BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Laba leher dua Pyrex, termometer 210
C Fisons, kondensor bola Pyrex, rotarievaporator Heidolph, hotplate strirrer Fisons, oven, Botol akuades, magnetik bar, corong pisah Pyrex,
tabung CaCl
2
Pyrex, spektrofotometer IR Shimadzu, alat vakum Fisons, kertas saring Whatman, neraca analitis Mettler PM 480, gelas ukur Pyrex,
gelas Beaker Pyrex, gelas Erlenmeyer Pyrex, statif dan klem, dan buret Pyrex.
Sedangkan bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah kitosan
powder, metanol p.a. E. Merck, benzena p.a. E. Merck, n-heksana p.a. E. Merck, asam sulfat 98 p.a. E. Merck, akuades p.a. E. Merck, asam asetat
anhidrida p.a. E. Merck, asam palmitat padat p.a. E. Merck, asam asetat glatsial p.a. E. Merck, kalsium klorida anhidrous p.a. E. Merck, asam sitrat padat p.a. E.
Merck, natrium metoksida padat p.a. E. Merck, natrium bikarbonat padat p.a. E. Merck, asetaldehida p.a. E. Merck, diklorometana p.a. E. Merck, natrium sulfat
anhidrous p.a. E. Merck, kalium hidroksida padat p.a. E. Merck, alkohol 96 teknis, fenolftalein p.a. E. Merck, asam oksalat padat p.a. E. Merck, asam
klorida 37 p.a. E. Merck, dan brom timol biru p.a. E. Merck.
3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Pembuatan reagen dan standarisasi
3.2.1.1 Pembuatan larutan indikator penolftalen Sebanyak 1 gram fenolftalein dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar 100
ml.
22
Universitas Sumatera Utara
3.2.1.2 Pembuatan larutan H
2
C
2
O
4
0.1 N Sebanyak 1,575 gram H
2
C
2
O
4
.2H
2
O dilarutkan dalam labu takar 250 ml dan kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis batas.
3.2.1.3 Pembuatan larutan KOH-Alkohol 0,5 N Sebanyak 7,0125 gram KOH dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar 250
ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan larutan H
2
C
2
O
4
0,1 N dan indikator fenolftalein.
25
3.2.1.4 Pembuatan larutan KOH 0,1 N Sebanyak 1,4 gram KOH dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 250 ml
sampai garis batas dan distandarisasi dengan larutan H
2
C
2
O
4
0,1 N dan indikator fenolftaalein.
3.2.1.5 Pembuatan larutan HCl 0,5 N Sebanyak 11,92 ml HCl 37 diencerkan dengan akuades dalam labu takar
250 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan larutan KOH 0,1 N dan indikator Brom Timol Blue.
3.2.1.6 Pembuatan larutan KOH 0,02N Sebanyak 50 ml larutan KOH 0,1 N diencerkan dalam labu takar 250 ml
dengan akuades dan distandarisasi dengan larutan H
2
C
2
O
4
0,1 N dan indikator fenolftalein.
3.2.1.7 Pembuatan alkohol netral Sebanyak 200 ml alkohol 96 ditambahkan 4 tetes indikator fenolftalein dan
ditetesi dengan larutan KOH 0,1 N hingga menjadi merah muda.
3.2.2 Pembuatan Metil Palmitat
Sebanyak 12,8 gram 0,05 mol asam palmitat dimasukkan ke dalam labu leher dua berisi magnet stirer yang dilengkapi dengan kondensor yang dialiri air dan
ujungnya dihubungkan dengan tabung yang berisi CaCl
2
anhidrous dalam kapas. Selanjutnya ditambahkan 50 ml metanol dan 100 ml benzena. Melalui corong
penetes sambil diaduk dalam keadaan dingin diteteskan sebanyak 2 ml H
2
SO
4
p. Campuran direfluks selama 5 jam. Hasil reaksi yang diperoleh diuapkan untuk
menghilangkan pelarut benzena serta kelebihan metanol yang digunakan. Residu
Universitas Sumatera Utara
dimasukkan ke dalam corong pisah dan diekstraksi dengan 200 ml n-Heksana. Lapisan atas dicuci dengan akuades sebanyak dua kali masing-masing sebanyak 25
ml, ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous secukupnya dan didiamkan selama 30 menit, kemudian disaring. Filtrat hasil saringan diuapkan dan residu yang diperoleh adalah
metil palmitat, kemudian dianalisis dengan spektroskopi infra merah.
3.2.3 Pembuatan senyawa aldimin kitosan
Kategori