Tabel 4.1 Penentuan Bilangan Penyabunan Massa sampel gram
Volume titrasi ml Sampel
M
1
M
2
M
3
M V
1
V
2
V
3
V Blanko
_ _
_ _
32,27 32,26 32,27 32,27 Kirosan Palmitat
0,101 0,102 0,101 0,101 32,18 32,19 32,19 32,19
Tabel 4.2 Penentuan Bilangan Asam Massa sampel gram
Volume titrasi ml Sampel
M
1
M
2
M
3
M V
1
V
2
V
3
V Kirosan Palmitat
0,101 0,101 0,102 0,101 5,24
5,25 5,25 32,19
4.2 Pembahasan
4.2.1 Pembuatan Metil Palmitat
Reaksi asam palmitat dengan metanol menghasilkan metil palmitat merupakan reaksi esterifikasi. Reaksinya adalah :
+ CH
3
OH + H
2
O Asam Palmitat Metanol Metil Palmitat
C
15
H
31
C-OH O
C
15
H
31
C-OCH
3
O H
2
SO
4
Reaksi esterifikasi asam palmitat dan metanol terjadi dengan adanya katalis asam sulfat. Adisi nukleofil oleh metanol terhadap asam palmitat akan membentuk ikatan
ester. Kesetimbangan berlangsung dalam suasana asam dimana protonasi terjadi terhadap salah satu gugus hidroksil yng mengakibatkan lepasnya air. Pada akhir
reaksi ester yang berproton melepaskan protonnya Hart, 1990. Mekanisme reaksinya adalah sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
O O
−H
-
HSO
4
OH
║ ║
║
+
C
15
H
31
C ─OH + H-HSO
4
C
15
H
31
C ─OH + CH
3
−OH C
15
H
31
C ─OH
metanol │
asam palmitat CH
3
O −H
O −H
-
HSO
4
O
║
+
C
15
H
31
C ─O−H C
15
H
31
C=O −H + H
2
O C
15
H
31
C ─OCH
3
+ H
2
SO
4
│
H │
metil palmitat CH
3
O CH
3
O
Gambar 4.6 Mekanisme Reaksi Pembuatan Metil Palmitat
Spektrum hasil analisis spektroskopi FT-IR, spektrum metil palmitat gambar 4.2 memberikan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan gelombang
2917,3cm
-1
; 2849,31 cm
-1
yang menunjukkan gugus C-H sp
3
, dan
serapan pada daerah bilangan gelombang 1741,96 cm
-1
menunjukkan
gugus karbonil C=O dari ester yang didukung oleh puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 1111,0
cm
-1
menunjukkan gugus C-O-C serta serapan pada daerah bilangan gelombang 1220,37 cm
-1
; 1197,98 cm
-1
; 1174,6 cm
-1
yang menunjukkan gugus C-O, juga dengan adanya serapan pada daerah bilangan gelombang 730,03 cm
-1
menunjukkan gugus alkil rantai panjang atau CH
2 n
. Asam palmitat yang digunakan untuk pembuatan metil palmitat memiliki gugus hidroksil sebagai karboksilat -COOH
yang pada pemeriksaan secara analisis spektroskopi gugus –OH akan memberikan vibrasi pada daerah bilangan gelombang 3500-3300 cm
-1
dan tidak dijumpainya vibrasi pada daerah tersebut menunjukkan bahwa asam palmitat telah sempurna
membentuk metil palmitat.
4.2.2 Reaksi Kitosan dengan Asetat Anhidrida
