akhir tahun 1970an. Tipe Lempung Terpilar PILC ini tetap mendapatkan perhatian sejak ditemukan stabil pada suhu tinggi, di atas 773
o
K.
Konsep pilarisasi ini pada dasarnya sederhana, dan terdiri atas 2 dua langkah utama. Langkah pertama, kation-kation kecil antar lapisan digantikan dengan
ion-ion yang lebih besar. Langkah kedua langkah kalsinasi, yakni menempatkan prekursor kation polioksida anorganik ke dalam lapisan antar lapisan lempung,
stabilisasi terhadap pilar logam oksida, serta mengikatnya secara kuat ke dalam layer-
layer lempung. Konsep pilarisasi ini dapat dilihat pada gambar 2.5 berikut ini:
Gambar 2.5 Prinsip Pilarisasi pada Lempung Terpilar PILC. Barrer R.M., 1978.
2.3.2. Jenis-jenis Agen Pemilar Prekursor
Beberapa agen pemilar dapat dilihat pada tabel 2.1 di bawah ini:
Tabel 2.1 Beberapa Agen Pemilar
Kelas Contoh Kation-kation organik
Alkil amonium Dialkil
amonium
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe
2
O
3
, 2007 USU Repository © 2008
Kompleks organologam Coen
3 3+
Kompleks M2,2bipiridin
Kompleks MO-penantrolin
Siacac
3 3+
Fe
3
OOCOCH
3 6
CH
3
COOH
+
Senyawa-senyawa kluster logam Nb
6
Cl
12 n+
,Ta
6
Cl
12 n+
, Mo
8
Cl
8 4+
Kation-kation polioksida Al
13
O
4
OH
24
H
2
O
12 7+
Zr
4
OH
8
H
2
O
16 8+
TiO
8
OH
12 4+
Cr
n
OH
m 3n-m+
Garam Fe-hidrolis
Sol-sol oksida Sol TiO
2
-,TiO
2
-SiO
2
Si
2
Al
4
O
6
OH
8
atau imogolit Pilar-pilar oksida campuran
FeAl FeCr,
FeZr LaAl
GaAl
12
O
4
OH
24
H
2
O
12 7+
CrAl LaNiO
x
Cool P., Vansant E.F., 2002.
Penggunaan reaktan organik sebagai agen pemilar telah lama dilaporkan oleh Barrer. Pinnavaia telah melaporkan interkalasi smektit menggunakan kompleks
organometalik, dimana stabilitas struktur mencapai suhu 450
o
C. Kation logam hidroksida polinuklear menghasilkan spasi jarak yang lebih tinggi, mencapai 15 Å,
sehingga memiliki stabilitas pada suhu tinggi..
Prinsipnya, berbagai ion bermuatan positif digunakan sebagai agen pemilar. Interkalasi ion kromium dan titanium menghasilkan lempung dengan ukuran pori yang
besar. Interkalasi menggunakan kation Al-hidroksida telah dipelajari secara mendalam. Pertama kali digunakan teknik potensiometrik yang memperkirakan
pembentukan oligomer, seperti Al
6
OH
15 3+
atau Al
8
OH
20 4+
. Dengan menggunakan small-angle X-Ray Scattering
, Rausch dan Bale mengusulkan: untuk ratio OHAl
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe
2
O
3
, 2007 USU Repository © 2008
antara 1 dan 2,5; formasi spesies polimer [Al
13
O
4
OH
24
H
2
O
12
]
7+
. Spesies polimer
ini tersusun atas 12 Al oktahedral dan satu pusat Al tetrahedral, seperti pada gambar 2.6 berikut ini:
Gambar 2.6 Struktur Spesies Polimer Al
13
a, Zr
4
b, dan Si
8
c. Pinnavaia, 1985.
Pada kasus Zirkonil klorida, secara umum disetujui bahwa hidrolisis parsial garam menghasilkan kation tetrometrik [Zr
4
OH
8
H
2
O
16
]
8+
. Analisis larutan dengan menggunakan small-angle X-Ray Scattering menunjukkan hal tersebut. Tetromer ini
juga ditemukan sebagai unit struktural padatan. Situasi ini analog dengan kasus Al, dimana terdapat kemungkinan bahwa kation ini akan menjadi spesies utama dalam
larutan, dengan adanya kompleks logam yang berat molekunya lebih besar.
Pendekatan yang berbeda telah diajukan oleh Lewis dengan menggunakan senyawa organosilika yang bermuatan positif. Struktur silikat tiga dimensi seperti
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe
2
O
3
, 2007 USU Repository © 2008
yang ditunjukkan pada gambar di atas dikenal sebagai polihedral oligosilsesquioxanes. Struktur tersebut terdiri dari skeleton polihedral silikon oksidagen yang mengandung
substituen organik, atau anorganik yang terikat pada atom silikon. Z merupakan moiety
organik yang mengandung spesies kationik ion amonium, phospin, dan pirimidin yang memungkinkan terjadinya pertukaran ion. Selanjutnya, Kalsinasi
terhadap material terinterkalasi akan mendekomposisi senyawa organik dan membentuk pilar, sehingga struktur layer menjadi lebih stabil. Plee, 1985.
Di bawah ini akan diberikan gambar 2.7 yang menunjukkan beberapa hasil
Lempung Terpilar PILC dengan menggunakan agen pemilar prekursor yang berbeda.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe
2
O
3
, 2007 USU Repository © 2008
Gambar 2.7 Ilustrasi dari beberapa hasil Lempung Terpilar dengan Menggunakan
agen pemilar prekursor yang berbeda: Al-PILC A, Zr-PILC B, Ti-PILC C, dan Fe-PILC D. Cool P., Vansant E.F., 2002.
2.3.3. Interkalasi Agen Pemilar