkan range nilai R f deksametason 0,60-0,68 dan untuk deksklorfeniramin maleat 0,40-0,48. Pada tahap validasi metode diperoleh hasil bahwa deksametason memiliki rentang validitas yang memenuhi persyaratan presisi, akurasi dan linearitas pada kadar 0,03-0,15 mgmL. Untuk deksklorfeniramin maleat memiliki presisi, akurasi dan linearitas pada seri kadar 0,1-0,5 mgmL.

A. Pemilihan Sampel

Teknik pengambilan sampel menggunakan teknik probability sampling atau random sampel, pada teknik ini setiap unit populasi memiliki kesempatan yang sama untuk diambil sebagai sampel. Sampel yang digunakan pada penelitian adalah sediaan obat antihisamin X ® yang terdiri dari deksametason dan deksklorfeniramin maleat yang memiliki merk dan nomor kode produksi batch yang sama. Pemilihan nomor kode produksi yang sama bertujuan untuk mendapat kriteria homogenitas komposisi sampel, karena mengalami proses produksi yang sama. Sampel diperoleh sebanyak 150 buah, kemudian diambil secara acak sebanyak 20 buah untuk selanjutnya ditetapkan kadarnya dan 10 buah untuk uji keseragaman kandungan. Pemilihan 20 kaplet sampel dengan tujuan agar pemilihan sampel representatif yaitu jumlah sampel benar-benar mencerminkan populasi yang diwakilinya, selain itu jumlah tersebut telah memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi IV untuk penetapan kadar kaplet deksametason dan deksklorfeniramin maleat. Pada etiket kemasan tertera kadar deksametason 0,5 mg dan deksklorfeniramin maleat 2,0 mg. Sebelum dilakukan penetapan kadar kaplet, dilakukan uji keseragaman bobot. Berikut ini adalah tabel hasil pengujian keseragaman bobot sampel : Tabel II. Keseragaman bobot kaplet No Bobot g No Bobot g 1 0,1498 11 0,1553 2 0,1507 12 0,1572 3 0,1464 13 0,1613 4 0,1533 14 0,1471 5 0,1427 15 0,1494 6 0,153 16 0,1464 7 0,1468 17 0,1481 8 0,1465 18 0,1484 9 0,1539 19 0,1639 10 0,1537 20 0,1585 Rata-rata 0,15162 10 0,015162 20 0,030324 Berdasarkan pengujian keseragaman bobot 20 kaplet sampel memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi IV 1995, dimana untuk kaplet tidak bersalut dengan berat 150 mg tidak boleh lebih dari dua kaplet yang masing- masing bobotnya menyimpang 10 dari bobot rata-rata dan tidak satu pun kaplet yang bobotnya menyimpang 20 dari bobot rata-rata. Kadar zat aktif pada kaplet X ® adalah deksametason 0,5 mg dan deksklorfeniramin maleat 2,0 mg dalam 150 mg sampel. Hal ini berarti kadar zat aktif 0,3, maka dalam penetapan kadar dilakukan uji keseragaman kandungan Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995. Pada uji keseragaman kandungan digunakan 10 kaplet sampel yang kemudian ditetapkan kadarnya per satuan kaplet. Berikut ini adalah hasil pengujian keseragaman kandungan dalam sampel: Tabel III. Hasil uji keseragaman kandungan dalam sampel Sampel Deksametason Deksklorfeniramin Maleat AUC Kadar terukur mgmL Kadar bb AUC Kadar terukur mgmL Kadar bb 1 467,5 0,0454 90,72 926,2 0,1754 87,68 2 541,6 0,0523 104,54 916,6 0,1733 86,66 3 493,9 0,0478 95,64 948,8 0,1802 90,10 4 469,6 0,0456 91,11 1043,7 0,2005 100,27 5 493,3 0,0478 95,53 1029,4 0,1975 98,74 6 514,6 0,0498 99,51 930,2 0,1762 88,11 7 523,1 0,0505 101,09 912,7 0,1725 86,24 8 487 0,0472 94,36 937,2 0,1777 88,86 9 478,8 0,0464 92,83 916,6 0,1733 86,66 10 468 0,0454 90,81 992,1 0,1895 94,74 Rata-rata 0,047807 Rata- rata 0,181613 SD 0,002366 SD 0,010423 KV 4,95 KV 5,74 Hasil uji keseragaman kandungan menunjukkan dari kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat dalam 10 sampel memenuhi standar yang dipersyaratkan uji keseragaman kandungan Farmakope Indonesia edisi IV, yaitu nilai kadar antara 85-115 dan nilai KV 6. Dari hasil uji tersebut dapat disimpulkan bahwa kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat dalam kaplet adalah homogen, sehingga dapat dilanjutkan pada tahap penetapan kadar. Uji keseragaman sediaan merupakan syarat yang harus dipenuhi sebelum dilakukan tahap penetapan kadar. Apabila hasil uji keseragaman sediaan tidak dapat memenuhi kriteria yang tetapkan maka tidak dapat melanjutkan tahap penetapan kadar.

B. Fase Gerak