10 Pada suasana asam maka ion manganat VII akan direduksi menjadi
ion mangan II
Gambar 10. Reaksi reduksi ion manganatVII pada suasana asam
Pada suasana basa maka ion manganatVII pertama-tama direduksi menjadi ion-ion manganatVI yang berwarna hijau sesuai persamaan berikut:
Gambar 11. Reaksi reduksi ion manganatVII pada suasana basa
Reaksi selanjutnya, ion manganatVI direduksi menjadi padatan manganIV oksida yang berwarna coklat gelap manganoksida.
Gambar 12. Reaksi reduksi ion manganatVI
5. Kromatografi Lapis Tipis KLT
Kromatografi adalah suatu metode analisis yang mana suatu campuran dipisahkan menjadi komponen-komponen menurut daya tarik relatif terhadap
fasa diam dan fasa gerak. Kromatografi merupakan salah satu cara pemisahan kimia yang paling populer dan paling banyak digunakan. Hal tersebut
dikarenakan sistem ini banyak memberikan keuntungan, yaitu peralatan yang diperlukan sederhana, murah, waktu analisis yang singkat, daya pisah yang
cukup tinggi, dan sampel yang digunakan sangat sedikit Brawn, 1982:104. Larutan hijau tua
Endapan coklat gelap
11 Kromatografi Lapis Tipis KLT digunakan untuk memisahkan
komponen-komponen atas dasar perbedaan adsorpsi atau partisi oleh fasa diam dengan adanya pelarut fasa gerak Khopkar, 2008: 164. Kromatografi
lapis tipis memiliki dua fase yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam pada KLT berupa lapisan tipis tebal 0,1-2 mm yang terdiri atas bahan padat yang
dilapiskan pada permukaan penyangga datar yang biasanya terbuat dari kaca, tetapi dapat pula terbuat dari polimer atau logam. Lapisan melekat pada
permukaan dengan bantuan bahan pengikat, biasanya kalsium sulfat atau amilum pati. Fungsi lapisan tersebut adalah permukaan padat yang
menyerap cair-padat dan juga dipakai sebagai penyangga zat cair. Fase diam yang digunakan dalam KLT adalah serbuk silika gel, alumina, tanah diatome,
aluminium oksida, selulosa, dan lain-lain yang mempunyai butiran sangat kecil yaitu 0,063
– 0,125 nm dilapiskan pada kaca, lembaran aluminium atau plastik dengan ketebalan tertentu 200-1500 nm Sastrohamidjojo, 1991: 30.
Fase gerak adalah medium angkut dan terdiri atas satu atau beberapa pelarut, fase gerak bergerak dalam fase diam. Pemilihan eluen fasa gerak
yang tepat merupakan langkah yang sangat penting untuk keberhasilan analisis dengan KLT. Pertimbangannya dapat menggunakan prinsip “like
disolve like“. Pemilihan eluen sebaiknya menggunakan campuran pelarut
organik yang mempunyai polaritas serendah mungkin, hal ini untuk mengurangi serapan dari setiap komponen dari campuran pelarut. Jika
komponen-komponen yang mempunyai sifat polar yang tinggi terutama air dalam campuran akan merubah sistem menjadi sistem partisi. Campuran yang
baik memberikan fasa-fasa bergerak yang mempunyai kekuatan bergerak sedang, tetapi sebaiknya dicegah sejauh mungkin mencampur lebih dari dua
komponen terutama karena campuran yang lebih kompleks cepat mengalami perubahan-perubahan
fasa-fasa terhadap
perubahan-perubahan suhu
Sastrohamidjojo, 1991 : 28-36. Sistem kerja dari kromatografi lapis tipis yakni, larutan cuplikan
ditotolkan dengan pipet mikro atau injektor pada jarak 1-2 cm dari batas plat.
12 Setelah pelarut dari noda menguap, plat siap untuk dikembangkan dengan fasa
gerak yang sesuai hingga jarak eluenfasa gerak dari batas plat mencapai 7-10 cm. Proses pengembangan dikerjakan dalam wadah tertutup chamber yang
diisi eluen yang sesuai dengan sampel. Chamber tersebut dijenuhi dengan uap eluen agar dihasilkan pemisahan yang baik dan dapat ulang reproducible.
Teknik pengembangan dapat dari bawah ke atas ascending, dari atas ke bawah descending atau mendatar. Jangan sampai terlalu lama mencelupkan
plat dalam bejana bila permukaan pelarut telah mencapai garis akhir, karena oleh pengaruh difusi dan penguapan dapat menyebabkan pemancaran dari
noda-noda yang terpisah. Langkah berikutnya adalah mengeringkan sisa eluen dalam lapisan tipis dengan didiamkan pada suhu kamar beberapa saat. Noda
pada lapisan tipis dapat diamati langsung untuk noda tampak. Jika noda tidak tampak dapat dilihat dengan lampu UV pada panjang gelombang pendek 254
nm atau pada panjang gelombang 366 nm Sastrohamidjojo, 1991: 28-36. Setelah noda dikembangkan dan divisualisasikan, identitas noda
dinyatakan dengan harga Rf Retardation Factor yang didefinisikan sebagai rasio jarak noda terhadap titik awal dibagi jarak eluen terhadap titik awal.
Secara sistematis dapat ditulis: Rf = lh
Dimana, l = jarak noda dari titik awal ke titik akhir setelah proses pengembangan
h = jarak eluen dari titik awal ke batas akhir eluen Harga Rf berkisar antara 0-0,999. Harga Rf tiap-tiap senyawa adalah
karakteristik, sehingga untuk keperluan kualitatif dapat dilakukan dengan membandingkan harga Rf suatu senyawa murni dengan harga Rf standar.
Berikut ini adalah faktor-faktor yang memperngaruhi gerakan noda dalam KLT yang juga mempengaruhi harga Rf Sastrohamidjojo, 1991: 35-36,
yaitu: a. Struktur senyawa yang dipisahkan.
