m
2
g Å Å m
2
g Zr-montmorilonit
Na 21,5 288 21 Rusak -
Ca 21 323
21 18 284 Al-montmorilonit
Na-Ca 20 18,4
329 Li 20
18 295 Ce 20
18,2 453 La 20
18,6 430
Keterangan:
a
jenis lempung yang digunakan adalah Na-bentonit
b
Zr-montmorilonit dikalsinasi pada suhu 500
o
C, dan
Al-montmorilonit dikalsinasi pada suhu 400
o
C. Pinnavaia, 1985.
2.3.4. Preparasi Lempung Terpilar
Prosedur preparasi Lempung Terpilar PILC secara umum terdiri atas 4 langkah utama, yaitu:
1. Pemurnian dan penjenuhan lempung induk ke dalam bentuk Na
+
-lempung, 2.
Preparasi larutan pemilar, 3.
Reaksi pertukaran antara ion-ion Na
+
antar lapisan lempung dengan kation-kation polioksida yang terdapat dalam larutan pemilar,
4. Kalsinasi untuk pembentukan Lempung Terpilar PILC yang stabil.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe
2
O
3
, 2007 USU Repository © 2008
2.3.4.1.Lempung Induk
Lempung induk selalu berada dalam bentuk Na-lempung pada saat dipergunakan sebagai bahan dasar substrat untuk pilarisasi. Seperti yang telah diketahui, Na
+
sebagai ion penyeimbang muatan menghasilkan hidrasi yang baik, pada gilirannya akan memfasilitasi proses interkalasi prekursor-prekursor pemilar. Pada lempung alam
yang ukuran fraksinya 2 m, dimana cukup kecil untuk mendapatkan suatu lempung yang dapat mengembang. Lempung alam masih mengandung pengotor-pengotor, dan
perlu dipisahkan, dimurnikan, serta dijenuhkan dengan larutan Natrium sebelum digunakan dalam pemilaran. Sementara pada lempung alam yang ukuran fraksinya
2 m, juga masih mengandung pengotor-pengotor, dapat dipisahkan secara sentrifugasi.
Smektit hektorit alam yang dapat diperoleh dari Clay Repository of the Clay Minerals Society
, masih mengandung pengotor karbonat. Untuk menghilangkan pengotor ini, hektorit tersebut perlu ditambahkan dengan larutan Natrium asetat asam
asetat pada pH 4, sehingga pengotor karbonat diubah bentuknya menjadi H
2
CO
3
, yang selanjutnya akan dibebaskan menjadi H
2
O dan CO
2
di dalam larutan. Setelah dipisahkan dari pengotor karbonatnya, hektorit ini kemudian dimasukkan ke dalam
laruran jenuh NaCl, kemudian dicuci dengan air suling untuk menghilangkan ion-ion kloridanya, sehingga akan diperoleh Na-hektorit. Laponit sintetik yang dapat
diperoleh dari Laporte Inorganics telah tersedia dalam bentuk Na-laponit yang bebas dari pengotor-pengotornya.
2.3.4.2.Larutan Pemilar
Larutan pemilar untuk Al dan Zr telah ditemukan. Dalam Metode Lahav, AlCl
3
0,2 M dihidrolisis dengan NaOH 0,2, menghasilkan perbandingan OHAl 2,33 pada pH 4. Konsentrasi akhir larutan Al adalah 0,07 M. Proses akhir
dilakukan pada kondisi refluks selama 24 jam.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe
2
O
3
, 2007 USU Repository © 2008
Untuk larutan pemilar Zr, digunakan ZrOCl
2
.8H
2
O 0,1 M. Proses akhir juga dilakukan pada kondisi refluks, dan pH larutan akhir didapatkan mendekati 1.
2.3.4.3.Reaksi Pertukaran Ion
Proses Interkalasi dilakukan dengan menambahkan lempung dalam bentuk tepung atau suspensi ke dalam larutan pemilar. Mekanisme ini didasarkan pada proses
pertukaran antara ion-ion Na
+
antar lapisan layer lempung dengan agen pemilar prekursor, yaitu ion-ion Al atau Zr.
2.3.4.4.Pencucian dan Pengeringan
Setelah reaksi pertukaran ion, Lempung Terpilar PILC dipisahkan dari larutan secara sentrifugasi, dan mencucinya dengan air demineralisata, untuk membuang larutan
pemilar dan ion-ion Cl
-
. Sangat penting artinya mencuci Lempung Terpilar PILC tersebut untuk meningkatkan kualitas dari Lempung Terpilar PILC itu. Hal ini
mendukung distribusi homogen pilar antar lapisan layer, menghasilkan jarak antar lapisan lempung meningkat dari 12 Å tanpa pencucian menjadi 18 Å setelah
pencucian.
Pengeringan juga merupakan parameter penting dalam pembuatan Lempung Terpilar PILC. Pengeringan yang baik akan menghasilkan Lempung Terpilar PILC
dengan Struktur Bangunan Kartu Card House Structure. Struktur ini terlihat pada lempung laponit. Lempung Terpilar PILC yang telah kering memiliki mesoporositas
yang tinggi, namun kristalinitasnya rendah.
Beberapa metode telah diajukan untuk mengeringkan produk interkalasi, di antaranya adalah pengeringan dengan sistem semprot atau diovenkan, dan metode
freeze drying . Pinnavaia membandingkan metode ini dengan mengamati pengaruh
metode yang digunakan terhadap porositas. Pengeringan di udara mengarah pada produk seperti zeolit yang tidak mengabsordsi 1,3,5-trietil benzen, dengan diameter
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe
2
O
3
, 2007 USU Repository © 2008
kinetik 9,2 Å dan 10,4 Å. Sedangkan lempung yang menggunakan metode freeze drying
menunjukkan absorbsi yang besar untuk reaktan terebut, atau memiliki ukuran porositas yang tinggi. Pengeringan dalam oven dapat memadatkan lempung, sehingga
menjadi sangat teraglumerasi.
2.3.4.5.Kalsinasi
Langkah kalsinasi yang dilakukan pada temperatur 573-773
o
K mengubah prekursor kation polioksida Al dan Zr menjadi pilar-pilar Aluminium oksida dan Zirkonium
oksida. Proses pemanasan sangat diperlukan untuk mendapatkan Lempung Terpilar PILC yang stabil dengan mikroporositas yang permanen, tanpa memperhatikan
fenomena mengembang dan hidrolisis. Selama proses kalsinasi, berlangsung reaksi dehidrasi dan dehidroksidasi terhadap prekursor pemilar bermuatan yang akan
menghasilkan partikel-partikel oksida yang netral.
Persamaan reaksi dalam kesetimbangan elektrik diperoleh dengan melepaskan proton selama konversi pada temperatur naik:
[Al
13
O
4
OH
24
H
2
O
12
]
7+
6,5 Al
2
O
3
+ 20,5 H
2
O + 7 H
+
[Zr
4
OH
8
H
2
O
16
]
8+
4 ZrO
2
+ 16 H
2
O + 8 H
+
2.3.5. Delaminasi
