15
7. Spektroskopi Massa
Spektrometri massa adalah salah satu aplikasi dari alat analisis yang menyajikan informasi kualitatif dan kuantitatif tentang atom atau komposisi
molekular dari senyawa organik ataupun anorganik. Spektrometer massa pertama kali digunakan oleh Thompson pada tahun 1912 dan Aston tahun
1919. Spektrometer massa menghasilkan data berupa muatan partikel yang terdiri dari fragmentasi ionik dari molekul awal, dan urutan-urutannya
berdasarkan perbandingan massanya Silverstein, et al., 1981. GC-MS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang
menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas GC untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa
MS untuk menganalisis struktur molekul senyawa analit Fowlis, 1998.
Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan
migrasi komponen-komponen penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada
campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas
Fowlis, 1998.
Keuntungan utama yang diperoleh dari spektrometri massa ini sebagai teknik analisis adalah sensitivitas yang tinggi dibandingkan teknik analisis
lain dan spesifikasi dalam mengidentifikasi senyawa yang tidak diketahui
Silverstein, et al., 1991.
B. Penelitian yang Relevan
Penelitian yang dilakukan oleh Wisnu Pambudi 2009 mensintesis senyawa 4-4-hidroksi-3-metoksifenil-3-buten-2-on dan uji potensinya sebagai tabir surya
dengan katalis asam. Pada sintesis tersebut tidak diperoleh senyawa target dengan menggunakan katalis asam.
Penelitian oleh Anton Cahyono 2012 telah berhasil mensintesis senyawa vanilaseton
atau 4-4-hidroksi-3-metoksifenil-3-buten-2-on
dan studi
16 efensiensinya dengan katalis bifungsional NaOHZrO
2
-montmorillonit. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penggunaan katalis bifungsional memberikan
persen hasil yang lebih tinggi dibandingkan dengan katalis tunggal NaOH.
C. Kerangka Berfikir
Benzaldehida dan turunannya merupakan senyawa karbonil yang kelimpahannya cukup tinggi tapi manfaatnya masih sangat terbatas. Oleh karena
itu untuk mendayagunakan senyawa ini perlu diteliti lebih lanjut tentang penggunaannya untuk sintesis senyawa supaya menghasilkan senyawa baru yang
bermanfaat sehingga dapat meningkatkan nilai ekonomis dari benzaldehida, misalnya senyawa 4-
4ꞌ-hidroksi-3ꞌ-metoksifenil-3,4-dihidroksibutan-2-on yang termasuk senyawa turunan benzalaseton yang mempunyai cicin benzen dan
beberapa gugus fungsi yaitu karbonilC=O, metoksiOCH
3
, dan hidroksi OH. Senyawa 4-
4ꞌ-hidroksi-3ꞌ-metoksifenil-3,4-dihidroksibutan-2-on dibuat dari reaksi oksidasi terhadap senyawa hasil sintesis antara vanilin dan aseton
menggunakan katalis basa kuat NaOH dalam pelarut etanol dan akuades. Langkah pertama adalah mensintesis senyawa vanilaseton dengan reaksi
kondensasi aldol silang. Dimana pada reaksi tersebut, aseton membentuk ion enolat dengan basa kuat yang bertindak sebagai nukleofil untuk menyerang gugus
karbonil pada vanilin sehingga menghasilkan senyawa vanilaseton. Kemudian senyawa tersebut diberi KMnO
4
H
2
O agar terjadi reaksi oksidasi sehingga menghasilkan senyawa 4-
4ꞌ-hidroksi-3ꞌ-metoksifenil-3,4-dihidroksibutan-2-on. Hasil reaksi tersebut kemudian diidentifikasi dan dikarakterisasi menggunakan
KLT, TLC scanner, spektroskopi IR, dan GC-MS.
17
BAB III METODE PENELITIAN
A. Subjek dan Objek Penelitian
1. Subjek Penelitian
Subjek penelitian ini adalah senyawa 4- 4ꞌ-hidroksi-3ꞌ-metoksifenil-
3,4-dihidroksibutan-2-on. 2.
Objek Penelitian
Objek penelitian ini adalah karakteristik senyawa 4- 4ꞌ-hidroksi-3ꞌ-
metoksifenil-3,4-dihidroksibutan-2-on dapat dihasilkan melalui reaksi oksidasi terhadap senyawa hasil sintesis antara vanilin dan aseton.
B. Alat dan Bahan
1. Alat-alat Penelitian
a. Alat-alat gelas laboratorium kimia gelas ukur, gelas kimia, pengaduk gelas, erlenmeyer, pipet ukur, pipet tetes, gelas arloji.
b. Magnetic Stirrer c. Satu set penyaring Buchner
d. Plat KLT silika gel 60 GF
254
Merck e. Chamber
f. Melting point apparatus g. TLC Scanner CAMAG
h. Spektrometer Infra Merah Shimadzu FTIR 83008700 i. Spektrometer GC-MS.
2. Bahan-bahan Penelitian
a. Vanilin b. Aseton p.a. merck
c. Etanol p.a. merck d. NaOH 50
e. Akuades
Kategori