Ekstraksi Minyak dari Biji Kurma (Phoenix dactylifera L.) dengan Metode Soxhlet Extraction dengan Menggunakan Etil Asetat

LAMPIRAN 1

DATA HASIL PENELITIAN

L1.1 DATA KANDUNGAN MINYAK (%) BIJI KURMA

Tabel L1.1 Data Kandungan (%) Minyak Biji Kurma Massa Bahan Baku (gr) Waktu Ekstraksi (jam) Berat Bahan Baku:Pelarut (b:v) Kandungan Minyak (%) 50 0,5

1:2 5,56

1:3 5,64

1:4 8,46

1:5 12,33

1:6 15,90

1

1:2 5,60

1:3 5,78

1:4 11,60

1:5 16,00

1:6 16,4

2

1:2 7,90

1:3 8,87

1:4 11,64

1:5 13,90

1:6 18,90

3

1:2 9,40

1:3 10,56

1:4 12,33

1:5 15,11

1:6 18,20

4

1:2 9,50

1:3 11,50

1:4 13,25

1:5 16,60

1:6 16,30

5

1:2 10,40

1:3 13,34

1:4 17,12

1:5 16,90

L1.2 DATA SPESIFIK GRAVITI (S.G) MINYAK BIJI KURMA

Tabel L1.2 Data Spesifik Graviti (S.G) Minyak Biji Kurma Massa Bahan Baku (gr) Waktu Ekstraksi (jam) Berat Bahan Baku:Pelarut (b:v) Spesifik Graviti (SG) 50 0,5

1:2 0,7313

1:3 0,7207

1:4 0,7722

1:5 0,7603

1:6 0,7728

1

1:2 0,7156

1:3 0,7180

1:4 0,7681

1:5 0,7447

1:6 0,7979

2

1:2 0,7639

1:3 0,7782

1:4 0,7771

1:5 0,7603

1:6 0,7406

3

1:2 0,7925

1:3 0,6744

1:4 0,7657

1:5 0,8032

1:6 0,7603

4

1:2 0,7564

1:3 0,7048

1:4 0,7901

1:5 0,7907

1:6 0,7603

5

1:2 0,7478

1:3 0,7553

1:4 0,7657

1:5 0,7961

L1.3 DATA FREE FATTY ACID (FFA) MINYAK BIJI KURMA

Tabel L1.3 Data Free Fatty Acid (FFA) Minyak Biji Kurma Massa Bahan Baku (gr) Waktu Ekstraksi (jam) Berat Bahan Baku:Pelarut (b:v)

Free Fatty Acid

(FFA)

50

0,5

1:2 4,2300

1:3 4,3122

1:4 4,3524

1:5 4,4112

1:6 4,5120

1

1:2 40,8900

1:3 8,8830

1:4 3,6660

1:5 5,6400

1:6 3,9480

2

1:2 4,7940

1:3 42,3000

1:4 4,5120

1:5 9,0240

1:6 3,3840

3

1:2 31,0200

1:3 35,2500

1:4 16,3560

1:5 17,7660

1:6 8,1780

4

1:2 10,4340

1:3 12,1260

1:4 5,0760

1:5 42,3000

1:6 7,0500

5

1:2 21,1500

1:3 11,5620

1:4 5,6400

1:5 10,7160

L1.4 DATA BILANGAN IODIN MINYAK BIJI KURMA

Tabel L1.4 Data Bilangan Iodine Minyak Biji Kurma

L1.5 DATA BILANGAN PEROKSIDA MINYAK BIJI KURMA

Tabel L1.5 Data Bilangan Peroksida Minyak Biji Kurma Massa Bahan

Baku (gram)

Waktu Ekstraksi (jam)

Perbandingan Biji Kurma:Pelarut

(w/w)

Bilangan Iodine (mg/gram)

50

5 1:2 11,28

5 1:3 13,48

5 1:4 11,55

5 1:5 14,14

2 1:6 15,85

Massa Bahan Baku (gram)

Waktu Ekstraksi (jam)

Perbandingan Biji Kurma:Pelarut

(w/w)

Bilangan Peroksida

(meq/kg)

50

5 1:2 246,56

5 1:3 162,29

5 1:4 261,66

5 1:5 141,23

Densitas air = W1– W0 V0

(21,15 – 15,56) gram 5 mL

Kandungan minyak (%) = Volume minyak * Densitas Minyak Berat sampel

X 100 % 11,4 mL * 0,828 g/mL

50 gram X 100 %

LAMPIRAN 2

CONTOH PERHITUNGAN

L2.1 CONTOH PERHITUNGAN KANDUNGAN (%) MINYAK BIJI KURMA

Massa Sampel Biji Kurma : 50 gram Volume Minyak yang diekstrak : 11,4 mL

Densitas Minyak : 0,828 g/mL

=

= 18,90 %

L2.2 CONTOH PERHITUNGAN SPESIFIK GRAVITI (S.G) MINYAK BIJI KURMA

Pengukuran Densitas Air:

Berat Piknometer Kosong = 15,56 gram Berat Piknometer + Air = 21,15 gram

Volume Air = 5 mL

=

= 1,118 gram/mL = 1,118 gram/cm3 Pengukuran Densitas Minyak Biji Kurma:

Berat Piknometer Kosong = 15,56 gram Berat Piknometer + Minyak = 20,03 gram

Densitas minyak = W1– W0 V0

(20,03-15,56) gram 5 mL

Spesifik Graviti (SG) = Densitas Minyak 1,118 gram/cm3

%FFA =

=

= 0,828 gram/mL = 0,828 gram/cm3 Pengukuran Spesifik Graviti:

Densitas Air = 1,118 gram/cm3

Densitas Minyak = 0,828 gram/cm3

=

= 0,7406

L2.3 CONTOH PERHITUNGAN KADAR FREE FATTY ACID MINYAK BIJI KURMA

Volume NaOH = 1,2 mL

N (Molaritas NaOH) = 0,1 M

W (Berat sampel) = 1 gram

=

= 3,384

Densitas Air 0,828 gram/cm3

V x N x 282 W

x 100 % 1,2 x 0,1 x 282

1000 x 1

Iodine value = 12.69 C (V1-V2) m Iodine value =

12.69 x 0,1795(21,2-18,3) 0,4168

Iodine value = 15,85 mg/gram

Peroxide value = (S-B) x N x 1000 W

Peroxide value = (0,20-0,05) x 0,1795 x 1000 0,1041

Peroxide value = 258,64 meq/kg

L2.4 CONTOH PERHITUNGAN BILANGAN IODINE MINYAK BIJI KURMA

V1 (Volume Titrasi Blanko) = 21,2 mL

V2 (Volume Natrium Thiosulfat) = 18,3 mL

C (Normalitas Natrium Thiosulfat) = 0,1795 N

M (Berat sampel) = 0,4168 gram

L2.5 CONTOH PERHITUNGAN BILANGAN PEROKSIDA MINYAK BIJI KURMA

S (volume titran dari sampel) = 0,20 mL B (volume titran untuk blanko) = 0,05 mL N (molaritas larutan Na2SO3) = 0,1795 N

(a) (b) (c)

(a)

(b)

(b)

LAMPIRAN 3

FOTO HASIL PENELITIAN

L3. 1 FOTO PERSIAPAN BAHAN BAKU BIJI KURMA

Gambar L3.1 (a) Biji Kurma; (b) Serbuk Biji Kurma; (c) Sampel Biji Kurma ukuran 50 mesh, 50 gram L3. 2 FOTO PERLAKUAN EKSTRAKSI BIJI KURMA

Gambar L3.2 (a) Proses Ekstraksi Minyak Biji Kurma; (b) Proses Distilasi Minyak Biji Kurma

(a) (b)

(a) (b)

L3.3 FOTO EKSTRAK MINYAK BIJI KURMA

Gambar L3.3 (a) Ekstrak Minyak Biji Kurma; (b) Sampel Ekstrak Minyak Biji Kurma yang Dianalisis

L3.4 FOTO ANALISA BILANGAN IODINE

(a) _(b)

L3.5 FOTO ANALISA BILANGAN PEROKSIDA

LAMPIRAN 4

HASIL KROMATOGRAM ANALISIS GC/MS

L4.1 HASIL KROMATOGRAM ANALISIS GC/MS PADA 1:2, 5 JAM

L4. 2 HASIL KROMATOGRAM ANALISIS GC/MS PADA 1:3, 5 JAM

Gambar L4.2 Hasil Kromatogram Analisis GC/MS pada 1:3, 5 jam

L4.3 HASIL KROMATOGRAM ANALISIS GC/MS PADA 1:4, 5 JAM

L4.4 HASIL KROMATOGRAM ANALISIS GC/MS PADA 1:5, 5 JAM

L4.5 HASIL KROMATOGRAM ANALISIS GC/MS PADA 1:6, 2 JAM

DAFTAR PUSTAKA

[1] Abdul Afiq, M.J., Abdul Rahman, R., Che Man, Y.B., AL-Kahtani, H.A.

andMansor, T.S.T. “Date Seed and Date Seed Oil”. International Food Research

Journal 20(5):2035-2043. 2013.

[2] Anjum, Faqir Muhammad, Sardar Iqbal Bukhat, Ahmad Hassan El-Ghorab, Muhammad Issa Khan, Muhammad Nadeem, Shahzad Hussain, Muhammad Sajid

Arshad. “Phytochemical Properties of Date Palm (Phoenix dactylifera) fruit

Extract”. Pak. J. Food. Sci, 22(3), 2012:117-127. 2012.

[3] Al-Shahib, Walid and Marshall, Richard J. “The Fruit of the date palm: its

possible use as the best food for the future?”. International Journal of Food Sciences and Nutrition, Volume 54, Number 4:247-259. 2003.

[4] Ali, Mortadha A., Tahseen A. Al-Hattab and Imad A. Al-Hydary.

“Extrcation of Date Palm Seed Oil (Phoenix Dactylifera) By Soxhlet Apparatus”. International Journal of Advance in Engineering & Technology, Vol. 8, Issue 3, pp. 261-271. 2015.

[5] Al-Farsi, Mohamed and Lee, Chang Young. “Chapter 53: Usage of Date

(Phoenix dactylifera L.) Seeds in Human Health and Animal Feed”. Nuts & Seeds in Health and Disease Prevention. 2011.

[6] Azmat, Sumbul, Rehana Ifzal, Munawwer Rasheed. “GC-MS Analysis of

n-hexane Extract from Seeds and Leaves of Phoenix dactylifera L”. J. Chem. Soc. Pak., Vol. 32, No.5, Hal. 672-676. 2010.

[7] Dasari, Swaroopa Rani and Goud, Vaibhav V. “Research Article:

Comparative Extraction of Castor seed Oil Using Polar and Non Polar Solvents”. International Journal of Current Engineering and Technology. Special Issue1. ISSN: 2277-4106. 2013.

[8] Danlami, Jibrin Mohammed, Agus Arsad, Muhammad Abbas Ahmad Zaini.

“Characterization and Process Optimization of Castor Oil (Ricinus communis L.) Extracted by the Soxhlet Method Using Polar and Non-Polar Solvents”. Journal of The Taiwan Institute of Chemical Engineers, 10.012. 2014.

[9] Abdalla, Rehab Salih Mahmoud, Alsheikh AlGilani Albasheer, Abdel

Rahim Mohamed El Hussein and Elrasheed Ahmed Gadkariem. “

Physico-Chemical Characteristic of Date Seed Oil Grown in Sudan”. American Journal of Applied Science 9 (7): 993-999. 2012.

[10] Akbari, M., Razavizadeh, R., Mohebbi, G. H., and Barmark, A. “Oil Characteristics and Fatty Acid Profile of seeds from three Varieties of Date Palm

(Phoenix dactylifera) Cultivars in Bushehr- Iran”. African Journal of Biotechnology, Vol. 11(57).pp.12088-12093. 2012.

[11] Masoudkazemi and Abolfazle Dadkhah. “Antioxidant Activity of Date Seed Oils of Fifteen Varieties from Iran”. Oriental Journal of Chemistry, Vol. 28, No (3): 1201-1205. 2012.

[12] Kyari, M. Z. “Extraction and Characterization of Seed Oil”. International Agrophysics, 2008, 22, 139-142. 2008.

[13] Ataga, C. D., A. Hamza Mohammed and A. O. Yusuf. “Status of Date Palm (Phoenix dactylifera L.) Genetic Esources in Nigeria”. International Journal of Life Science & Pharma Research, Vol. 2, Issue 2. 2012.

[14] Kichaoui, A. El., M. A. Abu Zayed and B. M. Ayesh. “Genotyping and Identification of six date palm (Phoenix dactylifera L.) Cultivars of the Gaza Strip by Random Amplification of Polymorphic DNA”. Emir. J. Food Agric., 25 (11): 916-925. 2013.

[15] Shamsi, M and Mazloumzadeh, S.M. “Some Physical and Mechanical Properties of Date Palm Trees Related to Cultural Operations Industry Mechanization”. Journal of Agricultural Technology V.5(1):17-31. 2009.

[16] Al-Khalifah, Prof. Nasser Saleh, Ejaz Askari, Shanavaskhan A.E. “Date Palm Tissue Culture and Genetical Identification of Cultivars Grown in Saudi Arabia”. National Center for Agriculture Technologies King Abdulaziz City for Science and Technology. Kingdom of Saudi Arabia. 2013.

[17] Yassein, Najla’a Nabhan. “Antibacterial Effect of Date Palm (Phoenix dactylifera L.) pit Aqueous Extract on Some Bacteria Cause Urinary Tract Infection”. Diyala Journal for Pure Sciences, Vol. 8, No. 3. 2012.

[18] Ismail, Wan Iryani Wan and Radzi, Mohd Nalm Fadhil Mohd. “Evaluation on the Benefits of Date Palm (Phoenix dactylifera L.) to the Brain”. Alternative and Integrative Medicine, Vol. 2, Issues 4. 2013.

[19] Akasha, Ibrahim Abdurrahman Mohammed. “ Extraction and Characterisation of Protein Fraction from Date Palm (Phoenix dactylifera L.) Seeds”. A thesis Submitted for the degree of Doctor of Phylosophy (Food Science). 2014.

[20] AlTamim, Ebtehal Abdulaziz A. “Comperatively study on the Chemical Composition of Saudi Sukkari and Egyptian Swei Date Palm Fruits”. Journal of American Science: 10(6): 149-153. 2014.

[21] Todd, David B. “Chapter 11: Solvent Extraction”. Fermentation and Biochemical Engineering Handbook, first edition, Elsevier B. V. All rights reserved; Oxford, United Kingdom. 2014.

[22] Bimakr, Mandana, Russly A. Rahman and Ali Ganjloo. “Chapter 49: Winter Melon (Benincasa hispida) Seeds and Impact of Extraction on Composition”. University of Putra Malaysia. Processing and Impact on Active Components in Food. 2015..

[23] Richardson, J.F., J. H. Harker and J.R Backhrust.”Coulson and Richardson’s Chemical Engineering, Volume 2, Fifth Edition, Particle Technology and Separation Process”. Butterworth Heinemann; New York. 2002.

[24] Wagner, Pauline, Lois A. Rossi and Kathleen Martin. “Inert Reassesment-Ethyl Acetate (CAS Reg No. 141-78-6) and Amyl Acetate (CAS Reg. No.628-63-7)”. Action Memorandum. United States Environmental Protection Agency; Washington DC. 2006.

[25] Seader, J.D, Ernest J. Henley and D. Keith Roper. “Separation Process Principle: Chemical and Biochemical Operation, Third Edition”. John Wiley & Sons, Inc; United States of America. 2011.

[26] Dean, John R. “Extraction Techniques in Analytical Sciences”. The Graduate School and School of Applied Sciences Northumbia University. A John Wiley and Sons, Inc, Publication; Newcastle. 2009.

[27] Turk, Michael. “Supercritical Fluid Science and Technology, Volume 6, Particle with Supercritical Fluids: Chapter 6: Extraction Process”. Institute for Technical Thermodynamics and Refrigation, karlsruhe. Germany. 2014.

[28] Moldoveanu, Serban and David, VictoR. “Modern Sample Preparation for Chromatoghraphy: Chapter 6 Solvent Extraction”. Elsevier; New York. 2015. [29] Wang, Lijun and Weller, Curtis L. “Recent advances in Extraction of Nutraceuticals from Plants”. Trends in Food Science & Technology 17 (2006) 300-312. 2006.

[30] De Castro, M. D. Luque and Capote, F. Priego. “Review: Soxhlet extraction: Past and Present Panacea”. Journal of Chromatoghrapy A, 1217 (2010) 2383-2389. 2010.

[31] Bampauli, Ariana, Konstantina Kyriakopoulo, Georgios Papaefstathiou,

Vasiliki Louli, Magdalini Krokida, Kostis Magoulas. “Comparison of Different

Extraction Methods of Pistacia lentiscus var. chia leaves: Yield, antioxidant activity and Essential Oil Chemical Composition”. Journal of Applied Research on Medicinal and Aromatic Plants, 10.1016, 2014.07.001. 2014.

[32] Anggraini, Desy., Della Istianingsih, Setyo Gunawan. “Pengaruh Prosentase Solvent Non Polar dalam Campuran Pelarut terhadap Pemisahan Senyawa Non Polar dari Minyak Nyamplung (Calophyllum Inophyllum)”. Jurnal Teknik POMITS Vol.3, No.1. ISSN: 2337-3539. 2014.

[33] Nayak, B. S. and K. N. Patel. “Physicochemical Characterization of Seed and Seed Oil of Jatropha curca L., Collected from Bardoli (South Gujarat)”. Sains Malaysiana 39(6)(2010): 951-955. 2010.

[34] Hamidu, Abubakar Ahmed, BA Aliyu, Edmond Moses. “Extraction, Proximate Analysis and Elemental Composition of Guna (Citrillus Vulgaris)”. Research Journal of Pharmaceutical, Biological and Chemical. Volume 2, Issue 4, Page No. 1047. 2011.

[35] Gafar, M. K., A. U. Itodo, A. Warra and L. Abdullahi. “Extraction and Physicochemical Determination of Garlic (Allium sativum L) Oil”. International Journal of Food and Nutrition Science, Volume I, No. 2, Page 4-7. 2012.

[36] Kittiphoom, S. and Sutasinee, S. 2013. “Mango seed Kernel Oil and Its Physicochemical Properties”. International Journal Food Research Journal 20(3): 1145:1149. 2013.

.

[37] Wilfred, S., J. Adubofour and J. H. Oldham. “Optimum Conditions for Expression of Oil from Allanblackia floribunda Seeds and Assessing the Quality and Stability of Pressed and Solvent Extracted Oil”. African Journal of Food Science, Vol. 4(9), pp. 563-570. 2010.

[38] Handayani, Hana., Feronika Heppy Sriherfyna, Yunianta. 2016. “Ekstraksi Antioksidan Daun Sirsak Metode Ultrasonic Bath (Kajian Rasio Bahan:Pelarut dan Lama Ekstraksi)”. Jurnal Pangan dan Agroindustri Vol.4 No.1: 262-272. 2016.

[39] Jalal, Khorshidi., Mohammedi Rahmat., Fakhir Tabatabaci., Nourbakhsh

Hirman. “Influence of Drying Methods, Extraction Time, and Organ Type on

Essential Oil Content of Rosemary (Rosmarinus officinalis L.)”. Nature and Sciences Vol. 7 No.11. 2009.

[40] Bokhari, Awais., Suzana Yusup., Murni Melati Ahmad. “Optimization of the Parameters that Affects the Solvent Extraction of Crude Rubber Seed Oil Using Response Using Response Surface Methodology (RSM)”. Recent Advances in Engineering.

[41] Al Badr, Nawal-A, Shaista Arzoo, Zubaida Abdel Nabi Bakeet.

“Characteristics and Fatty Acid Composition of Commonly Consumed Cooking Oil Marketed Locally in Riyadh-City”. International Journal of Biosciencies Vol.4, No.9, p. 227-238. 2014.

[42] Miller, Dr. Matt. Plant & Food Research. New Zealand.

[43] Semb, Thea Norveel. “Analitycal Methods for Determination of the Oxidative Status in Oils”. Norwegian University of Science and Technology.

[44] Lieber, Mary Ann. 1987. “Final Report on the Safety Assessment of Oleic Acid, Lauric Acid, Palmitic Acid, Myristic Acid, and Stearic Acid”. Journal of the American College of Toxicology Vol. 6, No.3. 1987.

[45] Abdalla, Ibrahim Hassan., M. Khaddor, A. Boussab, D. El Garrouj and B.

Souhial. “Physical Chemical Characteristics of Olive Oils from Cooperatives for

Olive Growers in the North of Morocco”. International Journal of Basic & Applied Sciences, Vol:14 No:02.

[46] Besbes, S., C. Blecker, C. Deroanne, G. Lognay, N. E. Drira, H. Attia.

“Quality Characteristics and Oxidative Stability of Date Seed Oil During Storage”. Food Sci Tech Int. Vol.10, No.5:333-338. 2004.

[47] Aluyor, E.O, P. Aluyor and C.E Ozigagu. “Effect of Refining on the Quality

and Composition of Groundnut Oil”. African Journal of Food Science Vol. 3(8),

pp: 201-205. 2009.

[48] Roiaini, M., Ardiannie, T. And Norhayati, H. “Physicochemical Properties of Canola oil, Olive oil and Palm Olein Blends”. International Food Research Journal 22(3):1227-1233. 2015.

[49] B.A. Adejumo., Alakowe, A.T and Obi, D.E. “ Effect of Heat Treatment on the Characteristics and Oil Yield of Moringa Oleifera Seeds”. The International Journal of Engineering and Science, Volume 2, Issue 01, Pages:232-239. 2013. [50] Siddique, B. M., Ahmad, A., Ibrahim, M. H., Hena, S., Rafatullah, M. and

Mohd Omar, A. K. “Physicochemical Properties of Blends of Palm Olein with

Other Vegetable Oils”. Journal of Grasas Y Aceites 61 (4): 423-429. 2010.

[51] Herchi, Wahid, Habib Kallel, Sadok Boukhchina. “Physicochemical Properties and Antioxidant Activity of Tunisian Date Palm (Phoenix dactylifera

L.) oils as Affected by Different Extraction Method”. Food Sciences and

Technology, 34(3): 464-470. 2014.

[52] Wildan, A, D. Ingrid A., I. Hartati, Widayat. “Oprimasi Pengambilan

Minyak dari Limbah Padat Biji Karet dengan Metode Sokhletasi”. Momentum,

Vol. 8, No. 2: 52-56. 2012.

.[53] Zafar, Fahmina., Syed Marghob Ashraff dan Sharif Ahmad. “Self-Cured Polymers from Non-Drying Oil”. Chemistry & Chemical Technology, Vol. 2, No.4. 2008.

[54] Amira, P. Olaniyi, O.O. Babalola and Oyediran A. Mary. “Physicochemical

Properties of Palm Kernel Oil”. Current Research Journal of Biological Sciences

[55] El-Kheir, Murwan K. Sabah., AbdelSalam A. Alamin, H. N. Sulafa and A.

K. Sabir Ali. “Composition and Quality of Six Refined Edible Oils in Khartoum

State, Sudan”. ARPN Journal of Science and Technology, Vol.2, No.3. 2012.

[56] Strayer, Dennis., Maury Belcher, Tom Dawson, Bob Delaney, Jefrey Fine, Brent Flickinger, Pete Friedman, Carl Heckel, Jan Hughes, Frank Kincs, Linsen Liu, Thomas McBrayer, Don McCaskill, Gerald McNeil, Mark Nugent, Ed Paladini, Phil Rosegrant, Tom Tifanny, Bob Wainwright, Jeff Wilken. “Ninth

Edition: Food Fats and Oils”.Technical Commitee of The Institute of Shortening

and Edible Oils, Inc.2006.

[57] Akinhanmi, T. F., Atasie, V. N., Akintokun, P. O. “Chemical Composition and Physicochemical Properties of Cashew nut (Anacardium occidentale) Oil and

Cashew nut Shell Liquid”. Journal of Agricultural, Food, and Environmental

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 BAHAN DAN PERALATAN

3.1.1 Bahan Penelitian 1. Biji Buah Kurma 2. Etil Asetat (C4H8O2)

3. Kalium Hidroksida (KOH) 4. Phenolphthalein (C20H14O4)

5. Asam Klorida (HCl) 6. Klorofom (CHCl3)

7. Asam Asetat (CH3COOH)

8. Kalium Iodida (KI) 9. Indikator Starch

10. Natrium Thiosulfat (Na2S2O3)

11.Aquadest (H2O)

12.Reagent Dam (C9H27F2Si1S1N3)

13.Natrium Hidroksida (NaOH) 14.Etanol (C2H5OH)

15.Karbon Tetraklorida (CCl4)

3.1.2 Peralatan

3.1.2.1 Peralatan Penelitian 1. Beaker Glass

2. Gelas Ukur 3. Erlenmeyer 4. Pipet Tetes 5. Oven 6. Ball Mill

7. Kertas Saring Whatman No. 1 8. Ayakan

10. Corong gelas 11. Timbangan elektrik 12.Statif dan klem 13.Batang pengaduk 3.1.2.2 Peralatan Analisa

1. Erlenmeyer 2. Corong gelas 3. Gelas ukur 4. Pipet tetes 5. Buret

6. Statif dan klem 7. Water bath

3.1.2.3 Peralatan Utama

Untuk mendukung metode Soxhlet extraction ini maka dibutuhkan suatu rangkaian peralatan yang dinamakan peralatan sokhlet (Soxhlet Apparatus). Peralatan sokhlet dapat dilihat pada Gambar 2.3 yang telah dijelaskan sebelumnya. Adapun fungsi dari tiap bagian peralatan sokhlet tersebut adalah sebagai berikut:

1. Kondenser : berfungsi sebagai pendingin dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.

2. Thimble : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil solutenya.

3. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus

6. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya 7. Hot plate: berfungsi sebagai pemanas

3.2 RANCANGAN PENELITIAN Tabel 3.1 Rancangan Penelitian

Massa Bahan Baku (gr) Waktu Ekstraksi (jam) Berat Bahan Baku:Pelarut (w/v) 50 0,5 1:2 1:3 1:4 1:5 1:6 1 1:2 1:3 1:4 1:5 1:6 2 1:2 1:3 1:4 1:5 1:6 3 1:2 1:3 1:4 1:5 1:6 4 1:2 1:3 1:4 1:5 1:6 5 1:2 1:3 1:4 1:5 1:6 3.3 PROSEDUR PENELITIAN

3.3.1 Prosedur Pembuatan Serbuk Biji Kurma 1. Sampel biji kurma dicuci bersih

2. Sampel biji kurma dikeringkan pada oven dengan suhu 50 0C hingga berat konstan tercapai [11].

4. Sampel diayak dengan menggunakan ayakan 50 mesh hingga diperoleh serbuk biji kurma.

3.3.2. Prosedur Ekstraksi Minyak Biji Kurma

Minyak biji kurma diekstraksi dengan peralatan sokhlet menggunakan pelarut etil asetat (titik didih 77 0C) dengan variasi bahan:pelarut 1:2, 1:3; 1:4, 1:5, dan 1:6 selama 0,5 jam; 1 jam; 2 jam; 3 jam; 4 jam; dan 5 jam dengan massa sampel 50 gram.

Prosedur ekstraksi minyak biji kurma dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut :

1. Sampel yang telah halus dimasukkan sebanyak 50 gram ke dalam thimble yang terdapat di tengah bagian dari peralatan sokhlet.

2. Pelarut etil asetat digunakan untuk proses ekstraksi dimasukkan ke dalam labu alas bulat dengan variasi berat bahan baku:pelarut (1:2, 1:3, 1:4; 1:5 dan 1:6).

3. Minyak biji kurma diekstraksi dengan peralatan sokhlet selama (0,5 jam; 1 jam; 2 jam; 3 jam; 4 jam; 5 jam)

4. Pelarut etil asetat didistilasi dari labu alas bulat dengan menggunakan suatu peralatan panas umum laboratorium yaitu hot plate [28].

5. Ekstrak minyak disaring dengan kertas saring Whatman No. 1 untuk menghilangkan partikel-partikel asing [33].

6. Labu alas bulat yang mengandung ekstrak minyak dikeringkan pada 30-40

0

C selama 30 menit [34].

7. Pelarut dipulihkan dari campuran minyak dengan cara evaporasi di bawah temperatur titik didih pada 70 0C [35].

8. Ekstrak minyak disimpan di dalam freezer untuk selanjutnya dianalisa [35]. 3.3.3 Prosedur Analisa

3.3.3.1 Prosedur Penentuan Kandungan Minyak (%)

Prosedur penentuan kandungan minyak (%) dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut [35]:

(3.1)

Densitas air = W1– W0 V0

(3.2) Kandungan minyak (%) = Volume minyak * Densitas Minyak

Berat sampel

X 100 % 1. Berat sampel ditimbang sebanyak 50 gram, setelah itu dilakukan ekstraksi

sehingga mendapatkan minyak yang diinginkan

2. Minyak yang telah didapatkan selanjutnya dipulihkan melalui distilasi pada hot plate

3. Minyak yang telah dipulihkan melalui distilasi pada hot plate dimasukkan ke dalam silinder pengukuran.

4. Silinder pengukuran kemudian ditempatkan pada water bath pada suhu 60 0C selama 2-3 jam untuk proses evaporasi pelarut yang sempurna.

5. Volume minyak dicatat.

6. Kandungan minyak dihitung dengan persamaan:

3.3.3.2 Prosedur Penentuan Spesific Gravity

Prosedur penentuan spesific gravity dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut [35]:

1. Berat silinder pengukuran ditimbang 2. Berat silinder pengukuran + air ditimbang 3. Volume air yang digunakan diukur 4. Dihitung densitas air dengan persamaan:

Dimana: W1 = berat silinder pengukuran + air

W0 = berat silinder pengukuran

V0 = volume air yang digunakan

5. Berat silinder pengukuran ditimbang

6. Berat silinder pengukuran + minyak ditimbang 7. Volume minyak yang digunakan diukur

Densitas minyak = W1– W0

V0

(3.3)

(3.4) Densitas minyak

8. Dihitung densitas minyak dengan persamaan:

Dimana: W1 = berat silinder pengukuran + minyak

W0 = berat silinder pengukuran

V0 = volume minyak yang digunakan

9. Setelah densitas air dan densitas minyak diketahui, spesific gravity dapat dihitng dengan persamaan:

Sehingga spesific gravity =

3.3.3.3 Prosedur Penentuan Bilangan Peroksida

Bilangan peroksida adalah indikasi dari kestabilan minyak [36] memiliki suatu sifat yang penting dalam penentuan ketengikan minyak [34]. Pada umumnya, bilangan peroksida harus lebih kecil dari 10 mg/g minyak dalam minyak segar. Minyak dengan bilangan peroksida yang tinggi tidak stabil dan dengan mudah menjadi tengik [36], sedangkan minyak dengan bilangan peroksida yang rendah mengindikasikan bahwa minyak dapat disimpan pada periode waktu yang sangat lama [35].

Prosedur penentuan bilangan peroksida dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut:

1. Dua gram ekstrak minyak dicampurkan ke dalam 22 mL campuran dari 12 mL klorofom dan 10 ml asam asetat pada labu [35].

2. Satu gram kalium iodida ditambahkan ke campuran di dalam labu [12]. 3. Campuran dipanaskan selama 1 menit [12].

4. Air distilat 30 mL ditambahkan ke dalam campuran [34].

5. Campuran yang panas dituangkan ke dalam labu lain yang mengandung 20 mL dari 5 % kalium iodida [12].

6. Dititrasi dengan 0.1 M Na2SO3 sampai warna kuning hampir hilang [35].

Peroxide value = (S-B) x N x 1000 W

7. Indikator starch 0.5 mL segera ditambahkan dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru menghilang [35].

8. Dilakukan titrasi blanko

9. Dihitung bilangan peroksida dengan persamaan:

Dimana : S = volume titran dari sampel (ml) B = volume titran untuk blanko (ml) N = molaritas larutan Na2SO3

1000 = unit konversi (g/kg) W = berat sampel minyak

3.3.3.4 Prosedur Penentuan Bilangan Iodin (I.V.)

Bilangan iodin (I.V.) dari lemak dan minyak adalah sifat yang penting untuk menentukan derajat kejenuhan. Minyak diklasifikasikan ke dalam tiga kelompok berdasarkan I.V., minyak diklasifikasikan sebagai non-drying jika I.V. lebih kecil dari 100, semi-drying jika I.V. berada diantara 100 dan 130, atau sebagai drying jika I.V. berada diantara 130-200 [37].

Prosedur penentuan bilangan iodin dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut [12]:

1. 0.4 gram sampel minyak ditimbang

2. 20 ml karbon tetraklorida ditambahkan untuk melarutkan sampel minyak. 3. 25 mL reagent Dam ditambahkan ke dalam labu menggunakan pipet yang

aman

4. Suatu stopper dimasukkan dan kandungan di dalam labu diaduk. 5. Labu ditempatkan di tempat yang gelap selama 2 jam 30 menit.

6. Larutan 20 mL dari 10% kalium iodida dan 125 mL air ditambahkan dengan menggunakan silinder pengukuran.

7. Campuran dititrasi dengan 0.1 M larutan natrium thiosulfat hingga warna kuning hampir menghilang.

8. Beberapa tetes 1 % indikator starch ditambahkan

Iodine value = 12.69 C (V1-V2) m

9. Dilakukan titrasi secara kontinu dengan menambahkan tetesan thiosulfat hingga warna biru menghilang setelah pengadukan.

10. Dilakukan titrasi blanko

11. Dihitung bilangan iodin dengan persamaan:

Dimana : C = konsentrasi natrium thiosulfat yang digunakan

V1 = volume natrium thiosulfat yang digunakan untuk titrasi blanko

V2 = volume natrium thiosulfat yang digunakan untuk penentuan

m = berat sampel

3.3.3.5 Prosedur Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas (Free Fatty Acid) Prosedur penentuan asam lemak bebas (free fatty acid) dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut [35]:

1. Sampel minyak ditimbang sebanyak 2 gram.

2. Minyak yang telah ditimbang, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. 3. Ditambahkan 100 mL etanol, diikuti dengan penambahan 2 mL indikator

phenolpthalein

4. Diaduk campuran dan dititrasi dengan 0,1 M NaOH sambil terus diaduk hingga titik akhir dicapai, yang ditandai dengan warna pink selama 30 detik. 5. Dihitung kadar asam lemak bebas dengan persamaan:

x100 W

VxNx282 %FFA

Dimana: %FFA = kadar asam lemak bebas (g/100g) V = volume NaOH (mL)

N = molaritas NaOH

282 = berat molekul asam oleat W = berat sampel minyak

(3.6)

3.3.3.6 Prosedur Penentuan Asam Lemak dengan Gas Chromatography-Mass (GC-MS)

Prosedur penentuan asam lemak dengan Gas Chromatography-Mass (GS-MS) langkah-langkah sebagai berikut [9]:

1. Suhu kolom dijaga konstan pada 50 0C selama 5 menit

2. Peralatan diprogram pada 7 0C/menit sampai 300 0C selama 5 menit 3. Gas Helium dialirkan dengan laju alir 1,0 mL/menit

4. Injektor dan detektor diatur pada suhu 250 0C, alur perpindahan pada 280

0

C

5. Sampel yang tersaring diinjeksikan pada rasio split 1:50

6. Beberapa asam lemak metil ester pada minyak dalam biji discan dengan No. 397: 155(34), 143(57), 111(52), 87(74), 83(44), 74(100), 55(50), 43(36) [6].

3.4 FLOWCHART PENELITIAN

3.4.1 Flowchart Pembuatan Serbuk Biji Kurma

Sampel biji kurma dikeringkan ke dalam oven 50 0C hingga berat konstan tercapai

Setelah berat konstan tercapai, dihaluskan menggunakan ball mill bola besar

Sampel yang telah halus diayak dengan menggunakan ayakan 50 mesh hingga diperoleh

serbuk biji kurma

Selesai Mulai

Pelarut etil asetat didistilasi dari labu alas bulat dengan menggunakan suatu peralatan panas umum laboratorium

yaitu hot plate

3.4.2 Flowchart Prosedur Ekstraksi Minyak Biji Kurma

Mulai

Peralatan ekstraksi sokhlet dirangkai

Sampel yang telah halus dimasukkan sebanyak 50 gram di dalam suatu thimble yang terdapat di

tengah bagian dari peralatan sokhlet.

Pelarut etil asetat dimasukkan ke dalam labu alas bulat dengan berat bahan baku:pelarut (1:2)

Ekstrak minyak disaringdengan kertas saring whatman no. 1 untuk menghilangkan partikulat

Minyak biji kurma diekstraksi dengan peralatan sokhlet selama 60 menit

sesuai perlakuan

Estrak minyak disimpan ke dalam freezer untuk selanjutnya dianalisa

Labu alas bulat yang mengandung ekstrak minyak dikeringkan pada 30-40 0C selama 30 menit Pelarut dipulihkan dari campuran minyak dengan cara

evaporasi di bawah temperatur titik didih pada 70 0C

Tidak

Gambar 3.2 Flowchart Prosedur Ekstraksi Minyak Biji Kurma Selesai

Apakah masih ada variasi lain?

Ya

Tidak

3.4.3 Flowchart Prosedur Penentuan Kandungan Minyak (%)

Gambar 3.3 Flowchart Prosedur Penentuan Kandungan Minyak (%) Selesai

Minyak yang telah didapatkan selanjutnya di pulihkan melalui distilasi pada hot plate

Berat sampel ditimbang sebanyak 50 gram, setelah itu dilakukan ekstraksi sehingga mendapatkan minyak yang diinginkan

Mulai

Minyak yang telah dipulihkan melalui distilasi pada hot plate dimasukkan ke dalam silinder pengukuran.

Volume minyak dicatat

Apakah ada ekstrak minyak yang lain?

Ya Silinder pengukuran kemudian ditempatkan pada water bath

pada 60 0C selama 2-3 jam untuk proses evaporasi pelarut yang sempurna.

Tidak

3.4.4 Flowchart Prosedur Penentuan Spesific Gravity

Gambar 3.4 Flowchart Prosedur Penentuan Spesific Gravity Mulai

Berat silinder pengukuran + air ditimbang Berat silinder pengukuran ditimbang

Volume air yang digunakan diukur

Selesai

Dihitung densitas air dengan persamaan (3.2)

Apakah ada ekstrak minyak yang lain?

Ya Berat silinder pengukuran ditimbang

Berat silinder pengukuran + minyak ditimbang Volume minyak yang digunakan diukur Dihitung densitas minyak dengan persamaan

(3.3)

Setelah densitas air dan densitas minyak diketahui, spesific gravity dapat dihitng dengan persamaan (3.4)

Tidak

3.4.5 Flowchart Prosedur Penentuan Bilangan Peroksida

\

Selesai Mulai

Campuran dipanaskan selama 1 menit Dua gram ekstrak minyak dicampurkan ke dalam 22 mL campuran dari 12 mL klorofom

dan 10 ml asam asetat pada labu

Satu gram kalium iodida ditambahkan ke campuran di dalam labu

Air distilat 30 mL ditambahkan ke dalam campuran

Campuran yang panas dituangkan ke dalam labu lain yang mengandung 20 mL

dari 5 % kalium iodida

Indikator starch 0.5 mL segera ditambahkan dan titrasi dilanjutkan sampai

warna biru menghilang

Diitrasi dengan 0.1 M Na2SO3 sampai

warna kuning hampir hilang

Tidak

Tidak

Ya

Tidak

Gambar 3.5 Flowchart Prosedur Penentuan Bilangan Peroksida Apakah ada ekstrak

minyak yang lain? A

Dilakukan titrasi blanko

Bilangan peroksida dihitung dengan persamaan (3.5)

Selesai

3.4.6 Flowchart Prosedur Penentuan Bilangan Iodin

\

Mulai

0.4 gram sampel minyak ditimbang

25 mL reagent Dam ditambahkan ke dalam labu menggunakan pipet yang aman 20 ml karbon tetraklorida ditambahkan

untuk melarutkan sampel minyak.

Larutan 20 mL dari 10% kalium iodida dan 125 mL air ditambahkan dengan menggunakan silinder pengukuran.

Campuran dititrasi dengan 0.1 M larutan natrium thiosulfat hingga warna kuning hampir

menghilang.

Ditambahkan beberapa tetes 1 % indikator starch.

Suatu stopper dimasukkan dan kandungan di dalam labu diaduk

A

B Labu ditempatkan di tempat yang gelap selama 2 jam 30 menit.

Tidak Tidak

Ya

Ya _Tidak Tidak

Gambar 3.6 Flowchart Prosedur Penentuan Bilangan Iodin

\

Apakah ada ekstrak minyak yang lain? Dilakukan titrasi blanko

Dihitung bilangan iodin dengan persamaan (3.6)

Selesai

B A

Dilakukan titrasi secara kontinu dengan menambahkan tetesan

thiosulfat hingga warna biru menghilang setelah pengadukan.

Tidak

3.4.7 Flowchart Prosedur Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas Mulai

Minyak yang telah ditimbang, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.

Sampel minyak ditimbang sebanyak 2 gram.

Dihitung kadar asam lemak bebas dengan persamaan (3.8)

Selesai

100 mL etanol ditambahkan, diikuti dengan penambahan 2 mL indikator

phenolpthalein

Campuran diaduk dan dititrasi dengan 0,1 M NaOH sambil terus

diaduk hingga titik akhir dicapai, yang ditandai dengan warna pink

selama 30 detik.

yang ditandai dengan warna pink

Apakah ada ekstrak minyak yang lain?

Tidak

3.4.8 Prosedur Penentuan Asam Lemak dengan Gas Chromatography-Mass (GC-MS)

Gambar 3.8 Flowchart Prosedur Penentuan Asam Lemak dengan Gas Chromatography-Mass (GC-MS)

Peralatan diprogram pada 7 0C/menit sampai 3000C selama 5 menit Suhu kolom dijaga konstan pada 50 0C selama 5 menit

Selesai Apakah ada ekstrak

minyak yang lain?

Ya Mulai

Gas Helium dialirkan dengan laju alir 1,0 mL/menit

Injektor dan detektor diatur pada suhu 250 0C, alur perpindahan pada 280 0C Sampel yang tersaring diinjeksikan pada

rasio split 1:50

Beberapa asam lemak metil ester pada minyak dalam biji discan dengan No. 397: 155(34), 143(57), 111(52), 87(74), 83(44),

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 ANALISIS KUALITATIF

4.1.1 Komposisi Asam Lemak pada Minyak Biji Kurma (Phoenix

dactylifera L.)

Identifikasi komposisi asam lemak pada minyak biji kurma (Phoenix dactylifera L.) yang diproses melalui proses ekstraksi dengan metode Soxhlet dan diambil kandungan minyak terbanyak dari setiap variasi yang selanjutnya akan dilakukan analisis dengan menggunakan Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC/MS). Kromatogram hasil GC/MS ditunjukkan pada Gambar 4.1 dan komponen minyak biji kurma ditunjukkan pada Tabel 4.1.

Gambar 4.1 Kromtogram GC/MS Minyak Biji Kurma Gambar 4.1 Kromtogram GC/MS Minyak Biji Kurma Tabel 4.1 Komponen Asam Lemak Minyak Biji Kurma

Peak R. Time Area % Nama IUPAC Komponen

1 3,828 0,79 Asam oktanoat Asam oktanoat

2 6,500 0,91 Asam dekanoat Asam dekanoat

menit

in

te

n

sit

Tabel 4.1 Komponen Asam Lemak Minyak Biji Kurma...(lanjutan)

Peak R. Time Area % Nama IUPAC Komponen

4 11,618 11,91 Asam tetradekanoat Asam miristat 5 13,936 11,43 Asam heksadekanoat Asam palmitat 6 14,169 0,10 Asam 9-heksadekenoat Asam palmitoleat 7 16,247 5,95 Asam oktadekanoat Asam stearat 8 16,480 37,22 Asam 9-Oktadekenoat Asam oleat

9 16,851 10,33 Asam

9,12-Oktadekadienoat Asam linoleat

10 18,427 0,87 Asam eikosanoat Asam aristat

11 18,625 0,80 Asam 11- Eikosenoat Asam

11-eikosenoat

12 20,713 0,55 Asam dokosanoat Asam behenik

13 24,099 0,24 Asam tetrakosanoat Asam lignoserat 100,00

Rangkuman komponen asam lemak minyak biji kurma untuk beberapa sampel yang lain ditunjukkan pada Tabel 4.2:

Tabel 4.2 Rangkuman Komponen Asam Lemak Minyak Biji Kurma untuk Beberapa

Sampel

Komponen 1:2

5 jam 1:3 5 jam 1:4 5 jam 1:5 5 jam 1:6 2 jam

Asam oktanoat 0,70 0,87 0,78 0,73 0,79

Asam dekanoat 0,81 1,00 0,88 0,85 0,91

Asam laurat 19,29 19,36 19,25 18,94 18,91

Asam miristat 11,77 11,75 11,91 11,49 11,91

Asam palmitat 11,58 11,26 11,59 11,65 11,43

Asam palmitoleat 0,11 0,13 0,10 0,12 0,10

Asam stearat 6,31 6,75 6,17 6,44 5,95

Asam oleat 35,93 35,27 36,60 36,07 37,22

Asam linoleat 11,30 10,82 10,49 11,10 10,33

Asam aristat 0,83 0,97 0,83 0,92 0,87

Asam 11-eikosenoat 0,75 0,87 0,72 0,83 0,80

Asam behenik 0,47 0,60 0,51 0,53 0,55

Asam lignoserat 0,16 0,35 0,19 0,33 0,24

Jumlah 100 100 100 100 100

Pengelompokan asam lemak jenuh dan tak jenuh dari identifikasi asam lemak minyak biji kurma dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Kandungan Asam lemak Jenuh dan Asam Lemak Tak Jenuh Minyak Biji Kurma

Asam

Lemak Komponen

1:2 5 jam 1:3 5 jam 1:4 5 jam 1:5 5 jam 1:6 2 jam Asam Lemak Jenuh Asam

oktanoat 0,70 0,87 0,78 0,73 0,79

Asam

dekanoat 0,81 1,00 0,88 0,85 0,91

Asam laurat 19,29 19,36 19,25 18,94 18,91 Asam

miristat 11,77 11,75 11,91 11,49 11,91

Asam

palmitat 11,58 11,26 11,59 11,65 11,43

Asam stearat 6,31 6,75 6,17 6,44 5,95

Asam aristat 0,83 0,97 0,83 0,92 0,87

Asam

behenik 0,47 0,60 0,51 0,53 0,55

Asam

lignoserat 0,16 0,35 0,19 0,33 0,24

Asam Lemak Tak Jenuh

Asam

palmitoleat 0,11 0,13 0,10 0,12 0,10

Asam oleat 35,93 35,27 36,60 36,07 37,22 Asam linoleat 11,30 10,82 10,49 11,10 10,33

Asam

11-eikosenoat 0,75 0,87 0,72 0,83 0,80

Jumlah 100 100 100 100 100

Dari Tabel 4.2 dapat dilihat bahwa asam oleat memiliki kandungan tertinggi diantara asam lemak tak jenuh lainnya, sementara asam laurat memiliki kandungan tertinggi diantara asam lemak jenuh lainnya untuk setiap perbandingan biji kurma:pelarut (w/v) dan waktu ekstraksi (jam). Persentase asam oleat tertinggi didapatkan pada biji kurma:pelarut 1:6 dengan waktu ekstraksi 2 jam yaitu 37,22 % dan terendah didapatkan pada biji kurma:pelarut 1:3 dengan waktu ekstraksi 5 jam yaitu 35,27%. Sedangkan persentase asam laurat tertinggi didapatkan pada biji kurma:pelarut 1:3 dengan waktu ekstraksi 5 jam yaitu 19,36% dan terendah didapatkan pada biji kurma:pelarut 1:6 dengan waktu ekstraksi 2 jam yaitu 18,91%. Dari Tabel 4.3 dapat dilihat bahwa komponen asam lemak jenuh lebih tinggi dibanding dengan komponen asam lemak tak jenuh, hal ini menunjukkan bahwa minyak biji kurma tidak mudah terdegradasi.

Jumlah asam oleat yang tinggi ini sesuai dengan yang laporkan pada penelitian terdahulu yang memeperoleh persentase asam oleat berturut-turut

37,6%, 31,47%, dan 31,79% pada jenis kurma Kabkab, Shekar, dan Shahabi [10]. Sedangkan, hasil yang didapat pada penelitian ini berbeda seperti yang dilakukan pada penelitian terdahulu yang memperoleh persentase asam oleat 51,456% [4]. Asam oleat yang didapat pada minyak biji kurma dalam penelitian ini lebih rendah jika dibandingkan seperti yang dilakukan pada penelitian terdahulu yang memperoleh persentase asam oleat sebesar 72,80% pada minyak zaitun [45]. Pada umumnya, komposisi asam lemak minyak biji kurma dapat dipengaruhi oleh perbedaan varietas, kondisi, dan kondisi alam [46].

Asam dengan rantai karbon panjang dikenal sebagai asam lemak. Asam lemak dihasilkan dari proses hidrolisis lemak dan minyak nabati. Asam oleat, asam laurat, asam palmitat, asam miristat dan asam stearat digunakan dalam makanan sebagai reagent dalam pembuatan penambah kualitas makanan jika sesuai dengan kondisi dan spesifikasi yang diberlakukan [44].

4.2 ANALISIS KUANTITATIF 4.2.1 Analisis Kandungan Minyak

4.2.1.1 Pengaruh Waktu Ekstraksi (jam) terhadap Kandungan Minyak (%) untuk Berbagai Perbandingan Biji Kurma:Pelarut (w/v)

Waktu ekstraksi merupakan salah satu variabel yang sangat berpengaruh terhadap kandungan minyak dari biji kurma yang dihasilkan. Untuk mengamati pengaruh waktu ekstraksi terhadap kandungan minyak yang diperoleh dilakukan variasi terhadap waktu ekstraksi. Hasil ekstraksi ditunjukkan dalam Gambar 4.2.

Gambar 4.2 Pengaruh Waktu Ekstraksi (jam) Terhadap Kandungan Minyak (%) untuk Berbagai Perbandingan Biji Kurma:Pelarut (w/v)

Gambar 4.2 menunjukkan hasil ekstraksi minyak biji kurma meningkat seiring dengan penambahan waktu ekstraksi untuk berbagai perbandingan biji kurma: pelarut. Gambar 4.2 menunjukkan kandungan minyak tertinggi sebesar 18,9% diperoleh pada waktu ekstraksi 2 jam dengan perbandingan biji kurma:pelarut 1:6 dan kandungan minyak terendah yang didapatkan yaitu 5,56 % pada waktu ekstraksi 0,5 jam dengan perbandingan biji kurma:pelarut 1:2. Gambar 4.2 secara keseluruhan menunjukkan pada saat perbandingan pelarut terhadap biji kurma yang tetap dengan peningkatan waktu ekstraksi menyebabkan kandungan minyak meningkat. Hal ini dapat dijelaskan bahwa untuk mendapatkan kandungan minyak yang lebih banyak, diperlukan waktu ekstraksi yang meningkat pula agar terjadi waktu kontak yang lama antara biji kurma dengan pelarut yang memberikan kesempatan biji kurma untuk kontak dengan pelarut semakin besar sehingga kandungan minyak dapat diekstrak secara maksimum. Pada saat waktu ekstraksi yang tetap dengan peningkatan perbandingan pelarut terhadap biji kurma menyebabkan kandungan minyak meningkat. Hal ini dapat dijelaskan bahwa pelarut harus banyak tersedia selama proses ekstraksi agar dapat memaksimalkan kandungan minyak yang diekstrak. Semakin banyak pelarut yang digunakan, maka akan mengurangi tingkat kejenuhan pelarut.

Dalam penelitian ini variabel waktu yang digunakan antara 0,5 jam sampai 5 jam dengan variabel tetap yang telah ditentukan yakni massa sampel 50 gram

untuk keseluruhan variasi dan ukuran partikel 50 mesh. Pengecilan ukuran partikel ditujukan untuk memperluas ruang pengontakan antara biji kurma dan pelarut sehingga pelarut dapat berpenetrasi ke dalam biji dan komponen yang ingin diekstrak terdifusi keluar dari biji dan waktu yang dibutuhkan pelarut untuk berdifusi pada partikel kecil lebih sedikit daripada partikel besar [4].

Dari Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa terjadi kenaikan dan penurunan kandungan minyak terhadap peningkatan perbandingan biji kurma:pelarut pada waktu ekstraksi tetap. Dimana terjadi penurunan kandungan minyak pada waktu ekstraksi tetap 4 jam dengan peningkatan perbandingan biji kurma:pelarut dari 1:4 dengan kandungan minyak 13,25%, perbandingan biji kurma:pelarut 1:5 dengan kandungan minyak 16,60%, hingga perbandingan biji kurma:pelarut 1:6 dengan kandungan minyak 16,30%. Hal tersebut menunjukkan bahwa pada kondisi tersebut disebabkan tekanan dari pelarut tidak maksimal sehingga proses plasmolisis tidak dapat terjadi secara maksimal pula yang akan mengurangi ekstrak minyak yang diperoleh. Semakin tinggi suhu ekstraksi, semakin tinggi tekanan yang diberikan pelarut terhadap biji kurma sehingga diperlukan rangkaian peralatan yang tepat. Rangkaian peralatan yang tidak tepat akan mengurangi kandungan minyak yang diekstrak. Hal ini disebabkan tekanan pada rangkaian akan keluar menuju tekanan udara disekitar dan juga terjadi penurunan suhu dari suhu rangkaian peralatan ke suhu ruang sekitar rangkaian peralatan yang akan menurunkan kemampuan mengekstrak minyak biji kurma. Banyaknya rasio pelarut yang ditambahkan maka tekanan yang diberikan semakin besar sehingga proses plasmolisis terjadi semakin besar pula dan menyebabkan kandungan minyak yang keluar juga semakin banyak. Jika jumlah pelarut yang ditambahkan semakin banyak maka kontak bahan dengan pelarut yang berfungsi sebagai media ekstraksi juga lebih besar sehingga berpotensi memaksimalkan komponen yang diekstrak, sehingga komponen yang diekstrak juga meningkat dalam hal ini adalah kandungan minyak.

Perbandingan antara pelarut dengan biji mempunyai pengaruh yang sangat besar dalam menghasilkan kandungan minyak. Pada perbandingan antara pelarut dengan biji yang kecil akan menghasilkan kandungan minyak yang kecil. Demikian sebaliknya, perbandingan antara pelarut dengan biji yang meningkat

akan menghasilkan kandungan minyak yang meningkat, hal ini dikarenakan sejumlah uap meningkatkan pengontakan dengan biji [40]. .

Peningkatan jumlah pelarut yang digunakan akan meningkatkan kandungan minyak yang diperoleh, seperti yang dilakukan pada penelitian terdahulu yang memperoleh kandungan minyak meningkat seiring meningkatnya jumlah pelarut petroleum eter yang digunakan, pada perbandingan yang digunakan 1:2; 1:3 dan 1:5 yang menghasilkan kandungan minyak berturut-turut 6,2%; 9,5% dan 13,2% [11]. Hasil-hasil yang diperoleh dari penelitian ini sesuai seperti yang dilakukan dalam penelitian terdahulu yang memperoleh kandungan minyak meningkat seiring meningkatnya jumlah pelarut [11].

Penggunaan pelarut etil asetat dalam penelitian ini sangat efektif, disebabkan dengan menggunakan pelarut etil asetat kandungan minyak yang dapat diekstrak yakni 18,9% pada kondisi operasi waktu ekstraksi 2 jam dan perbandingan biji kurma:pelarut 1:6. Keefektifan pelarut etil asetat sebagai pelarut dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4 Kandungan Minyak Biji Kurma yang diperoleh dalam Berbagai Pelarut

Pelarut Kandungan Minyak (%)

n-Heksan 5,01 % [2]; 6,833% [9]; 9,3% [10]; 8,5% [4] Metanol 0,62% [2]

Petroleum Eter 13,2% [11]

Tabel 4.4 menunjukkan bahwa pelarut etil asetat memiliki keefektifan yang lebih baik dibandingkan dengan pelarut lainnya. Hal ini dapat dilihat bahwa pelarut etil asetat mampu mengekstrak minyak biji kurma dengan baik sehingga menghasilkan kandungan minyak sebesar 18,9%.

4.2.1.2 Pengaruh Perbandingan Biji Kurma dan Pelarut (w/v) Terhadap Kandungan Minyak (%) untuk Berbagai Waktu Ekstraksi (jam)

Perbandingan padatan terhadap pelarut adalah parameter penting untuk proses ekstraksi minyak. Semakin besar perbandingan antara jumlah pelarut terhadap biji kurma akan meningkatkan kandungan minyak yang dihasilkan

Gambar 4.3 Pengaruh Perbandingan Biji Kurma:Pelarut (w/v) Terhadap Kandungan Minyak (%) untuk Berbagai Waktu Ekstraksi (jam)

Gambar 4.3 menunjukkan hasil ekstraksi minyak biji kurma meningkat dengan meningkatnya jumlah pelarut yang digunakan pada berbagai waktu ekstraksi. Gambar 4.3 secara keseluruhan menunjukkan kandungan minyak meningkat seiring meningkatnya perbandingan biji kurma:pelarut dari 1:2; 1:3; 1:4; 1:5; 1:6 serta memperoleh kandungan minyak teringgi pada perbandingan biji kurma:pelarut 1:6 untuk berbagai waktu ekstraksi, sedangkan kandungan minyak terendah diperoleh pada perbandingan biji kurma:pelarut 1:2 untuk berbagai waktu ekstraksi. Gambar 4.2 menunjukkan pada saat perbandingan pelarut terhadap biji kurma yang tetap dengan peningkatan waktu ekstraksi menyebabkan kandungan minyak meningkat. Hal ini dapat dijelaskan bahwa untuk mendapatkan kandungan minyak yang lebih banyak, diperlukan waktu ekstraksi yang meningkat pula agar terjadi waktu kontak yang lama antara biji kurma dengan pelarut yang memberikan kesempatan biji kurma untuk kontak dengan pelarut semakin besar sehingga kandungan minyak dapat diekstrak secara maksimum. Pada saat waktu ekstraksi yang tetap dengan peningkatan perbandingan pelarut terhadap biji kurma menyebabkan kandungan minyak meningkat. Hal ini menunjukkan bahwa perbandingan antara biji kurma dengan pelarut mempunyai pengaruh yang sangat besar dalam menghasilkan kandungan minyak. Untuk mendapatkan kandungan minyak yang meningkat, pelarut harus banyak tersedia agar dapat memaksimalkan pendifusian kandungan minyak yang diekstrak. Peningkatan perbandingan antara pelarut terhadap biji kurma mempengaruhi

pendifusian minyak dari biji kurma ke pelarut, semakin banyak pelarut membuat pendifusian minyak akan semakin besar, sehingga distribusi pelarut ke biji kurma akan semakin besar. Distribusi pelarut yang merata ke biji kurma akan mem/perbesar kandungan minyak yang dihasilkan. Semakin banyak pelarut yang digunakan akan mengurangi tingkat kejenuhan pelarut sehingga pendifusian komponen yang diekstrak dapat maksimal.

Dari gambar 4.3 dapat dilihat bahwa terjadi kenaikan dan penurunan kandungan minyak terhadap peningkatan waktu ekstraksi pada perbandingan biji kurma:pelarut yang tetap. Dimana terjadi penurunan kandungan minyak pada perbandingan biji kurma:pelarut tetap 1:6 dengan peningkatan waktu esktraksi dari 0,5 jam dengan kandungan minyak 15,90%, 1 jam dengan kandugan minyak 16,40%, 2 jam dengan kandungan minyak 18,90%, 3 jam dengan kandungan minyak 18,20%, 4 jam dengan kandungan minyak 16,30% dan 5 jam dengan kandungan miyak 18,40%. Pada penelitian ini terjadi 60 siklus dalam waktu ekstraksi 5 jam. Hal ini dapat dijelaskan bahwa pada penelitian ini tidak terjadi siklus maksimal sebanyak 60 siklus dalam waktu ekstraksi 5 jam yang disebabkan terjadi kejenuhan pelarut sehingga pelarut teruapkan dan kembali ke bagian thimbel dan akan menempel pada kapas sehingga hal ini menyebabkan kandungan minyak yang berkurangakan tetapi terjadi pada saat dimana siklus tidak tercapai maksimal. Siklus yang terjadi pada metode sokhletasi berkisar 10-12 siklus/jam [4].

Laju ekstraksi minyak cepat pada saat permulaan proses ekstraksi sebelum tercapainya kondisi mantap. Hal ini disebabkan perpindahan minyak dari fase padat ke fasa cair lebih tinggi pada permulaan proses. Dengan kata lain, perbedaan konsentrasi minyak di fasa padat dengan di fasa pelarut lebih besar pada awal proses ekstraksi. Sehingga, minyak berdifusi secara cepat dari biji kurma ke pelarut dan perpindahan sejumlah minyak yang dapat diekstrak. Semakin lama waktu ekstraksi, kesempatan bahan untuk kontak dengan pelarut semakin besar sehingga hasilnya juga akan bertambah sampai titik jenuh larutan. Kandungan minyak meningkat seiring meningkatnya waktu ekstraksi. Fenomena yang sama juga dilaporkan oleh beberapa peneliti lain [4, 38, 39].

Pengaruh penambahan variasi waktu ekstraksi terhadap kandungan minyak untuk setiap perbandingan biji kurma:pelarut diatas menghasilkan kandungan minyak yang berbeda-beda untuk setiap penambahan variasi waktu dan perbandingan biji kurma:pelarut. Peningkatan waktu ekstraksi menghasilkan kandungan minyak yang meningkat.

4.2.2 Analisis Bilangan Peroksida

Bilangan peroksida adalah suatu indikator pengrusakan lemak yang berkaitan dengan proses oksidasi pada ikatan rangkap dari suatu asam lemak tak jenuh yang mana menyebabkan ketengikan [41]. Bilangan peroksida pada penelitian ini dilakukan dengan metode titrasi iodometri. Dalam penelitian ini analisis bilangan peroksida dilakukan pada sampel minyak biji kurma dengan kandungan minyak terbanyak dari setiap variasi perbandingan biji kurma:pelarut (w/v) dan waktu ekstraksi (jam). Nilai bilangan peroksida dapat dilihat pada Tabel 4.5.

Tabel 4.5 Bilangan Peroksida Minyak Biji Kurma Perbandingan Biji

Kurma:Pelarut (w/v)

Waktu Ekstraksi (jam)

Bilangan Peroksida

(meq/kg)

1:2 5 246,56

1:3 5 162,29

1:4 5 261,66

1:5 5 141,23

1:6 2 258,64

Dari hasil analisis bilangan peroksida didapatkan hasil bilangan peroksida yang tertinggi adalah pada perbandingan biji kurma:pelarut 1:4 dengan waktu ekstraksi 5 jam sebesar 261,66 meq/kg, sedangkan bilangan peroksida yang terendah didapatkan pada perbandingan biji kurma:pelarut 1:5 dengan waktu ekstraksi 5 jam sebesar 141,23 meq/kg. Hasil yang diperoleh lebih tinggi dibandingkan dengan nilai bilangan peroksida yang dispesifikasikan oleh FAO/WHO untuk edible oil yakni di bawah 10 meq/kg [49]. Hasil analisis bilangan peroksida yang diperoleh dalam penelitian ini juga lebih tinggi jika dibandingkan dengan penelitian terdahulu bilangan peroksida sebesar 10,37 meq/kgminyak dengan kondisi operasi waktu ekstraksi 6 jam dan menggunakan petroleum eter sebagai

pelarut [51]. Tingginya bilangan peroksida ini kemungkinan disebabkan oleh proses oksidasi pada saat proses ekstraksi atau penyimpanan. Reaksi pembentukan peroksida pada minyak diakibatkan oleh reaksi oksidasi oleh oksigen dengan sejumlah asam lemak tak jenuh (khususnya polyunsaturated) dan mengindikasikan bahwa minyak biji kurma tidak dapat disimpan dalam waktu yang lama dan tidak stabil sehingga dapat dengan mudah menjadi tengik.

Pada umumnya bilangan peroksida yang rendah menunjukkan kualitas minyak yang lebih baik. Analisis bilangan peroksida adalah cara yang baik untuk menentukan sejumlah produk yang mengalami proses oksidasi primer di dalam minyak segar [42]. Bilangan peroksida ditunjukkan dengan milliequivalen peroksida per kilogram sampel [43]. Bilangan peroksida minyak juga akan meningkat setelah terkena cahaya dan udara. Sejumlah logam berat juga akan mempengaruhi secara positif dalam peningkatan bilangan peroksida [50].

4.2.3 Analisis Bilangan Iodin

Bilangan iodin adalah suatu pengukuran dari derajat kerelatifan dari minyak tak jenuh. Bilangan iodin yang tinggi, menghasilkan tingkat ketidakjenuhan semakin tinggi dan meningkatkan kepekaan terhadap oksidasi [41]. Perlu diketahui bahwa, bilangan iodin bukan merupakan suatu pengukuran kualitas melainkan adalah sebuah indikator komposisi minyak [42]. Dalam penelitian ini analisis bilangan iodin dilakukan pada sampel minyak biji dengan kandungan minyak terbanyak dari setiap variasi perbandingan biji kurma:pelarut (w/v) dan waktu ekstraksi (jam). Nilai bilangan iodin dapat dilihat pada Tabel 4.6. Tabel 4.6 Bilangan Iodin Minyak Biji Kurma

Perbandingan Biji Kurma:Pelarut

(w/v)

Waktu Ekstraksi (jam)

Bilangan Iodin (mg/gram)

1:2 5 11,28

1:3 5 13,48

1:4 5 11,55

1:5 5 14,14

Dari hasil analisis bilangan iodin didapatkan hasil bilangan iodin yang tertinggi adalah pada perbandingan biji kurma:pelarut 1:6 dengan waktu ekstraksi 2 jam sebesar 15,85 mg/gram, sedangkan bilangan iodin yang terendah didapatkan pada perbandingan biji kurma:pelarut 1:2 dengan waktu ekstraksi 2 jam sebesar 11,28 mg/gram. Hasil yang diperoleh lebih rendah dibandingkan dengan nilai bilangan iodin yang dispesifikasikan oleh FAO/WHO untuk edible oil yakni berkisar 80-106 [49]. Bilangan iodin yang diperoleh dari penelitian ini juga lebih kecil dibandingkan dengan penelitian terdahulu yang memperoleh bilangan iodin sebesar 45 mg/gram dengan waktu ekstrasi 4 jam, massa sampel 50 gram, dan pelarut heksana 250 mL [4]. Perbedaan nilai bilangan iodin ini dapat disebabkan oleh perbedaan varietas, kondisi, dan kondisi alam [46]. Nilai bilangan iodin yang rendah menunjukkan tingkat ketidakjenuhan semakin rendah, ini berarti bahwa minyak mengandung asam lemak tak jenuh yang rendah [57]. Hal ini sesuai dengan analisis kualitatif yang diperoleh seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.3. Dari tabel tersebut diketahui kandungan asam lemak tak jenuh lebih rendah dibanding dengan kandungan asam lemak jenuh.

Bilangan iodin yang rendah pada metode sokletasi disebabkan terjadinya proses oksidasi pada saat pemanasan, sehingga oksigen akan terikat pada ikatan rangkap asam lemak tidak jenuh. Proses tersebut mengakibatkan ketidakjenuhan minyak berkurang karena ikatan rangkap pada asam lemak menjadi ikatan tunggal sehingga bilangan iodinnya semakin berkurang [52].

Jika dilihat dari nilai bilangan iodin yang diperoleh yakni sebesar 15,85 mg/gram minyak biji kurma pada penelitian ini termasuk minyak non-drying, karena nilai yang diperoleh lebih kecil dari 100 [37]. Minyak non-drying tidak cocok digunakan untuk menghasilkan produk dalam industri seperti industri cat, industri pernis dan industi pelapisan permukaan [37]. Minyak non-drying cocok digunakan sebagai self-cured polymer seperti yang telah diaplikasikan pada penelitian terdahulu yang menggunakan minyak Pongamia glabra yang memiliki bilangan iodin lebih kecil 100 yakni 87 mg/gram minyak [53].

4.2.4 Analisis Spesific Gravity (SG)

Spesific gravity (SG) adalah perbandingan antara densitas minyak terhadap densitas air. Spesific gravity digunakan sebagai nilai rata-rata dalam memperoleh informasi tentang konsentrasi larutan [41]. Dalam penelitian ini untuk sampel minyak biji kurma pada kondisi operasi waktu ekstraksi 3 jam dan perbandingan biji kurma:pelarut 1:5 didapatkan spesific gravity sebesar 0,80. Nilai yang didapatkan lebih kecil dibandingkan dengan peraturan yang diberikan oleh FAO/WHO untuk edible oil yakni berkisar 0,9-1,16 [47]. Hal ini disebabkan minyak biji kurma yang diperoleh tidak dilakukan proses penyulingan lebih lanjut sehingga terjadi proses perekatan material (gumming). Nilai spesific gravity pada penelitian ini menunjukkan bahwa minyak biji kurma lebih ringan dibandingkan dengan air sehingga akan membentuk lapisan atas antara campuran minyak dengan air.

Berat minyak akan berpengaruh setelah dilakukan proses penyulingan. Spesific gravity yang diperoleh dari proses penyulingan minyak yang berbeda dengan berat molekul masing-masing akan dipengaruhi oleh proses penyulingan yang dilakukan [47]. Spesific gravity dapat juga menunjukkan tingkat pencemaran minyak dan mungkin dapat digunakan sebagai minyak yang dapat diterima sebagai bahan baku dalam penentuan ukuran pompa dan perpipaan dalam perencanaan instalasi [54].

4.2.5 Analisis Kadar Asam Lemak Bebas

Sejumlah kadar asam lemak bebas yang diperkirakan melalui penentuan kuantitas alkali yang harus ditambahkan pada lemak untuk menjadikannya mendekati netral [48]. Kadar asam lemak bebas menentukan banyaknya gliserida di dalam minyak yang telah terkomposisi oleh aktivitas lipase. Dekomposisi ini dipengaruhi oleh pencahayaan dan pemanasan, sehingga ketengikan biasanya ditandai dengan pembentukan asam lemak bebas [49].

Pada penelitian ini didapatkan kadar asam lemak bebas 3,38%. Asam lemak bebas yang didapatkan pada penelitian ini lebih tinggi bila dibandingkan dengan penelitian terdahulu yang memperoleh asam lemak bebas 0,53% untuk jenis kurma Deglet Nour dan 1,05% untuk jenis kurma Allig [46]. Hasil yang

didapat pada penelitian ini juga di atas asam lemak bebas minyak zaitun yang merupakan ambang batas 1%. Asam lemak bebas yang rendah menunjukkan bahwa minyak tersebut bersifat edible [46]. Asam lemak bebas pada penelitian ini di atas ambang batas 1%, maka dari itu minyak biji kurma yang diperoleh tidak termasuk ke dalam sifat edible oil. Hal ini disebabkan rendahnya tingkat kestabilan minyak biji kurma selama proses ekstraksi berlangsung dan juga asam lemak bebas yang tinggi memiliki tingkat keasaman yang tinggi pula [46].

4.3 SIFAT KIMIA MINYAK BIJI KURMA

Setelah dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif dapat dirangkum sifat kimia dari minyak biji kurma (Phoenix dactylifera L.) yang dapat dilihat pada Tabel 4.7.

Tabel 4.7 Sifat Kimia Minyak Biji Kurma

Parameter Hasil

Penelitian

Hasil Penelitian Terdahulu

Standar untuk edible

oil

Asam Lemak Bebas (%) 3,38 0,53 [46] 0,5 [46]

Spesific gravity (SG) (250C) 0,80 0,925 [4] 0,9-1,16 [49] Bilangan Peroksida (meq/kg minyak) 141,23 10,37 [51] 10 [41]

Bilangan Iodin (mg/g) 15,85 45 [4] 80-106 [49]

Dari Tabel 4.7 dapat dilihat bahwa dalam uji karakteristik sifat kimia minyak biji kurma pada penelitian ini belum memenuhi standar edible oil. Uji karakteristik lainnya untuk standar edible oil dapat dilihat pada Tabel 2.10.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian yang telah di lakukan adalah: 1. Pelarut etil asetat sangat efektif digunakan sebagai pelarut dalam proses ekstraksi dengan metode sokletasi karena mampu mengekstrak minyak biji kurma dengan baik.

2. Kandungan minyak tertinggi yang dihasilkan dari ekstraksi minyak biji kurma pada penelitian ini adalah pada waktu ekstraksi 2 jam dengan perbandingan biji kurma:pelarut 1:6 sebesar 18,90%.

3. Kadar asam lemak bebas yang terkandung di dalam minyak biji kurma sebesar 3,38%.

4. Spesific gravity yang diperoleh pada minyak biji kurma sebesar 0,80.

5. Nilai bilangan peroksida yang diperoleh pada minyak biji kurma sebesar 141,23 meq/kg.

6. Nilai bilangan iodin yang diperoleh pada minyak biji kurma sebsear 15,85 mg/gram.

7. Dari hasil analisis dengan menggunakan Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC/MS) didapatkan asam lemak tak jenuh dan asam lemak jenuh. Dimana asam oleat memiliki jumlah tertinggi diantara asam lemak tak jenuh lainnya sebesar 37,22%, sedangkan asam laurat memiliki jumlah tertinggi diantara asam lemak jenuh lainnya sebesar 19,36%.

8. Dari hasil analisis yang dilakukan pada penelitian ini menunjukkan bahwa minyak biji kurma belum memenuhi standar untuk edible oil.

5.2 SARAN

Saran yang dapat diberikan untuk penelitian lebih lanjut adalah :

1. Perlu dilakukan perlakuan lebih lanjut seperti proses pemurnian yang dapat dilakukan dengan proses esterifikasi.

2. Melakukan analisis lain seperti bilangan keasaman, total fenol, dan refraktif indeks untuk mengetahui sifat-sifat minyak biji kurma yang sesuai standar edible oil.

3. Melakukan variasi suhu ekstraksi dan massa sampel untuk mengetahui suhu dan massa sampel terbaik.

4. Melakukan analisis segera setelah proses ekstraksi selesai dengan memperhatikan lamanya penyimpanan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 KURMA

Kurma (Phoenix dactylifera L.) termasuk salah satu dari famili Palmae (Arecaceae). Kurma adalah buah yang manis dengan kandungan gula lebih dari 50 % [2]. Dalam genus Phoenix, pada umumnya terdapat 12-13 spesies. Spesies Phoenix liar ditemukan di negara tropis dan subtropis seperti Afrika dan Asia, sementara Phoenix dactylifera ditemukan di India dan Irak [13]. Terdapat lebih dari 3000 varietas kurma di seluruh dunia [14]. Negara penghasil kurma terbanyak yaitu Mesir, Arab Saudi, Iran, Uni Emirat Arab, Aljazair, Irak, Pakistan, Oman, Tunisia dan Libia [15]. Persentase produksi kurma di dunia dapat dilihat pada Tabel 2.1.

Tabel 2.1 Produksi Kurma di Berbagai Daerah di Dunia [4] Negara Produksi (ton) % Dunia

Mesir 1.352.950 17,2

Arab Saudi 1.078.300 13,7

Iran 1.023.130 13

Uni Emirat Arab 775.000 9,8

Pakistan 759.200 9,6

Aljazair 710.000 9

Irak 566.829 7,2

Sudan 431.000 5,4

Oman 276.000 3,5

Libya 161.000 2

Asia 4.804.126 61,1

Afrika 3.011.205 38,3

Amerika 26.003 0,3

Eropa 16.121 0,2

Dunia 7.857.455 -

(Phoenix Dactylifera L.) mempunyai klasifikasi sebagai berikut [16] : Kingdom : Plantae (Plants)

Subkingdom : Tracheobionta (vascular plants) Division : Magnoliophyta (Angiospermae) Class : Liliopsida (Monocotyledons)

Subclass : Arecidae Order : Arecales Family : Arecaceae Genus : Phoenix L.

Species : Phoenix dactylifera L.

Biji kurma adalah suatu limbah yang dihasilkan dari banyak komoditi industri. Biji berperan sebagai bagian yang penting dari tumbuhan dalam menghasilkan generasi tumbuhan baru. Normalnya, biji mengandung protein, karbohidrat, dan lipid; yang mana berupa wax, lemak atau minyak. Di antara tiga komponen tersebut, kandungan minyak adalah yang penting untuk perkecambahan biji sebagai penyuplai energi yang dibutuhkan untuk proses perkecambahan dibandingkan protein dan karbohidrat [1]. Biji kurma mewakili 6 - 12 % dari berat total buah kurma yang matang tergantung dari varitas dan tingkat kualitasnya.

Biji kurma mengandung komponen kimia yang berbeda seperti asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh, Zink (Zn), Kadmium (Cd), dan Kalium (K). Sementara, komponen asam lemak jenuhnya meliputi asam stearat dan palmitat dan asam lemak tak jenuhnya meliputi asam linoleat dan asam oleat [17]. Biji kurma mengndung asam lemak yang meliputi asam kaprat, asam laurat, asam miristat, asam palmitat, asam stearat, asam oleat, asam linoleat, asam linolenat, dan asam arasidik [18]. Kandungan buah dan biji kurma dapat dilihat pada Tabel 2.2.

Tabel 2.2 Kandungan Buah dan Biji Kurma [1] Komponen Daging

Buah Kurma

Biji Kurma Segar

Biji Kurma (basis kering)

Biji Kurma yang dipanggang (basis kering)

Kelembaban 9,7-17,7 8,6-12,5 - -

Protein 1,1-3,0 4,8-6,9 5,2-5,6 7,1

Lemak 0,5-3,3 5,7-8,8 10,2-12,7 8,1

Abu 1,4-2,6 0,8-1,1 1,1-1,2 1,0

Serat Diet 5,9-18,4 67,6-74,2 - -

Kadar asam lemak bebas menentukan banyaknya gliserida di dalam minyak yang telah terkomposisi oleh aktivitas lipase. Dekomposisi ini dipengaruhi oleh pencahayaan dan pemanasan, sehingga ketengikan biasanya ditandai dengan pembentukan asam lemak bebas [49]. Asam lemak bebas yang tinggi memiliki tingkat keasaman yang tinggi pula. Asam lemak bebas yang rendah menunjukkan bahwa minyak tersebut bersifat edible. Asam lemak bebas minyak biji kurma berkisar 0,5-1% [46].

Terdapat beberapa spesies dari jenis Phoenix dengan beberapa penyebarannya secara geografis dapat dilihat pada Tabel 2.3.

Tabel 2.3 Beberapa Spesies dari Jenis Phoenix [19]

Spesies Nama Umum Penyebaran

Phoenix dactylifera L Date Palm

Negara-negara

mediteranian, Afrika dan bagian-bagian Asia; termasuk Amerika Utara dan Australia

P. atlantica A. Chev. - Afrika barat dan Pulau

Kanari

P. canariensis Chabeaud Canary Palm Pulau Kanari dan Tanjung Varde P. reclinata Jacq. Dwarf Palm

Afrika tropis (Senegal dan Uganda) dan Yaman(Asia) P. sylvestri Roxb. Wild Date Palm or Sugar

Palm

India dan Pakistan

P. humilis Royle - India, Burma, dan China

P. hanceana Naudin. - China dan Thailand

P. robelinic O’Brein -

Sri Lanka, Toukin, Annam, Laos, dan Thailand

P. farinifera Roxb. Pigmy Palm India, Ceylon, dan Annam

P. rupicola T. Anders. Rocky Date Palm India

P. acaulis Roxb. Dwarf Palm Bangladesh dan India P. paludosa Roxb. Hental atau Juliana

Palm

Bangladesh, Tenasherin, Andaman, Nikobaren, dan Thailand

Dalam penelitian ini digunakan varietas kurma Mesir yang memiliki kandungan nutrisi seperti yang terdapat pada Tabel 2.4.

Tabel 2.4 Kandungan Nutrisi Kurma Mesir [20]

Nutrisi Komposisi (%)

Kelembaban 8,81

Total Gula 81,49

Protein 1,97

Serat 2,77

Lemak 2,95

Abu 2,02

Total Suspended Solid 91,20

Sementara untuk mengetahui kandungan kimia yang terdapat di dalam kurma mesir dapat dilihat pada Tabel 2.5.

Tabel 2.5 Kandungan Kimia Kurma Mesir [20] Kandungan Kimia Kurma Mesir (mg/100 g)

Ca 79,62

Fe 4,56

Zn 0,86

K 55,11

Na 81,7

Mg 66,33

P 53,87

Mn 54,4

Cu 94,4

Kurma mesir memiliki beberapa vitamin yang terkandung didalamnya dapat dilihat pada Tabel 2.6.

Tabel 2.6 Kandungan Vitamin Kurma Mesir [20]

Vitamin Kurma Mesir (ppm)

C (mg/100 g) 10,52

B1 42,74

B2 105,18

B6 59,71

B9 11,57

B12 23,32

Asam Nikotinik 173,64

Biji berperan sebagai bagian yang penting dari tumbuhan dalam menghasilkan generasi tumbuhan baru. Normalnya, biji mengandung protein, karbohidrat, dan lipid; yang mana berupa wax, lemak atau minyak. Diantara tiga

(2.1) konsentrasi A dalam fasa ekstrak

konsentrasi A dalam fasa rafinat

komponen tersebut, kandungan minyak adalah yang penting untuk perkecambahan biji sebagai penyuplai energi yang dibutuhkan untuk proses perkecambahan dibandingkan protein dan karbohidrat [1]. Biji kurma adalah suatu limbah yang dihasilkan dari banyak komoditi industri. Umumnya, biji kurma dijadikan pakan ternak yang diolah secara tradisional yang mudah untuk dilakukan. Dengan perkembangan teknologi, minyak biji kurma telah digunakan sebagai bahan pengganti dari minyak nabati dalam pembuatan body creams, shampoos, dan sabun [5]. Biji kurma berpotensi sebagai sumber edible oil [6]. 2.2 EKSTRAKSI

Ekstraksi adalah penghilangan dari suatu konstituen yang terlarut di dalam suatu cairan ke lainnya. Cairan pertama berupa umpan (F), alur umpan (F) mengandung solute pada konsentrasi awal Xf. Cairan kedua berupa pelarut (S)

yang mana terlarut sebagian di dalam umpan. Pelarut juga memiliki beberapa zat terlarut pada konsentrasi awal Y, akan tetapi biasanya Ys adalah nol. Pelarut

melakukan proses ekstraksi, sehingga pelarut kaya akan cairan yang meninggalkan ekstraktor yang disebut ekstrak, E. Dengan solute yang hilang sebagian atau keseluruhan dari umpan, umpan telah dimurnikan, sehingga umpan kaya akan cairan yang meninggalkan ekstraksi yang disebut rafinat, R [21].

Ketika umpan dan pelarut larut bersamaan, solute (A) akan terdistribusi sendiri diantara dua fasa cair. Pada kesetimbangan, rasio dari distribusi ini disebut koefisien distribusi (m). Koefisien distribusi dapat dilihat pada persamaan dibawah ini [21]:

 

X

Y

A A

m ...

dimana koefisien distribusi, m, adalah suatu pengukuran dari afinitas solute (A) untuk satu fasa (E,S), dan fasa yang lainnya (F, R). Konsentrasi A dapat digambarkan dalam bermacam-macam unit, tetapi untuk kemudahan penghitungan, itu lebih baik untuk menyatakan konsentrasi pada suatu basis bebas solute untuk ke dua fasa tersebut.

Ekstraksi senyawa berharga dari tumbuhan adalah salah satu pendekatan yang paling berkelanjutan yang dapat digunakan. Pemisahan yang efektif dari campuran (menghasilkan yield ekstraksi minyak yang tinggi dan konsentrasi dari campuran bioaktif) dari suatu matriks tanaman adalah suatu prosedur yang sulit yang berkaitan dengan penghilangan campuran yang berharga dan campuran yang tidak diinginkan dari co-extraction [22]. Walaupun ekstraksi bisa memindahkan solute dari umpan secara sempurna, pemisahan lanjut diperlukan agar pemulihan solute dari pelarut dan membuat pelarut yang cocok untuk digunakan kembali ke dalam ekstraktor. Pemulihan ini dapat melalui unit operasi lainnya seperti distilasi, evaporasi, kristalisasi dan filtrasi [21].

Leaching terkadang disebut dengan ekstraksi padat-cair (atau ekstraksi cair-padat) yang melibatkan penghilangan fraksi terlarut (solute atau leaktan) dari suatu material padat oleh suatu pelarut cair. Solute terdifusi dari dalam padatan ke dalam pelarut. Begitu juga fraksi padatan yang terekstraksi atau padatan yang terlarut, atau keduanya, adalah produk yang diinginkan. Leaching banyak digunakan dalam metalurgi, produk alami, dan industri makanan [25]. Leaching berkaitan dengan ekstraksi konstituen yang larut dari suatu padatan dengan menggunakan pelarut. Metode yang digunakan untuk ekstraksi ditentukan oleh proporsi konstituen padatan yang terlarut, distribusi melalui padatan, sifat alami dari padatan dan ukuran partikel [23]. Model operasi dari semua sistem ekstraksi adalah solvent organik dibawah pengaruh panas (dan tekanan) akan diserap kembali dan campuran organik terdisfusi dari matriks sampel menurut perpindahannya ke dalam pelarut organik [26]. Proses ini dapat digambarkan pada Gambar 2.1.

Re

cove

ry (%)

Time (arbitary unit)

Gambar 2.1 Profil Tipe Ekstraksi untuk Pemulihan Campuran Organik dari Matriks Padat [26]

Ekstraksi dari substrat padatan dilakukan secara kontinu dengan mengontakkan substrat padatan dengan suatu pelarut. Sejumlah ektstrak terakumulasi selama proses ekstraksi, prinsipnya, ditunjukkan pada Gambar 2.2 kurva skematik. Bagian pertama dari kurva ekstraksi dapat berupa garis lurus, sesuai dengan laju ekstraksi yang konstan. Bagian kedua dari grafik, pendekatan nilai batas yang diberikan dari jumlah total zat yang terekstraksi. Gradien dari bagian pertama dari grafik digambarkan melalui kesetimbangan kelarutan. Kemudian, dari gradien ini kesetimbangan kelarutan dapat ditentukan.

Gambar 2.2 Kurva Skematik Ekstraksi [27]

Ju

m

lah

E

k

st

rak

Total Jumlah Ekstrak dalam Substrat

Waktu Ekstraksi atau Jumlah pelarut Daerah II: Laju Ekstraksi Menurun

Daerah I: Laju Ekstraksi Konstan

2.5. Pelarut Pengekstrak 20

2.6. Edible Oil 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Bahan dan Peralatan 22

3.1.1 Bahan Penelitian 22

3.1.2 Peralatan 22

3.1.2.1 Peralatan Penelitian 22

3.1.2.2 Peralatan Analisa 24

3.1.2.3 Peralatan Utama 24

3.2. Rancangan Penelitian 25

3.3. Prosedur Penelitian 25

3.3.1 Prosedur Pembuatan Serbuk Biji Kurma 26 3.3.2 Prosedur Ekstraksi Minyak Biji Kurma 26

3.3.3 Prosedur Analisa 26

3.3.3.1 Prosedur Penentuan Kandungan Minyak (%) 25 3.3.3.2 Prosedur Penentuan Spesific Gravity 27 3.3.3.3 Prosedur Penentuan Bilangan Peroksida 28 3.3.3.4 Prosedur Penentuan Bilangan Iodin (I.V.) 29 3.3.3.5 Prosedur Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas (Free

Fatty Acid) 30

3.3.3.6 Prosedur Penentuan Asam Lemak dengan Gas

Chromatograph-Mass (GC-Mass) 31

3.4. Flowchart Penelitian 31

3.4.1 Flowchart Pembuatan Serbuk Biji Kurma 31 3.4.2 Flowchart Prosedur Ekstraksi Minyak Biji Kurma 32 3.4.3 Flowchart Prosedur Penentuan Kandungan Minyak (%) 34

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Analisis Kualitatif 42

4.1.1 Komposisi Asam Lemak pada Minyak Biji Kurma (Phoenix

dactylifera L.) 42

4.2. Analisis Kuantitatif 45

4.2.1 Analisis Kandungan Minyak 45

4.2.1.1 Pengaruh Waktu Ekstraksi (jam) terhadap Kandungan Minyak (%) untuk Berbagai Perbandingan BijiKurma:Pelarut

(w/v) 45

4.2.1.2 Pengaruh Perbandingan Biji Kurma:Pelarut (w/v) terhadap Kandungan Minyak (%) untuk Berbagai Waktu Ekstraksi

(jam) 48

4.2.2 Analisis Bilangan Peroksida 51

4.2.3 Analisis Bilangan Iodin 52

4.2.4 Analisis Spesific Gravity 54

4.2.5 Analisis Kadar Asam Lemak Bebas 54

4.3. Sifat Kimia Minyak Biji Kurma 55

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 56

5.2. Saran 57

DAFTAR PUSTAKA 58

LAMPIRAN 1 DATA HASIL PENELITIAN 64

LAMPIRAN 2 CONTOH PERHITUNGAN 68

LAMPIRAN 3 FOTO HASIL PENELITIAN 71

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1 Profil Tipe Ekstraksi untuk Pemulihan Campuran Organik

Dari Matriks Padat 13

Gambar 2.2 Kurva Skematik Ekstraksi 13

Gambar 2.3 Peralatan Sokhlet 18

Gambar 2.4 Diagram Kelarutan Pelarut 19

Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Serbuk Biji Kurma 31 Gambar 3.2 Flowchart Prosedur Ekstraksi Minyak Biji Kurma 32 Gambar 3.3 Flowchart Prosedur Penentuan Kandungan Minyak (%) 34 Gambar 3.4 Flowchart Prosedur Penentuan Spesific Gravity 35 Gambar 3.5 Flowchart Prosedur Penentuan Bilangan Peroksida 37 Gambar 3.6 Flowchart Prosedur Penentuan Bilangan Iodin 39 Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas 40 Gambar 3.9 Flowchart Prosedur Penentuan Asam Lemak dengan Gas-

Chromatograph Mass (GC-MS) 41

Gambar 4.1 Kromatogram GC/MS Minyak Biji Kurma 42

Gambar 4.2 Pengaruh Waktu Ekstraksi (jam) terhadap Kandungan Minyak (%) untuk Berbagai Perbandingan Biji Kurma:Pelarut (w/v) 46

Gambar 4.3 Pengaruh Perbandingan Biji Kurma:Pelarut (w/v) Terhadap

Kandungan Minyak (%) untuk Berbagai Waktu Ekstraksi (jam) 49 Gambar L3.1 (a) Biji Kurma; (b) Serbuk Biji Kurma; (c) Sampel Biji Kurma ukuran 50 mesh, 50 gram 71 Gambar L3.2 (a) Proses Ekstraksi Minyak Biji Kurma; (b) Proses Distilasi

Minyak Biji Kurma 71 Gambar L3.3 (a) Ekstrak Minyak Biji Kurma; (b) Sampel Ekstraks Minyak Biji

Gambar L4.4 Hasil Kromatogram Analisis GC/MS pada 1:5; 5 jam 77 Gambar L4.5 Hasil Kromatogram Analisis GC/MS pada 1:6; 2 jam 78

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1.1 Kandungan Buah dan Biji Kurma 1

Tabel 1.2 Komposisi Asam Lemak pada Minyak Biji Kurma 1 Tabel 1.3 Penelitian yang Telah Dilakukan tentang Ekstraksi Minyak Biji Kurma

(Phoenix Dactylifera L.) 3

Tabel 2.1 Produksi Kurma di Berbagai Daerah di Dunia 7

Tabel 2.2 Kandungan Buah dan Biji Kurma 8

Tabel 2.3 Beberapa Spesies dari Jenis Phoenix 9

Tabel 2.4 Kandungan Nutrisi Kurma Mesir 10

Tabel 2.5 Kandungan Kimia Kurma Mesir 10

Tabel 2.6 Kandungan Vitamin Kurma Mesir 10

Tabel 2.7 Penggunaan Aditif Makanan dengan Etil Asetat 15

Tabel 2.8 Sifat Fisika dan Kimia Etil Asetat 15

Tabel 2.9 Polaritas Pelarut 20

Tabel 2.10 Parameter Edible Oil 22

Tabel 3.1 Rancangan Penelitian 25

Tabel 4.1 Komponen Asam Lemak Minyak Biji Kurma 41

Tabel 4.2 Rangkuman Komponen Asam Lemak Minyak Biji Kurma untuk

Beberapa Sampel 42

Tabel 4.3 Komponen Asam Lemak Jenuh dan Asam Lemak Tak Jenuh

Minyak Biji Kurma 44

Tabel 4.4 Kandungan Minyak Biji Kurma yang diperoleh dalam

Berbagai Pelarut 48

Tabel 4.5 Bilangan Peroksida Minyak Biji Kurma 51

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman LAMPIRAN 1 DATA HASIL PENELITIAN

L1.1 Data Kandungan Minyak (%) Biji Kurma 64

L1.2 Data Spesific Gravity (SG) Minyak Biji Kurma 65 L1.3 Data Free Fatty Acid (FFA) Minyak Biji Kurma 66

L1.4 Data Bilangan Iodin Minyak Biji Kurma 67

L1.5 Data Bilangan Peroksida Minyak Biji Kurma 67 LAMPIRAN 2 CONTOH PERHITUNGAN

L2.1 Contoh Perhitungan Kandungan Minyak Biji Kurma 68 L2.2 Contoh Perhitungan Spesific Gravity (SG) Minyak Biji Kurma 68 L2.3 Contoh Perhitungan Kadat Free Fatty Acid Minyak Biji Kurma 69 L2-4 Contoh Perhitungan Bilangan Iodin Minyak Biji Kurma 70 L2-5 Contoh Perhitungan Bilangan Peroksida Minyak Biji Kurma 70 LAMPIRAN 3 FOTO HASIL PENELITIAN

L3.1 Foto Persiapan Bahan Baku Biji Kurma 71

L3.2 Foto Perlakuan Ekstraksi Biji Kurma 71

L3.3 Foto Ekstrak Minyak Biji Kurma 72

L3.4 Foto Analisa Bilangan Iodin 72

L3.5 Foto Analisa Bilangan Peroksida 73

LAMPIRAN 4 HASIL KROMATOGRAM ANALISIS GC/MS

L4.1 Hasil Kromatogram Analisis GC/MS pada 1:2, 5 jam 74 L4.2 Hasil Kromatogram Analisis GC/MS pada 1:3, 5 jam 75 L4.3 Hasil Kromatogram Analisis GC/MS pada 1:4, 5 jam 76 L4.4 Hasil Kromatogram Analisis GC/MS pada 1:5, 5 jam 77 L4.5 Hasil Kromatogram Analisis GC/MS pada 1:6, 2 jam 78